CN102911401A - 一种羟基清除剂、其制备方法及含有它的硫化硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有式(1)的新型羟基清除剂,其中R、R1、R’、A和x具有文中给出的含义。此外,本发明还涉及该羟基清除剂的制备方法及含有其的脱醇型室温硫化硅橡胶。本发明的羟基清除剂既能捕获脱醇型室温硫化硅橡胶中产生的游离醇,又能加快脱醇型室温硫化硅橡胶的深层固化速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型羟基清除剂、其制备方法及含有其的脱醇型室温硫化硅橡胶。
背景技术
脱醇型室温硫化硅橡胶普遍存在的一个问题为,其硫化性能会随着储存时间的延长而逐渐下降甚至消失,主要原因是脱醇型室温硫化硅橡胶中的游离醇在有机金属催化剂的存在下与聚硅氧烷发生平衡化反应,形成了无交联功能的(CH3O)(CH3)2SiO1/2端基。为此,人们进行了多种尝试,以期改善脱醇型室温硫化硅橡胶的储存稳定性。一种方法为采用钛酸酯螯合物作为催化剂,该催化剂可以在一定程度上提高脱醇型室温硫化硅橡胶的储存稳定性,但是在储存过程中及硫化后,脱醇型室温硫化硅橡胶极易变黄,影响其使用的广泛性。另一种方法为采用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物来制备脱醇型室温硫化硅橡胶,但这种聚合物的缺点在于其本身的端基具有反应性,在储存过程中,遇到湿气会缓慢发生交联反应;此外,这种聚合物的反应活性较为温和,用此制备的脱醇型室温硫化硅橡胶固化速度普遍偏慢。还有一种方法为添加羟基清除剂,来有效防止脱醇型室温硫化硅橡胶中游离醇的产生,其中最常用的羟基清除剂是六甲基二硅氮烷,但是这种羟基清除剂对脱醇型室温硫化硅橡胶的稳定性改善的效果受增粘促进剂的影响较大,通用性不强,而且会损害脱醇型室温硫化硅橡胶的深层固化性能。
发明内容
为进一步改善脱醇型室温硫化硅橡胶的储存稳定性,本发明提供了一种羟基清除剂,其具有式(1):
其中
x=0或1;
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表正十二烷基,环辛基;各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-。
本发明的羟基清除剂既能捕获脱醇型室温硫化硅橡胶中产生的游离醇,又能加快脱醇型室温硫化硅橡胶的深层固化速度。
本发明还提供了一种制备式(1)羟基清除剂的方法,其包括将通式(2)的烷氧基硅烷与通式(3)的烷烯基硅氮烷在催化剂的作用下进行反应:
从而得到式(1)的羟基清除剂
其中
x=0或1;
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表正十二烷基,环辛基;各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-;
B代表与A对应的C2-C20的二价不饱和烯基或C2-C20的二价烯醚基,优选代表C2-C8的二价不饱和烯基或C2-C8的二价烯醚基,如-CH=CH2、-(CH3)C=CH2、-CH2CH2OCH=CH2、-CH2(CH3)C=CH2和-(CH2)4CH=CH2,更优选代表-CH=CH2、-CH2CH2OCH=CH2-。
此外,本发明还提供了一种脱醇型室温硫化硅橡胶,该橡胶含有上述式(1)的羟基清除剂,可以捕获脱醇型室温硫化硅橡胶中产生的游离醇并加快该橡胶的深层固化速度。
具体实施方式
在本发明中,“脱醇型室温硫化硅橡胶”是指这样的硫化硅橡胶,它在室温固化过程中,进行缩合反应,释放出甲醇、乙醇等醇类物质。
一方面,本发明提供了一种羟基清除剂,其具有式(1):
其中
x=0或1,优选x=0,
当x=0时,该羟基清除剂的结构式为
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表正十二烷基,环辛基;
需要说明的是,各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-。
在脱醇型室温硫化硅橡胶体系中,该清除剂中的NH-基团可以捕捉体系中的游离醇,而-Si(OR)(3-x)可以参与交联反应,加快脱醇型室温硫化硅橡胶的深层固化速度。
本发明还提供了一种制备式(1)羟基清除剂的方法,其包括将通式(2)的烷氧基硅烷与通式(3)的烷烯基硅氮烷在催化剂的作用下进行反应:
从而得到式(1)的羟基清除剂
其中
x=0或1,优选x=0;
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表正十二烷基,环辛基;各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-;
B代表与A对应的C2-C20的二价不饱和烯基或C2-C20的二价烯醚基,优选代表C2-C8的二价不饱和烯基或C2-C8的二价烯醚基,如-CH=CH2、-(CH3)C=CH2、-CH2CH2OCH=CH2、-CH2(CH3)C=CH2和-(CH2)4CH=CH2,更优选代表-CH=CH2、-CH2CH2OCH=CH2-。
所述烷氧基硅烷和所述烷烯基硅氮烷均可商购得到,或通过本身已知的方法制得。
所述催化剂优选为含铂的催化剂,例如氯铂酸、四氢呋喃配位的铂催化剂、甲基乙烯基硅烷配位的铂催化剂、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂等。
反应中所用通式(2)的烷氧基硅烷与通式(3)的烷烯基硅氮烷的摩尔比通常5∶1-1∶5,优选3.5∶1-1∶2,更优选为2∶1-1∶1。。
所述催化剂的浓度,即其在反应初始时的浓度为1-100μg/g,优选1-50μg/g,更优选5-30μg/g,基于反应体系中所有物质的总重量计。
