CN102921306A - 分离膜凝胶浴溶液回收方法及使用回收物制备的分离膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离膜凝胶浴溶液回收方法，利用不同物质沸点不同的特性，进行减压蒸馏，对水、溶剂、添加剂进行分离,本发明还公开了利用分离出的回收溶剂与添加剂调试出可以用于生产分离膜的配方，并进行工业化生产。相对于现有部分企业凝胶浴废液直接排放，本发明可以将废液进行完全回收，使企业更加环保。相对于把凝胶浴废液封装卖回给原厂家的企业，本发明可以实现利润最大化，不但回收凝胶浴废液中的溶剂，还能够回收析出的添加剂，进一步降低产品的成本，使生产原料在厂内循环，达到效益最大化。
Description
技术领域
本发明涉及纤维膜制备的废液处理领域，具体的说，本发明涉及一种分离膜凝胶浴溶液回收方法，以及使用回收的溶剂和添加剂进行制备分离膜的配方。
背景技术
现阶段膜法处理污水问题已经越来越多的在国内应用，膜法处理污水有着传统工艺无法比拟的优势，如处理速度快，处理精度高等。而污水处理用的膜也多种多样，现有的膜按形状分有平板膜，卷式膜，中空纤维膜等，成型方法又分为干湿法、热致相法等。
市面常见的膜产品，无论中空纤维膜、平板膜还是管式膜在生产中均需要凝胶浴来进行凝胶固化从而成型，而凝胶浴中经常选用水与溶剂的混合液，且在生产过程中会有部分制膜液中的添加剂和溶剂在凝胶浴中析出，经长时间积累，凝胶浴中的添加剂含量及溶剂含量会越来越高。部分厂家直接排放对环境造成了污染，其中较好的企业也只是对凝胶浴进行桶装回收，返回至溶剂的厂家。
现有制膜企业基本没有自身进行凝胶浴溶液回收工作的，其产生的凝胶浴废液要么直接排放，要么卖回给溶剂生产厂家，这两种方法均不能达到环保及利益最大化的效果。
卖回给溶剂生产厂家的回收液厂家只进行溶剂的蒸馏提纯，而其中添加剂则被视为重组分残留物排出，做垃圾处理，依然会对环境造成污染，而此部分重组分残留物在回收方法控制得当的条件下，是可以作为纺丝的原料继续添加使用，能够得到一定的经济效益。
针对现有技术存在的不足，提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述弊端，提供一种分离膜凝胶浴溶液回收方法，以及使用回收的溶剂和添加剂进行制备分离膜的配方。
为实现上述发明目的，本发明提供的技术方案是：一种分离膜凝胶浴溶液回收方法，包括以下步骤：
A）将废凝胶浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用压力装置产生负压，将待回收溶液罐中的废凝胶浴溶液吸入至气液分离罐中；
B）控制蒸汽加热装置向气液分离罐与精馏塔提供热量，在-0.1~-0.01MPa负压的状态下进行减压蒸馏，控制气液分离罐与精馏塔中的温度在70°C-150°C之间；
C）气液分离罐中分离出的气体流入精馏塔中，对精馏塔蒸馏出的溶剂进行含水率测试，判断蒸馏出的溶剂是否达到回收标准，若为是，则进行溶剂回收，若为否，液体回流入精馏塔继续进行蒸馏；
D）对气液分离罐中分离出的液体进行含水率测试，当液体的含水率达到回收标准后，将流入到回收添加剂储存罐中进行回收。
其中，
所述步骤C）中的溶剂回收标准为含水率≤0.1%，所述步骤C）中的溶剂为DMAC（二甲基乙酰胺）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（二甲基甲酰胺）或GBL（ｒ-丁内酯）。
所述步骤D）中的分离液体回收标准为含水率≤0.1%，所述步骤D）中的分离液体为含有添加剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PEG（聚乙二醇）以及DMAC（二甲基乙酰胺）的混合溶液。
所述步骤C）和步骤D）中含水率测试为紫外分光光度计、折光仪或者水分测定仪进行测试。
本发明还提供了一种采用上述方法回收的回收物制备的分离膜，包括以下重量份的组分：PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：1-80，回收DMAC：1-50。
本发明提供的优选的技术方案是：包括以下重量份的组分：PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：1-80，回收DMAC：1-50，新加PVP：1-10，新加PEG：1-10。
本发明提供的进一步的优选技术方案是：包括以下重量份的组分：PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：20-60，回收DMAC：15-40，新加PVP：2-8，新加PEG：2-8。
本发明提供的另一个进一步优选技术方案是：包括以下重量份的组分：PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：30-50，回收DMAC：25-35，新加PVP：3-6，新加PEG：3-6。
有益效果：
相对于现有部分企业凝胶浴废液直接排放，本发明可以将废液进行完全回收，使企业更加环保。相对于把凝胶浴废液封装卖回给原厂家的企业，本发明可以实现利润最大化，不但回收凝胶浴废液中的溶剂，还能够回收析出的添加剂，进一步降低产品的成本，使生产原料在厂内循环，达到效益最大化。
术语解释：
分离膜是指利用孔径筛分或渗透压等方法对水进行过滤的一种膜产品；
凝胶浴是指能够使制膜液凝胶固化的一种介质，多为溶剂和水的混合物。
具体实施方式
本发明提供的一种分离膜凝胶浴溶液回收方法实施例，包括以下步骤：
A）将废凝胶浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用压力装置产生负压，将待回收溶液罐中的废凝胶浴溶液吸入至气液分离罐中；
B）控制蒸汽加热装置向气液分离罐与精馏塔提供热量，设定气液分离罐与精馏塔温度在110度，在-0.1MPa负压的状态下进行减压蒸馏；
C）气液分离罐中分离出的气体流入精馏塔中，对精馏塔蒸馏出的溶剂进行含水率测试，判断蒸馏出的溶剂是否达到回收标准，溶剂回收标准为含水率≤0.1%，若为是，则进行溶剂回收，若为否，液体回流入精馏塔继续进行蒸馏；溶剂可以是为DMAC（二甲基乙酰胺）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（二甲基甲酰胺）或GBL(ｒ-丁内酯)，本实施例为DMAC；
