CN102921441A - 磷化钨催化剂的制备方法 - Google Patents

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王耀斌
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Abstract

本发明磷化钨催化剂的制备方法涉及一种催化剂的制备方法。所述的磷化钨催化剂的制备方法，包括：室温下将无定形磷钨酸盐粉碎，并与γ-Al2O3混合均匀，然后压片、筛分，取一定目数的颗粒在923K氢气流中还原4h，接着室温下在含0.5％O2的氮气流中钝化2h即可。本发明具有较好的稳定性，而且其加氢脱硫活性很大，降低了噻吩的加氢反应脱硫率。

Description

磷化钨催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法。 
背景技术
原油中有机氮化物、硫化物的增多和原油重质化与严格的环保法规之间的矛盾日益突出，必须对油品进行深度加氢精制。研究表明，虽然传统的硫化钼基催化剂在加氢精制工艺中是有效的，但远远不能满足深度加氢脱硫的要求。目前采取的办法是对现有的催化剂进行改造和发现可供选择的新催化剂，以满足提高原油深度加氢精制的需要。20世纪90年代以来，国外相继出现了关于碳化钼、氮化钼加氢脱硫催化剂的合成及其性能的报道和以磷为助剂的P-Ni-Mo、P-Ni-Co等催化剂结构和脱硫性能的报道。但是，有关磷化物，尤其是磷化钨作为催化剂活性组分的报道很少。 
发明内容
本发明旨在提供稳定性好的磷化钨催化剂的制备方法。
本发明所述的磷化钨催化剂的制备方法，包括：室温下将无定形磷钨酸盐粉碎，并与γ-Al2O3混合均匀，然后压片、筛分，取一定目数的颗粒在923 K氢气流中还原4 h，接着室温下在含0.5％O2的氮气流中钝化2 h即可。
优选地，所述的氢气流的速度为300mL/min。
更优选地，所述的氢气流是以1K/min的升温速率升至923K。
进一步优选地，氢气流的纯度为99.999％。
或者更优选地，所述的氮气流的流速为30 mL／min。
本发明具有较好的稳定性，而且其加氢脱硫活性很大，降低了噻吩的加氢反应脱硫率。
具体实施方式
实施例一。
室温下将无定形磷钨酸盐粉碎，并与γ-Al2O3混合均匀，然后压片、筛分，取100目数的颗粒在纯度为99.999％，速度为300mL/min且以1K/min的升温速率升至923K的氢气流中还原4 h，接着室温下在流速为30 mL／min且含0.5％O2的氮气流中钝化2 h即可。
实施例二。
用高纯氢在400℃活化实施例一制得的催化剂3 h。接着将1.5 mL 实施例一制得的催化剂(20～40目)打进内径为6 mm的不锈钢反应管，然后用液体进料泵将85.00％环己烷、5.0%正辛烷，5.00％噻吩和5.00％吡啶打进去。控制反应压力3.0 MPa，空速4 h-1，氢油体积比l 000。反应结束后冷凝收集反应产物，用GC-200型气相色谱仪定量，氢火焰检测器检测。测得噻吩加氢脱硫率为94.2%。
实施例三。
用高纯氢在400℃活化实施例一制得的催化剂3 h。接着将1.5 mL 实施例一制得的催化剂(20～40目)打进内径为6 mm的不锈钢反应管，然后用液体进料泵将76.00％环己烷、2.0%正辛烷，2%正辛烷，20%环己烯，0.8％噻吩和1.2％的吡啶打进去。控制反应压力3.0 MPa，空速4 h-1，氢油体积比l 000。反应结束后冷凝收集反应产物，用GC-200型气相色谱仪定量，氢火焰检测器检测。测得运行105小时后催化剂的脱氮率和脱硫率都只降低了2%左右，说明实施例一制得的催化剂具有较好的稳定性。 

Claims (5)

1.磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于包括：室温下将无定形磷钨酸盐粉碎，并与γ-Al2O3混合均匀，然后压片、筛分，取一定目数的颗粒在923 K氢气流中还原4 h，接着室温下在含0.5％O2的氮气流中钝化2 h即可。
2.如权利要求1所述的磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于所述的氢气流的速度为300mL/min。
3.如权利要求1或2所述的磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于所述的氢气流是以1K/min的升温速率升至923K。
4.如权利要求3所述的磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于氢气流的纯度为99.999％。
5.如权利要求1所述的磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于所述的氮气流的流速为30 mL／min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110013868A (zh) * 2019-05-08 2019-07-16 西安近代化学研究所 一种选择加氢脱氯制备2,3,3,3-四氟丙烯用磷化钨催化剂
CN110499529A (zh) * 2019-08-28 2019-11-26 四川大学 一种常规超导体材料磷化钨（wp）的高温高压制备

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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130213