上述反应可在室温或加热条件下进行,适当升高温度,可以加快反应速度,优选反应温度为20-70℃,更优选35-50℃。
反应压力可以为常压。
对反应时间没有严格的要求。该反应为非常剧烈的放热反应,一般放热停止即表示反应结束,整个过程约为15-30分钟。
优选地,在反应结束后,还包括一个真空提纯的步骤,将低沸物抽除,从而得到所需纯度的羟基清除剂。提纯可通过用真空泵直接抽真空而进行,也可通过能实现此目的的其他方式而进行。
该羟基清除剂结构中,HN-基团可以捕捉体系中的游离醇或羟基,而两端的-Si(OR)3-x基团水解后可以起到扩链剂的作用,加快脱醇型室温硫化硅橡胶的深层固化速度。
所述清除剂在脱醇型室温硫化硅橡胶中的用量,基于脱醇型室温硫化硅橡胶的总重量计,为0.5%-2%。若其用量过低,不足以与体系中的游离羟基反应;若用量过多,则会延迟组合物的表干时间(tack-free time),同时也会增加成本。
所述表干时间是指室温硫化硅橡胶在室温(本文中为25℃)和60%大气湿度下固化至用手指触摸表面时不黏手的时间。
此外,本发明还提供了含有上述式(1)的羟基清除剂的脱醇型室温硫化硅橡胶,含有上述式(1)的羟基清除剂,可以防止橡胶中游离醇的产生并加快该橡胶的深层固化速度。
为更好地理解本发明,下文将结合实施例对本发明进行详细描述,但应认识到这些实施例仅为对本发明进行示例说明,而非意在限制本发明。
实施例
下述实施例中所使用式(2)的烷氧基硅烷和式(3)的烷烯基硅氮烷购自于Acros Organics。
除非另有说明,下文中所用简写符号的含义为:
Me代表甲基,
Et代表乙基。
所用混合器为DLH-5型行星动力混合机,由佛山市金银河机械设备有限公司生产。
所用真空泵为ZWLW23B型无油立式真空泵,由天丰真空泵有限公司生产。
一、清除剂的制备
1.制备结构式(1-1)(其中x=0,R=正丁基,R1=环辛基,A=-(CH2)6-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入116.25g和205g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,再滴入7.2g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为22.4μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):2.0(1H,s),1.3(12H,t),1.3(16H,m),0.58(4H,t),3.21(6H,m),1.57;1.32(24H,q),1.34;1.24(24H,m),1.30;1.27(24H,m),1.29(20H,m)
2.制备结构式(1-2)(其中x=0,R=正十二烷基,R1=正十二烷基,A=-(CH2)2-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入133.5g和194.7g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,再滴入7.2g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为22μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):2.0(1H,s),1.3(8H,t),1.3(8H,m),1.4(4H,t),0.6(4H,t),3.79(12H,t),1.48(12H,m),1.29(160H,m),1,33(20H,m),0.96(30H,t)
3.制备结构式(1-3)(其中x=1,R=C8烷基(-CH2CH(CH3)CH2C(CH3)C2H5),R1=C18环烷基,A=-(CH2)15-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入91.5g和206g
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,缓慢加热该混合物至70℃,再滴入3.8g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为12.7μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):0.96(18H,t),1.29(144H,m),1.65(6H,m),1.06(36H,d),1.21(12H,t),1.7(6H,m),1.4;1.2(12H,d),1.3(8H,t),1.3(8H,m),2.0(1H,s),1.30;1.27(16H,m),1.34;1.24(16H,m),1.57;1.32(16H,q),3.21(4H,m)。
4.制备结构式(1-4)(其中x=0,R=正十七烷基,R1=C10环烷基,A=-CH2C(CH3)2OCH(CH3)CH2-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入122.9g和148.2g的
轻轻晃动烧瓶,缓慢加热该混合物至40℃,再滴入3g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为11.1μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):0.96(12H,t),1.33(8H,m),1.29(120H,m),1.3(8H,m),1.3(8H,t),2.0(1H,s),1.4(4H,s),1.26(12H,s),3.0(2H,m),1.21(6H,d),0.83;0.58(4H,d),1.30;1.27(24H,m),1.34;1.24(24H,m),1.57;1.32(24H,q),3.21(6H,m)。
