CN102914511B - 一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法。本方法中利用聚丙烯酰胺中的酰胺功能团中的N-H在酸性条件下与次氯酸钠发生取代反应的原理，用分光光度计在碱性条件下检测反应前后次氯酸钠的浓度变化，从而对聚丙烯酰胺进行间接定量检测。该方法可用于复/混合物中聚丙烯酰胺定量检测，也可以通过外加非吸附性颗粒促进絮凝的方法对水中溶胀状态的聚丙烯酰胺含量进行检测。其适用范围包括含聚丙烯酰胺的各类复/混合物体系如内置网型控释尿素/复合肥、聚丙烯酰胺土壤改良剂/保水剂环境残留、聚丙烯酰胺水处理剂水中残留等体系中聚丙烯酰胺含量的检测。

Description

一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，属于化工药品检测技术领域，具体涉及聚丙烯酰胺含量的检测方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM) 是一类重要的水溶性高分子聚合物, 具有高分子量、高粘度、有氢键、易吸附等特点，具备超强的吸水保水、增稠增粘、絮凝沉淀、养分控释等功能，并且在石油开采、钻井泥浆、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业、食品工业等领域得到了广泛的应用。目前已有的聚丙烯酰胺的检测方法包括以下几种：粘度法、酸/漂白液浊度法、淀粉- 碘化镉法、凝胶色谱法、高效液相色谱法等。这些方法都各具优点，同时也有缺点。其中如粘度法、酸/漂白液浊度法、凝胶色谱法、高效液相色谱法等都只能用于检测溶胀状态的聚丙烯酰胺，无法对浑浊体系或成分较为复杂的体系中的聚丙烯酰胺进行检测。专利“一种聚丙烯酰胺浓度的检测方法”公开了一种溴氧化-碘还原法(专利号：00128054.6)，该方法虽可用于测浑浊体系中聚丙烯酰胺含量，但操作步骤多，后期处理复杂，所用试剂如溴水、碘等易对环境和实验人员的安全具有潜在威胁。与之相比，本方法省去大部分后续操作，使体系稳定性和灵敏度都得到大大提高；同时，本方法使用试剂无毒无污染，不仅环境友好而且具有很高的操作安全性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法。
为实现复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测的目的，本发明采用如下技术方案：
    一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）标准样品分散体系制备
取一定量标准样品分散到水中，超声分散，使之形成均匀稳定的分散体系，所述标准样品是指聚丙烯酰胺或含聚丙烯酰胺固定配比的复/混合物；
（2）供试样品分散体系制备
取一定量复/混合物供试样品分散于水中，并超声使其分散均匀形成稳定分散体系，所述的供试样品为含聚丙烯酰胺的复/混合物体系；
（3）样品浓度对应的次氯酸钠消耗导致的吸光值变化检测
向均匀分散于的样品中加入次氯酸钠溶液，取少量分散液过滤后测292 nm吸光值记为A1；再向分散体系中加入酸溶液，使体系呈酸性，并充分摇荡至充分反应后，向体系中加入碱溶液，使体系再次调节到碱性，过滤，测滤液在292 nm吸光值记为A2；通过计算求出样品消耗次氯酸钠导致的吸光值变化A=A1-A2；所述的酸溶液为0.5-5 mol/L，酸性反应条件pH值范围在1-5；所述的碱浓度为0.5-5 mol/L，碱性条件pH值范围在8-12；所述的次氯酸钠浓度为1-60 g/L；
（4）绘制聚丙烯酰胺浓度对次氯酸钠吸光度损耗标准曲线
检测配好的含不同聚丙烯酰胺含量标准样品分散体系消耗次氯酸钠导致的吸光值变化；以消耗次氯酸导致的吸光值变化为横坐标，标准样品分散体系聚丙烯酰胺浓度为纵坐标，绘制标准曲线；
（5）供试样品聚丙烯酰胺含量测定
检测配好的供试样品分散体系，检测并计算出其中聚丙烯酰胺消耗次氯酸钠导致吸光值变化，利用上述绘制的标准曲线计算出供试样品分散体系中聚丙烯酰胺的浓度，再算出原始样品中聚丙烯酰胺的百分含量。
    所述超声的功率为50～200 w，时间为1～10 min。
    所述供试样品要在在检测前依次加入酸溶液和碱溶液除去具体相应的杂质，并先在碱性条件下加入次氯酸钠溶液，除去具有还原性的有机和无机杂质，从而除去与次氯酸钠（酸性条件）发生副反应的干扰因素。
    所述次氯酸钠在酸性条件下与聚丙烯酰胺发生N-氯代反应后体系中次氯酸钠浓度发生定量变化，该变化与聚丙烯酰胺的含量呈线性关系。
