CN102911004B - 一种芘的提取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及一种芘的提取装置及方法，其特征在于，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压间歇精馏和溶剂洗涤工艺，获得98%以上的高纯芘产品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）采用蒽油提取芘的工艺方法简单，易操作，设备造价低；2）提取芘的纯度高，达98%以上，且工艺稳定性好；3）可同时提取多组分产品；4）本发明的流程测控系统中，同时采用了Profibus-DP和 Modbus现场总线，且实现了网络智能化控制；5）具有GPRS无线和远程监控能力。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物的提取领域，尤其涉及一种芘的提取装置及方法。
背景技术
芘（Pyrene），中文名称：嵌二萘，有机化合物，分子式：C16H10，分子量：202.24，黄绿色晶体，熔点：156°C 沸点：404°C ，密度：1.271(23℃)。芘有芳香，可燃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚。可进行亲电取代，如卤化、硝化、磺化等反应。芘主要存在于煤焦油沥青的蒸馏物中。芘为有机合成原料，经氧化可制取1,4,5,8-萘四甲酸，用于染料、合成树脂、分散性染料和工程塑料；酰化后可制还原染料艳橙GR及其他多种染料。还可制杀虫剂、增塑剂等。
芘主要存在于煤焦油沥青的蒸馏物中。将中温沥青减压蒸馏，同时向蒸馏釜中通入少量直接过热蒸汽，切取芘的窄馏分，然后用溶剂油和乙醇混合溶液，或苯和溶剂油的混合溶液重结晶，即得到纯度95%的工业芘，该常规蒸馏过程存在生产性能不稳定、提取率低，热耗能大的问题，生产成本较高。
目前芘和它的衍生物四取代芘由于具有很高的热稳定性能，光致发光的效率好，作为 OLED（有机发光二极管的缩写）的材料，越来越受到人们的关注, 被视为21世纪最具前途的产品之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种芘的提取装置及方法，采用蒽油提取芘，简化生产工艺流程，提高产品纯度，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种芘的提取装置，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、间歇蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、离心机及干燥器，原料罐经泵与蒽油存储器相连，蒽油存储器经导热油循环管路与导热油预热装置相连，煤气发生炉的煤气输出管路与间歇蒸馏釜相连，蒽油存储器与间歇蒸馏釜之间通过输送泵相连，间歇蒸馏釜的气态馏分输出管与精馏塔的进口相连，精馏塔的产品馏分输出管及200#溶剂油管路分别与结晶釜相连，结晶釜输出依次与离心机和干燥器相连；间歇蒸馏釜的液态馏分通过管道与废油池相连；
所述间歇蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压力传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制。
所述离心机与结晶釜之间设有溶剂回用管路。
一种芘的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压间歇精馏和溶剂洗涤工艺，获得98%以上的高纯芘产品，其具体操作步骤如下：
1）将经导热油预热到90～100℃的原料蒽油定时、定量输送到间歇蒸馏釜内，间歇蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，间歇蒸馏釜内温度410～420℃, 保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2）精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在280℃～300℃区间时，精馏塔采出含芘馏分；
3）含芘馏分用200#溶剂油洗涤结晶，含芘馏分与溶剂的体积比为1：10，经重复结晶至芘含量合格后，经3000转/分钟的离心机甩干，再在干燥器200℃温度下干燥8～10小时直到溶剂含量小于1%时包装。
所述溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到间歇蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）采用蒽油提取芘的工艺方法简单，易操作，设备造价低；2）提取芘的纯度高，达98%以上，且工艺稳定性好；3）可同时提取多组分产品；4）本发明的流程测控系统中，同时采用了Profibus-DP和 Modbus现场总线，且实现了网络智能化控制；5）具有GPRS无线和远程监控能力。
附图说明
图1是本发明提取装置实施例结构示意框图；
图2是本发明流程测控系统框图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
见图1，是本发明一种芘的提取装置实施例结构示意框图，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、间歇蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、离心机及干燥器，原料罐经泵与蒽油存储器相连，蒽油存储器经导热油循环管路与导热油预热装置相连，煤气发生炉的煤气输出管路与间歇蒸馏釜相连，蒽油存储器与间歇蒸馏釜之间通过输送泵相连，间歇蒸馏釜的气态馏分输出管与精馏塔的进口相连，精馏塔的产品馏分输出管及200#溶剂油管路分别与结晶釜相连，结晶釜输出依次与离心机和干燥器相连；间歇蒸馏釜的液态馏分通过管道与废油池相连；离心机与结晶釜之间设有溶剂回用管路。
见图2，在间歇蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压力传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，通过网络传给调度管理部门或显示屏上，工控机上设有GPRS无线通讯接口，必要时，可通过GPRS无线系统传至需要信息的场合，实现远程监视和控制。
本发明一种芘的提取方法，是以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压间歇精馏和溶剂洗涤工艺，获得98%以上的高纯芘产品，其具体操作步骤如下：
1）将经导热油预热到90～100℃的原料蒽油定时、定量输送到间歇蒸馏釜内，间歇蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，间歇蒸馏釜内温度410～420℃, 保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2）精馏塔塔顶通过真空泵抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在280℃～300℃区间时，精馏塔采出含芘馏分，此时利用采出量和回流量，控制塔顶温度；
3）含芘馏分用200#溶剂油洗涤结晶，含芘馏分：溶剂=1：10，经重复结晶至芘含量合格后，由3000转/分钟的离心机甩干，再在干燥器200℃温度下干燥8～10小时直到溶剂含量小于1%时包装为产品。
由于溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到间歇蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后回到中间储罐中重复使用。
Claims (4)
1.一种芘的提取装置，其特征在于，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、间歇蒸馏釜、精馏塔、结晶釜、离心机及干燥器，原料罐经泵与蒽油存储器相连，蒽油存储器经导热油循环管路与导热油预热装置相连，煤气发生炉的煤气输出管路与间歇蒸馏釜相连，蒽油存储器与间歇蒸馏釜之间通过输送泵相连，间歇蒸馏釜的气态馏分输出管与精馏塔的进口相连，精馏塔的产品馏分输出管及200#溶剂油管路分别与结晶釜相连，结晶釜输出依次与离心机和干燥器相连；间歇蒸馏釜的液态馏分通过管道与废油池相连；
所述间歇蒸馏釜和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器和压力传感器，输送泵所在管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制。
2.根据权利要求1所述的一种芘的提取装置，其特征在于，所述离心机与结晶釜之间设有溶剂回用管路。
3.一种芘的提取方法，其特征在于，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压间歇精馏和溶剂洗涤工艺，获得98%以上的高纯芘产品，其具体操作步骤如下：
1）将经导热油预热到90～100℃的原料蒽油定时、定量输送到间歇蒸馏釜内，间歇蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，间歇蒸馏釜内温度410～420℃, 保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2）精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在280℃～300℃区间时，精馏塔采出含芘馏分；
3）含芘馏分用200#溶剂油洗涤结晶，含芘馏分与溶剂的体积比为1：10，经重复结晶至芘含量合格后，经3000转/分钟的离心机甩干，再在干燥器200℃温度下干燥8～10小时直到溶剂含量小于1%时包装。
4.根据权利要求3所述的一种芘的提取方法，其特征在于，所述溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到间歇蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后重复使用。
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