SU722889A1

SU722889A1 - Способ выделени пирена из пиренсодержащих фракций

Info

Publication number: SU722889A1
Application number: SU782610949A
Authority: SU
Inventors: Вячеслав Николаевич Гурышев; Владимир Владимирович Платонов; Николай Васильевич Федяйнов; Лариса Николаевна Ивлева
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Мономеров
Priority date: 1978-05-04
Filing date: 1978-05-04
Publication date: 1980-03-25

Description

Изобретение относится к способу очистки пирена, являющегося одним из важ•иых исходных соединений Ji синтезе тетракарбоновых кислот - мономеров для сийтеза полимеров ряда пирролонов, причем чистота получаемой нафталинтетракарбоновой кислоты зависит в большой степени от качества пирена.

Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции, согласно которому для повышения степени извлечения пирена в исходное сырье добавляют около 5 вес.ч. пековой смолы и отбирают отгон, выкипающий до 405°С, с последующей ректификацией последнего известным методом [1] .

Однако методом ректификации не удается полностью сосредоточить пирен в отбираемой фракции и достичь извлечения его из сырья выше 66,5%.

Известен способ выделении пирена из пиренсодержаших фракций, согласно которому пиреновую фракцию , содержащую 40-4 5% пирена, подвергают очистке кри— сталлизацией - плавлением в три цикла со ступенчатым обогащением продукта в каждом цикле й .

Процесс осуществляют при вакууме 0,85 ата со скоростью нагрева 9°С/час.

В результате трех циклов обогащения получают 90%-ный пирен с выходом 32,2%.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату является способ получения технического пирена, заключающийся в том, что пиренсодержащую фракцию (52,6%), выделенную ректификацией пековых дистиллатов, очищают многократной перекристаллизацией из бензина, сольвента или их смеси 1:1 [31 .

Выход 96-97%-ного пирена т.пл. 144147°С составляет около 7 01. от ого ресурсов в пековых дистиллатах.

Однако выход целевого продукта недостаточный и качество его неудовлетворительное из-за наличия в нем трудноотделяемых примесей.

В процессе многократной перекристаллизации наблюдаются большие потери продукта.

Целью изобретения является повышение выхода и качество целевого продук— ₅та.

Это достигается предлагаемым способом выделения пирена из пиренсодержаших фракций путем кристаллизации, заключающийся в том, что пиреновую 10 фракцию попеременно перемещают в зону нагрева температурой 150-160°С и в зону охлаждения температурой 120-, 130°С.

Скорость перемещения предпочтитель- '5 но составляет 10-12 см/час.

Отличие способа заключается в выделении пирена из пиренсодержащих фракций указанным методом.

Сущность метода состоит в том, что ²⁰пиреновую фракцию (с 60%-ным содержанием пирена, т.пл. 118-135°С 182/мол.вес. помещают в зону нагрева температурой 160°С и попеременно перемещают ее из зоны нагрева в зону ох- ²⁵лаждения(кристаллизации), где температура 120-130 С . Скорость движения продукта равна 10-12 см/час, процесс осуществляют в течение 24 ч. Затем ампулу вынимают, разрезают на части. В ³⁰. верхней части ампулы находится целевой продукт. Выход пирена 96% к фактическому весу фракции; т.пл. 150-151 С; частота целевого продукта 99,9%.

Благодаря попеременной системе наг- ³⁵рева и охлаждения продукта происходит перераспределение веществ в расплавлен- . ном состоянии и кристаллизация в зависимости от температуры плавления.

П р и м е р. В ампулу, изготовленную ⁴⁰из стекла пирекс* или молибдена, размером 10x100 мм помещают 25 г пиреновой фракции (60%-ное содержание пирена, т.пл. 118-135°С, 182 мол.весом). Остаточное давление в ампуле 10-20 мм ⁴⁵рт.ст. Ампулу помещают в зону нагрева температурой 160°С, перемещая ее из зоны нагрева в зону кристаллизации попеременно, где температура поддерживается 120-130 С. Зоны нагрева и крис-таллизации чередуются.

Скорость движения ампулы равна ΙΟΙ 2 см/час. После движения в течение 24 ч ампулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы находится целевой продукт. Получают пирен в количестве 14,4 г/96%-ный выход к фактическому весу фракции), т.пл. 150-151°С, с 99,9%-ным содержанием основного вещества. Молекулярный вес пирена:

Найденный-201,5 (по методу Раста), Вычисленный-202.

Предлагаемый способ выделения пирена обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта и * повышение качества продукта.

