CN102911242A - 一种木通酸的制备方法 - Google Patents

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种木通酸的制备方法，尤其是涉及一种采用高速逆流色谱法从木通中分离制备高纯度木通酸的方法，其特征在于：将木通药材粉碎，加入乙醇液超声提取，提取液浓缩至无醇味，再经初步纯化后得木通酸粗品；采用乙酸乙酯、正丁醇、水为溶剂系统，将木通酸粗品室温条件下用高速逆流色谱仪分离。该方法未使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失；制备过程高效、无污染；获得产品含量高。

Description

一种木通酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用高速逆流色谱法从木通中制备高纯度木通酸的方法，可广泛应用于生物、制药、农业等领域中活性物质的分离纯化。
背景技术
木通为木通科木通属植物木通(俗称五叶木通)[Akebia quinata(Thunb.)Decne.]、三叶木通[Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.]或白木通[Akebiatrifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis(Diels)Rehd.]的干燥藤茎。木通味苦，性微寒，具有清心火，利小便，通经下乳之功效。主治胸中烦热、喉痹咽痛，尿赤，五淋，水肿，周身挛痛，经闭乳少等症。现代药理研究表明，木通具有利尿、抗菌和抗肿瘤活性。
木通属植物化学成分的研究始于20世纪20年代初，70年代取得显著进展，主要含有三萜和三萜皂苷、多糖、氨基酸、甾醇和微量元素等。研究报道较多的集中在三萜及三萜皂苷类化合物。
木通酸：C30H32O4，是三萜类成分，其结构为3α，24-二羟基-30-去甲齐墩果烷-12，20(29)-二烯-28-酸。经查阅文献表明，木通酸仅在木通科木通中存在，为木通的专属性成分。现代药理研究表明，文献“木通药理活性成分及质量控制的研究”表明通过Writhing test，hot platetest，tail-flicks test这三个实验，证明木通的醇提正丁醇萃取部位具有明显的镇痛作用。
现有文献中对木通酸的研究报道较少，尚未见对其的提取研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保低污染，产品纯度高的木通酸的制备方法。该方法制得的木通酸可作对照品或进行药理研究。
为了实现上述目的，本发明采用的方法是：将木通药材粉碎，加入乙醇液超声提取2～4次，提取液初步纯化后得浸膏；采用乙酸乙酯、正丁醇、水为溶剂系统，将浸膏室温条件下经高速逆流色谱仪一次分离得木通酸。
所述的初步纯化步骤可采用正丁醇萃取或采用大孔树脂通过乙醇液梯度洗脱分离制备木通酸粗品。
所述的乙酸乙酯、正丁醇、水溶剂系统采用的体积比为1～3∶4～8∶3～6。
所述的高速逆流色谱仪分离操作为：将上述溶剂系统按体积比置于分液漏斗中，摇匀后静置分层，待平衡后，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将木通酸粗品溶于流动相中，采用半制备型高速逆流色谱仪分离，UV-紫外检测；进样前，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为750～1000rpm，以1.5～3ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，蒸干得木通酸产品。
采用本方法制备的木通酸的纯度可达95％以上，能直接进大量粗提样品，分离效果好，纯度高；未使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取木通药材1kg，粉碎，加入乙醇液超声提取4次，提取液浓缩至密度1.2，加水饱和正丁醇萃取2次，收集正丁醇层浓缩得木通酸粗品；将乙酸乙酯、正丁醇、水按(1∶4∶3)体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为750rpm，再以1.5ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，蒸干得木通酸产品，含量96.7％。
实施例2：
取木通药材1kg，粉碎，加入乙醇液超声提取3次，提取液浓缩至密度1.1，过大孔树脂吸附，分别用2BV水→3BV40％乙醇→3BV65％乙醇洗脱，收集醇洗液，浓缩干燥得木通酸粗品；将乙酸乙酯、正丁醇、水按(2∶7∶5)体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为850rpm，再以3ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，蒸干得木通酸产品，含量95.1％。
实施例3：
取木通药材10kg，粉碎，加入乙醇液超声提取3次，提取液浓缩至密度1.01，过大孔树脂吸附，分别用2BV水→3BV30％乙醇→3BV55％乙醇洗脱，收集醇洗液，浓缩干燥得木通酸粗品；将乙酸乙酯、正丁醇、水按(3∶8∶6)体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为950rpm，再以2.5ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，蒸干得木通酸产品，含量97.1％。
实施例4：
取木通药材10kg，粉碎，加入乙醇液超声提取4次，提取液浓缩至密度1.15，加水饱和正丁醇萃取4次，收集正丁醇层浓缩得木通酸粗品；将乙酸乙酯、正丁醇、水按(2∶7∶4)体积比量取，置于分液漏斗中，摇匀后静置分相，将上、下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相，将木通酸粗品溶于下相中，先用固定相泵满整个柱子，调整主机转速为1000rpm，再以2ml/min流速泵入流动相，待系统稳定建立动态平衡后，由进样阀进样，根据检测器紫外图谱，收集目标成分，蒸干得木通酸产品，含量96.3％。

Claims (3)

1.一种木通酸的制备方法，其特征在于：将木通药材粉碎，加入乙醇液超声提取2～4次，提取液初步纯化后得浸膏；采用乙酸乙酯、正丁醇、水为溶剂系统，将浸膏室温条件下用高速逆流色谱仪分离。
2.根据权利要求1所述的一种木通酸的制备方法，其特征在于所述的初步纯化步骤可采用正丁醇萃取或采用大孔树脂通过乙醇液梯度洗脱分离制备木通酸粗品。
3.根据权利要求1所述的一种木通酸的制备方法，其特征在于所述的乙酸乙酯、正丁醇、水溶剂系统采用的体积比为1～3∶4～8∶3～6。
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