5.制备结构式(1-5)(其中x=0,R=环辛基,R1=正十七烷基,A=-CH2CH2OCH2CH2-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入93.9g和226.9g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,缓慢加热该混合物至50℃,再滴入4g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为12.5μg/g)。反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):0.96(18H,t),1.33(12H,m),1.29(164H,m),1.48(12H,m),3.79(12H,t),0.75(4H,t),3.4(8H,t),1.5(4H,t),1.4;1.2(16H,q),1.5(4H,m),1.34;1.24(16H,m),1.30;1.27(16H,m),2.0(1H,s)。
6.制备结构式(1-6)(其中x=1,R=C14环烷基,R1=异丁基,A=-CH2(CH3)CHCH2-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入160.2g和154.2g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,缓慢加热该混合物至60℃,再滴入3g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000
μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为9.2μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):1.01(24H,d),1.92(4H,m),3.75(8H,d),1.4;1.2(8H,d),1.7(2H,m),1.06(6H,d),2.0(1H,s),1.5(6H,m),1.4;1.2(24H,q),1.34;1.24(24H,m),1.30;1.27(24H,m),1.29(84H,m)。
7.制备结构式(1-7)(其中x=0,R=C20环烷基,R1=正辛基,A=-CH2C(CH3)2(CH3)CHCH2-)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入137.1g和145.6g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,缓慢加热该混合物至50℃,再滴入4g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为14.1μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):0.96(18H,t),1.33(12H,m),1.29(108H,m),1.48(12H,m),3.79(12H,t),0.67;0.42(4H,d),1.6(2H,m),1.06(6H,d),1.4;1.2(12H,s),1.3(4H,s),2.0(1H,s),1.30;1.27(16H,m),1.11(12H,s),1.34;1.24(16H,q),1.5(4H,m)。
8.制备结构式(1-8)(其中x=1,R=C18环烷基,R1=C16环烷基,A=-C(CH3)2C(CH3)2C(CH3)2C(CH3)2CH(CH3)C(CH3)2)的清除剂:
在一个500ml烧瓶中分别加入193.6g和94.8g的
轻轻晃动烧瓶,令反应物混合均匀,缓慢加热该混合物至70℃,再滴入4g氯铂酸-异丙醇溶液(该氯铂酸-异丙醇溶液中铂元素的浓度为1000μg/g;基于反应物的总质量,铂元素的浓度约为14μg/g),反应剧烈放热,放热停止时(约15min),反应结束。之后,用真空泵对所得混合物直接抽真空至真空度为小于-0.098MPa,将低沸物抽除。所得产物表征数据如下:
1H-NMR(CDCl3,δppm):1.0(24H,s),1.6(2H,q),1.06(6H,d),1.11(36H,s),2.0(1H,s),1.5(6H,m),1.4;1.2(12H,q),1.29(176H,m),1.30;1.27(40H,m),1.57;1.32(16H,q),3.21(4H,m),1.34;1.24(40H,m),1.4;1.2(12H,q),1.21(14H,m),1.34;1.09(8H,m)。
二、脱醇型室温硫化硅橡胶的制备
实施例1
将100重量份动力粘度为5000mPa·s羟基封端的聚二甲基硅氧烷(聚合度约为600),6重量份比表面积为150m2/g的疏水性气相白炭黑(平均粒径12nm),10重量份粘度为100mPa·s的聚二甲基硅油(聚合度约为60),1.3重量份上述式(1-1)的清除剂在隔湿条件(隔湿是为了防止清除剂与空气中的水汽反应,在称量和加料的过程中用氮气保护,加料后在小于-0.098Mpa的真空度)下混合30min;再加入6重量份甲基三甲氧基硅烷,1.5重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.1重量份二月桂酸二丁锡催化剂,在小于-0.098Mpa的真空度下混合30min;最后在干燥N2保护下进行分装,密封保存。
实施例2