D）对气液分离罐中分离出的液体进行含水率测试，当液体的含水率达到回收标准后，将流入到回收添加剂储存罐中进行回收；分离液体回收标准为含水率≤0.1%，分离液体为含有添加剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PEG（聚乙二醇）以及DMAC（二甲基乙酰胺）的混合溶液，测试DMAC含量为40%，添加剂含量为60%。
其中，含水率测试采用紫外分光光度计进行测试。
实施例1：
本发明还提供了采用上述方法回收的回收物制备的分离膜，包括以下重量份的组分：
三爱富FR904PVDF树脂18份，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液50份，回收DMAC32份。
得到的增强型聚偏氟乙烯中空纤维膜进行了下述性能测定:
使用半干法孔径测定仪测定了所得到中空纤维膜的平均孔径是0.2微米，内径为1.0mm，外径为2.2mm。
使用拉伸机测定的中空纤维膜的强度是400N。
使用通量测定仪在0.l MPa压力下测定的所述中空纤维膜在25℃与1大气压下的纯水通量是2000L/m2.h。
实施例2：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：80，回收DMAC：1，新加PVP：10，新加PEG：10。
实施例3：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：1，回收DMAC：50，新加PVP：1，新加PEG：1。
实施例4：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：10，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：40，回收DMAC：25，新加PVP：5，新加PEG：5。
实施例5：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：20，回收DMAC：15，新加PVP：8，新加PEG：8。
实施例6：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：60，回收DMAC：40，新加PVP：2，新加PEG：2。
实施例7：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：50，回收DMAC：25，新加PVP：6，新加PEG：6。
实施例8：
其它与实施例1相同的基础上，组分配比做出下述调整
包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：30，回收DMAC：35，新加PVP：3，新加PEG：3。
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将废凝胶浴溶液加入至待回收溶液罐中，利用压力装置产生负压，将待回收溶液罐中的废凝胶浴溶液吸入至气液分离罐中；
B）控制蒸汽加热装置向气液分离罐与精馏塔提供热量，在-0.1~-0.01MPa负压的状态下进行减压蒸馏，控制气液分离罐与精馏塔中的温度在70°C-150°C之间；
C）气液分离罐中分离出的气体流入精馏塔中，对精馏塔蒸馏出的溶剂进行含水率测试，判断蒸馏出的溶剂是否达到回收标准，若为是，则进行溶剂回收，若为否，液体回流入精馏塔继续进行蒸馏；
D）对气液分离罐中分离出的液体进行含水率测试，当液体的含水率达到回收标准后，将流入到回收添加剂储存罐中进行回收。
2.根据权利要求1所述的分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，所述步骤C）中的溶剂回收标准为含水率≤0.1%。
3.根据权利要求1所述的分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，所述步骤C）中的溶剂为DMAC（二甲基乙酰胺）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、DMF（二甲基甲酰胺）或GBL（ｒ-丁内酯）。
4.根据权利要求1所述的分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，所述步骤D）中的分离液体回收标准为含水率≤0.1%。
5.根据权利要求1所述的分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，所述步骤D）中的分离液体为含有添加剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、PEG（聚乙二醇）以及DMAC（二甲基乙酰胺）的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的分离膜凝胶浴溶液回收方法，其特征在于，所述步骤C）和步骤D）中含水率测试为紫外分光光度计、折光仪或者水分测定仪进行测试。
7.一种采用如权利要求1回收的回收物制备的分离膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：1-80，回收DMAC：1-50。
8.根据权利要求7所述的分离膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：1-80，
回收DMAC：1-50，新加PVP：1-10，新加PEG：1-10。
9.根据权利要求7所述的分离膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：20-60，
回收DMAC：15-40，新加PVP：2-8，新加PEG：2-8。
10.根据权利要求7所述的分离膜，其特征在于，包括以下重量份的组分：
PVDF树脂：5-20，回收PVP、PEG、DMAC混合溶液：30-50，
回收DMAC：25-35，新加PVP：3-6，新加PEG：3-6。
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