    所述聚丙烯酰胺在发生N-氯代反应后与复/混合体系中其他不溶组分或外加非吸附性颗粒一同发生絮凝沉淀，通过过滤或离心等方式去除。其中，过滤所用滤纸为中速或快速定性滤纸；离心转速为3000～20000 转/分钟，时间为1～10分钟。
    所述复/混合物中的聚丙烯酰胺的形态包括与不溶组分一同呈絮凝状态和水中呈溶胀状态等。
所述复/混合物包括内置网型控释尿素、内置网型控释复合肥、聚丙烯酰胺土壤改良剂环境残留、聚丙烯酰胺水处理剂水中残留等含聚丙烯酰胺的体系。
本发明中定量检测复/混合物中聚丙烯酰胺含量的原理是通过聚丙烯酰胺中的酰胺键与次氯酸钠体系中的游离氯反应，消耗次氯酸钠造成吸光值变化。反应的原理来自酰胺与次氯酸钠在碱环境下的霍夫曼降解反应的前期过程。由于高分子链的影响，使处于长链中酰胺功能团反应活性下降，无法完成霍夫曼降解过程中的重排过程，使得反应在第一步就终止。由于无法重排，使得第一步N取代反应效率大大降低，甚至不反应，导致聚丙烯酰胺在碱条件下不与次氯酸钠反应。而在酸条件下次氯酸钠中游离氯含量增加，使得霍夫曼降解的第一步酰胺N取代反应效率大大提高，而且生成的N-氯代聚丙烯酰胺不溶于水，而与复/混合物中其他成分一同絮凝，这更促使反应平衡向右移动直到聚丙烯酰胺反应完全。再向体系中加入碱，使未反应的游离氯再次转化为次氯酸根，从而对紫外光有吸收。反应前后次氯酸根的浓度变化与体系中聚丙烯酰胺的浓度形成较好的线性关系。对于很多复/混合物中可与次氯酸钠反应的干扰因素大多可在碱性条件下消除，或反应前加入酸/碱进行消除。
本发明方法利用次氯酸钠碱性溶液在292 nm有特征吸收，同时，次氯酸钠在酸性条件下与聚丙烯酰胺中的酰胺功能团中的N-H 发生取代反应，生成不溶于水的N-氯代聚丙烯酰胺，该氯代产物与复混合物中的其他组分一起絮凝沉淀，可被过滤除去等特点，采用紫外光分光光度计对反应前后次氯酸钠消耗量进行检测，从而定量检测体系中的聚丙烯酰胺含量。方法操作简单便，稳定性好，所用试剂对环境和人体都无害，还可以满足单组分和多组分复/混体系中聚丙烯酰胺含量的检测。
附图说明
图1为复/混合物中聚丙烯酰胺的检测方法用于控释尿素中控释剂含量检测，控释剂（固定配比的聚丙烯酰胺与其他组分混合物）浓度与次氯酸钠吸光值变化标准曲线。
具体实施方式
    实施例1
    内置网型控释尿素中含聚丙烯酰胺的控释剂含量检测标线绘制
按表1分别称取配制好的控释剂样品于25 mL比色管中，加约10 mL水并超声分散，加入5 mol/L醋酸1mL后再加入1.31 g/L次氯酸钠溶液5 mL，摇匀后继续反应30 min，再分别加入8 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，定容后摇匀并过滤，测滤液292 nm处吸光值A1，用未加控释剂的吸收值分别减去其他样品的吸收值，即得各自消耗次氯酸钠后导致的吸光值变化A2，结果见表1。线性回归方程为：y=51.315X-0.8331 (R2=0.9908)。标线如图1所示。
表1
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
m(g) 0 0.0404 0.0596 0.0813 0.1002 0.1519 0.2007 0.3036 0.4022 0.5061
C(g/L) 0 1.616 2.384 3.252 4.008 6.076 8.028 12.144 16.088 20.244
A1 0.8117 0.7725 0.7541 0.7294 0.7025 0.6531 0.6347 0.564 0.4785 0.4152
A2 0 0.0392 0.0576 0.0823 0.1092 0.1586 0.177 0.2477 0.3332 0.3965
    实施例2
    内置网型控释尿素中含聚丙烯酰胺的控释剂含量检测
称取一定量被测内置网型控释尿素样品于25 mL比色管中，加入约10 mL水并超声分散，加入1 mL有效氯含量为5%的次氯酸钠溶液，摇匀后反应10 min（除去尿素对次氯酸钠浓度的影响），定容摇匀后取5 mL分散液过滤测吸光值A1，再向比色管中加入5 mol/L醋酸1 mL，摇匀后继续反应30 min，再加入8 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，定容后摇匀并过滤，测滤液292 nm处吸光值A2，计算出内置网型控释尿素中控释剂消耗次氯酸钠导致的吸光值变化A＝A1-A2*25/20，代入实施例1中的线性回归方程计算比色管中控释剂浓度，并计算内置网型控释尿素中控释剂含量。