重复实施例1,不同在于,用1.5重量份上述式(1-2)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例3
重复实施例1,不同在于,用0.7重量份上述式(1-3)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例4
重复实施例1,不同在于,用2.5重量份上述式(1-4)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例5
重复实施例1,不同在于,用2.0重量份上述式(1-5)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例6
重复实施例1,不同在于,用1.0重量份上述式(1-6)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例7
重复实施例1,不同在于,用1.0重量份上述式(1-7)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
实施例8
重复实施例1,不同在于,用1.0重量份上述式(1-8)清除剂代替1.3重量份上述式(1-1)的清除剂。
比较例1
重复实施例1,不同在于,不加入上述式(1-1)的清除剂。
比较例2-9
重复实施例1,不同在于,用六甲基环三硅氮烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-环己基胺甲基二乙氧基硅烷、N-环己基胺甲基三乙氧基硅烷、及下式两种清除剂代替上述式(1-1)的清除剂。
对上述产品作检测,结果如下表1所示。其中,检测方法为:
粘度的检测按照国标:GB/T 2794-1995,
表干时间的检测按照国标:GB/T13477.5-2002,
固化深度的检测方法:将待测的样品挤入聚四氟乙烯的渐深斜槽中,刮平表面,在室温25℃和60%湿度的条件下放置达预定时间,从最薄处揭起胶膜至未固化粘连槽底处,测试该处槽的深度即预定时间的固化深度,
拉伸强度的检测按照国标:GB/T528-2009,
扯断伸长率的检测按照国标:GB/T528-2009,
硬度的检测按照国标:GB/T531.1-2008。
从上表中可以明显看出,采用本发明的羟基清除剂(实施例一、实施例二),室温硫化硅橡胶初期的表干时间较短,深度固化(4小时、24小时)性能优异,特别是随着储存时间的延长,室温硫化硅橡胶的粘度和表干时间没有变化,而采用其他清除剂的室温硫化硅橡胶,随着储存时间的延长,硅橡胶的粘度增加,表干时间出现明显的衰减甚至不能固化。可见,本发明的清除剂对提高室温硫化硅橡胶的深度固化及储存稳定性是非常有效的。
虽然已参照特定实施方案对本发明进行了说明,但本领域技术人员应认识到的是,在不偏离本发明主旨和范围的情况下,可对所述实施方案进行改变或改进,本发明范围通过所附权利要求书限定。
Claims (10)
1.一种羟基清除剂,其具有式(1):
其中
x=0或1,优选x=0;
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表正十二烷基,环辛基;各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-。
2.一种脱醇型室温硫化硅橡胶,其包含权利要求1的羟基清除剂。
3.一种制备式(1)羟基清除剂的方法,其包括将通式(2)的烷氧基硅烷与通式(3)的烷烯基硅氮烷在催化剂的作用下进行反应:
从而得到式(1)的羟基清除剂
其中
x=0或1,优选x=0;
R和R1可以相同或不同,彼此独立地代表C4-C17脂肪族或C8-C20的脂环族饱和烷基,优选彼此独立地代表C4-C12脂肪族或C8-C18脂环族饱和烷基,更优选彼此独立地代表十二烷基,环辛基;各个R可以相同或不相同;
R’代表氢;
A代表C2-C20的二价饱和烃基或C2-C20的二价烷醚基,优选代表C2-C8的二价饱和烃基或C2-C8的二价烷醚基,如-(CH2)2-、-(CH3)CHCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2(CH3)CHCH2-和-(CH2)6-,更优选代表-(CH2)2-、-CH2CH2OCH2CH2-;
B代表与A对应的C2-C20的二价不饱和烯基或C2-C20的二价烯醚基,优选代表C2-C8的二价不饱和烯基或C2-C8的二价烯醚基,如-CH=CH2、-(CH3)C=CH2、-CH2CH2OCH=CH、-CH2(CH3)C=CH2和-(CH2)4CH=CH2,更优选代表-CH=CH2、-CH2CH2OCH=CH2-。
4.权利要求3的方法,其中所述通式(2)的烷氧基硅烷与通式(3)的烷烯基硅氮烷的摩尔比为5:1-1:5,优选3.5:1-1:2,更优选为2:1-1:1。
5.权利要求3的方法,其中所述反应的温度为20-70℃、更优选35-50℃;压力为常压;时间为15-30min。
6.权利要求3的方法,其中在反应结束后还包括一个真空提纯的步骤。
7.权利要求3的方法,其中所述提纯通过直接抽真空而进行。
8.权利要求3的方法,其中所述催化剂为含铂的催化剂,例如氯铂酸、四氢呋喃配位的铂催化剂、甲基乙烯基硅烷配位的铂催化剂、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂。
9.权利要求8的方法,其中所述催化剂在反应初始时的浓度,基于反应体系中所有物质的总重量计,为1-100μg/g,优选1-50μg/g,更优选5-30μg/g。
10.权利要求3的方法,其中所述清除剂在脱醇型室温硫化硅橡胶中的用量,基于脱醇型室温硫化硅橡胶的总重量计,为0.5%-0.2%。
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