Claims

Изобретение относитс к способу очи стки пиреиа, вл ющегос одним из важных исходных соединений в синтезе тетракарбоновых кислот - мономеров дл сиИтеза полимеров р да пирролонов, причем чистота получаемой нафталинтетракарбоновой кислоты зависит в большой степени от качества пирена. Известен способ выделени концентрированной пиреновой фракции, согласно которому дл повышени степени извлечени пирена в исходное сырье добавл ют около 5 вес.ч. пековой смолы и отбирают отгон, выкипающий до 4О5 С, с последующей ректификацией последнего известным методом Щ . Однако методом ректификации не удаетс полностью сосредоточить пирен в о бираемой фракции и достичь извлечени его из сырь выше 66,5io. Известен способ выделени пирона из пиренсопержаших фракций, согласно котоnoNQ пироновую фракцию , содержа/цую 4О-45. пирена, подвергают очистке кри сталлизацией - плавлением в три цикла со ступенчатым обогащением продукта в цикле 2 . Процесс осуществл ют при вакууме 0,85 ата со скоростью нагрева 9°С/час. В результате трех циклов обогащени получают 90°о-ный пирен с выходом 32,2%. Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату вл етс способ получени технического пирена, заключающийс в том, что пиренсодержащую фра5щию (52,6%), выделенную ректификацией пековых дистиллатов, очтдают многократной перекристаллизацией из бензина, сольвента или их смеси 1:1 З . Выход 96-97%-ного пирона т.пл. 144147°С составл ет около от огх ресурсов в пековых дистиллатах. Однако выход целевого продукта недостаточный и качество неудоилетворительное из-за наличи п нем трудноотдел емых примесс;й. в процессе многократной перокристал лиаацин наблюдаютс большие потери про дукта. Целью изобретени вл етс повышение выхода и качество целевого продукта , Это достигаетс предлагаемым способом выделени пирена из пиренсодержаших фракций путем кристаллизации, заключающийс в том, что пиреновую фракцию попеременно перег/ешают в зону нагрева температурой 150-160 С и в охлаждени тe mepaтypoй 120lao c . Скорость перемещени предпочтительно составл ет 10-12 см/час. Отличие способа заключаетс в выделении пирена из пиренсодерх ащих фракций указанным методом. Сущность метода состоит в том, что пиреновую фракцию (с 60%-ным содержанием пирена, т.пл. 118-135 С 182/мол.вес. помещают в зону нагрева температурой .и попеременно перемещают ее из зоны нагрева в зону ох лаждени (кристаллизации), где температура 12О-13О С . Скорость движени продукта равна 1О-12 см/час, прсдесс осуществл ют в течение 24 ч. Затем ам пулу вынимают, разрезают на части. В верхней части ампулы находитс целево продукт. Выход пирена 96% к фактическому весу фракции; т.пл. 150-151°С; частота целевого продукта 99,9%. Благодар попеременной системе нагрева и охлаждени продукта происходит перераспределение веществ в расплавлен ном состо нии и кристаллизаци в зависимости от температуры плавлени . П р и м е р. В ампулу, изготовленну из стекла пирекс или молибдена, раз мером 10x100 мм помещают 25 г пире новой фракции (бО о-ное содержание пире на, т.пл, 118-135 С, 182 мол.весом). Остаточное давление в ампуле 1О-2О м рт.ст. Ампулу помеидают в зону нагрева 9 температурой , перемета ее из зоны нагрева в зону кристаллизации по переменно , где температура поддерживаетс 120-130 С. Зоны нагрева и кристаллизации чередуютс . Скорость движени ампулы равна 1012 см/час. После движени в течение 24 ч ампулу вынимают, разрезают на части . В верхней части ампулы находитс целевой продукт. Получают пирен в количестве 14,4 г/96%-ный выход к фактическому весу фракции), т.пл. 150-151°С, с 99,9%-ным содержанием основного вещества . Молекул рный вес пирена: Найденный-201,5 (по методу Раста), Вычисленный-202. Предлагаемый способ выделени пирена обеспечивает по сравнению с известным увеличение выхода целевого продукта и повыщенне качества продукта. Формула изобретени 1.Способ выделени пирена из пиренсодержащих фракций путем кристаллизации, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и качества целевого продукта, пиpeнoвjyю фракцию попеременно перемещают в зону нагрева температурой 15О-160 С и зону охлаждени температурой 120-130 С, с последующим отделением целевохх продукта. 2.С посо по п. 1, отличающий с тхэм, что скорость перемещени составл ет 1О-12 см/час. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 443018, кл. С О7 С 15/36, 1972.
2.Авторское свидетельство СССР № 417407, кл. С 07 С 7/14, С О7 С 15/36, 1972.
3.Глузман Л. Д. и др. Получение технического пирена.-М.; Кокс и Хими , 1961, № 1, с. 52 (прототип).