    实施例3
    内置网型控释复合肥中含聚丙烯酰胺的控释剂含量检测
    称取一定量被测内置网型控释复合肥样品于25 mL比色管中，加入约10 mL水并超声分散，再加入4 mol/L硫酸1 mL并超声（除去复合肥中粘土对次氯酸钠浓度的影响），过滤（除去大部分尿素和铵对次氯酸钠浓度的影响），用水冲洗数次后，收集滤渣于25 mL比色管中，加入8 mol/L氢氧化钠溶液0.5 mL摇匀后加入1.31 g/L次氯酸钠溶液1 mL，摇匀后反应10 min（除去可能残余的尿素和铵），定容摇匀后取5 mL分散液过滤测吸光值A1，再向比色管中加入5 mol/L醋酸2 mL，摇匀后继续反应30 min，再加入8 mol/L氢氧化钠溶液1 mL，定容后摇匀并过滤，测滤液292 nm处吸光值A2，计算内置网型控释复合肥中控释剂消耗次氯酸钠导致的吸光值变化A＝A1-A2*25/20，代入实施例1中的线性回归方程计算比色管中控释剂浓度，并计算内置网型控释复合肥中控释剂含量。

Claims (7)

1.一种复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）标准样品分散体系制备
取一定量标准样品分散到水中，超声分散，使之形成均匀稳定的分散体系，所述标准样品是指聚丙烯酰胺或含聚丙烯酰胺固定配比的复/混合物；
（2）供试样品分散体系制备及前处理
取一定量复/混合物供试样品分散于水中，并超声使其分散均匀形成稳定分散体系，所述的供试样品为含聚丙烯酰胺的复/混合物体系；
（3）样品浓度对应的次氯酸钠消耗导致的吸光值变化检测
向均匀分散于水中的样品中加入次氯酸钠溶液，取少量分散液过滤后测292 nm吸光值记为A1；再向分散体系中加入酸溶液，使体系呈酸性，并充分摇荡至充分反应后，向体系中加入碱溶液，使体系再次调节到碱性，过滤，测滤液在292 nm吸光值记为A2；通过计算求出样品消耗次氯酸钠导致的吸光值变化A=A1-A2； 
（4）绘制聚丙烯酰胺浓度对次氯酸钠吸光度损耗标准曲线
检测配好的不同浓度的标准样品分散体系消耗次氯酸钠导致的吸光值变化；以消耗次氯酸导致的吸光值变化为横坐标，标准样品分散体系所含量聚丙烯酰胺浓度为纵坐标，绘制标准曲线；
（5）供试样品聚丙烯酰胺含量测定
检测配好的供试样品分散体系，测其中聚丙烯酰胺消耗次氯酸钠导致吸光值变化，利用上述绘制的标准曲线计算出供试样品分散体系中聚丙烯酰胺的浓度，再算出原始样品中聚丙烯酰胺的百分含量。
2.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述超声的功率为50～200 w，时间为1～10 min；酸溶液为0.5～5 mol/L；碱浓度为0.5～5 mol/L；次氯酸钠浓度为1～60 g/L；酸性反应条件pH值范围在1-5；碱性条件pH值范围在8-12。
3.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述样品要在检测前依次加入酸溶液和碱溶液除去具体相应的杂质，并先在碱性条件下加入次氯酸钠溶液，除去具有还原性的有机和无机杂质，从而除去与次氯酸钠发生副反应的干扰因素。
4.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述次氯酸钠在酸性条件下与聚丙烯酰胺发生N-氯代反应后体系中次氯酸钠浓度发生定量变化，该变化与聚丙烯酰胺的含量呈线性关系。
5.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺在发生N-氯代反应后与复/混合体系中其他不溶组分或外加非吸附性颗粒一同发生絮凝沉淀，通过过滤或离心的方式去除；
其中，过滤所用滤纸为中速或快速定性滤纸；离心转速为3000～20000 转/分钟，时间为1～10分钟。
6.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述复/混合物中的聚丙烯酰胺的形态包括与不溶组分一同呈絮凝和水中呈溶胀形态。
7.根据权利要求1所述的复/混合物中聚丙烯酰胺的定量检测方法，其特征在于，所述复/混合物包括内置网型控释尿素、内置网型控释复合肥、聚丙烯酰胺土壤改良剂环境残留、聚丙烯酰胺水处理剂水中残留。
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