SU570589A1

SU570589A1 - Способ очистки дифенилолпропана

Info

Publication number: SU570589A1
Application number: SU7402003656A
Authority: SU
Inventors: Хачек Егорович Хчеян; Зоя Никитична Верховская; Инна Федоровна Даровских; Жанна Лейзеровна Гитман
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6830
Priority date: 1974-03-12
Filing date: 1974-03-12
Publication date: 1977-08-30

Description

К полученному- маточному раствору, содержащему 15% дифенилолпропана и побочных продзктов синтеза, добавл ют 20 г толуола и перемешивают. Смесь раздел етс на три сло : слой очищенной кислоты, содержащей 10 г дифеннлолнропана, слой толуола и окрашенный слой, содержащий примеси. Очищенную кислоту возвращают на стадию перекристаллизации новой порции дифенилолпропана , добавив к ней необходимое количество кислоты до исходной концентрации. С возвратом маточной кислоты выход целевого продукта 90%. Толуол также вновь используют дл обработки новой порции маточного раствора. Окрашенный слой направл ют на переработку побочных продуктов известными способами.

Пример 2. 100 г дифенилолпропана-сырца, имеющего показатели качества, как в примере 1, раствор ют в 90 г 50%-ной уксусной кислоты . Перекристаллизоваиный дифенилолпропан выдел ют. Выход целевого продукта 80%. К маточному раствору добавл ют 56 г воды , перемешивают. Смесь расслаиваетс на два сло : нижний окрашенный слой, содержащий 5 г дифенилолпропана и побочных продуктов, и верхний слой, представл ющий собой бесцветную маточную кислоту, содержащую 10 г дифенилолпропана. Кислотный слой направл ют на стадию перекристаллизации новой порции дифенилолпропана, предварительно довед концентрацию уксусной кислоты до исходной, выход дифенилолпропана с рециклом кислотного сло увеличиваетс на 10%.

Пример 3. 100 г дифенилолпропана-сырца раствор ют в 50 г 70%-ной уксусной кислоты при . Раствор фильтруют и охлаждают до 20°С. Перекристаллизованный дифенилолпропан отдел ют от маточника, промывают и сушат. Получают 70 г очищенного дифенилолпропана с характеристиками, указанными в примере 1.

К отдельному маточному раствору добавл ют 10 г хлорбензола и 35 г воды, смесь раздел етс на три сло : верхний слой - бесцветна уксусна кислота; средний слой, содержащий окрашенные примеси, побочные продукты; нижний слой - хлорбензол. Отделенный кислотный слой, содержащий дифенилолпропан , упаривают до первоначальной концентрации и направл ют в цикл на стадию перекристаллизации дифенилолпропана-сырца.

Пример 4. К 100 г дифенилолпропанасырца добавл ют 60 г воды и 40 г лед ной уксусной кислоты и нагревают смесь до 74°С. Полученный раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и отдел ют кристаллический осадок. Перекристаллизованный дифенилолпропан обрабатывают, как в примерах 1 и 2. К маточному раствору добавл ют 10 г хлористого метилена. Смесь раздел етс на два сло : окрашенный нижний (35 г) и верхний (75 г)-бесцветна очищенна маточна кислота, содержаща 7 г растворенного дифенилолпропана. Кислотный слой возвращают на стадию перекристаллизации и тем самым довод т выход целевого продукта до 95%. Окрашенный слой, содержащий дифенилолпронан и примеси, обрабатывают известными способами.

Пример 5. 100 г маточного раствора, полученного после перекристаллизации дифенилолпропана из 35%-ной уксусной кислоты, обрабатывают 30 г четыреххлористого углерода . Получают трехслойную систему, из которой верхний слой (80 г), представл ющий собой смесь маточной кислоты исходной концентрации и 10 г растворенного в ней дифенилолпропана , возвращают в цикл. Слой четыреххлористого углерода используют дл обработки новой порции маточника, а окращенный слой, содержащий незначительное количество дифенилолпропана, примеси и побочные продукты, обрабатывают известными приемами .

Выход целевого дифенилолпропана при рецикле такой маточной кислоты составл ет 90%.

Пример 6. 100 г дифенилолпропана-сырца раствор ют в 50 г 100%-ной уксусной кислоты , раствор отфильтровывают от механических примесей, охлаждают, кристаллы отдел ют от маточной кислоты и обрабатывают,

как в описанных примерах. Получают 65 г дифенилолпропана , цветность 40 ед. по платино-кобальтовой шкале. К маточному раствору добавл ют 10 мл этилового спирта, и всю смесь разбавл ют в два с половиной раза водои . Полученную эмульсию раздел ют на два сло : нижний (10 мл) -т желый желтый и верхний - бесцветный кислотный. Оба сло могут быть использованы, как показано в нримере 3.

П р и м ер 7. К маточному раствору, получаемому после перекристаллизации дифенилолпропана в 40%-ной уксусной кислоте, добавл ют 14 г аллилового спирта, после чего получают двухслойную смесь, из которой светлый кислотный нижний слой составл ет 70% по весу и содержит 11 % растворимого дифенилолпропана , который вместе с кислотой снова может быть использован при перекристаллизации новой порции сырца дифенилолпропана . Из темного сло после отгонки растворител методом каталитического разложени могут быть получены исходные продукты дл синтеза дифенилолпропана.

Claims

1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворени его в уксусной кислоте, последующего охлаждени полученного раствора и отделени кристаллов от маточного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени качества и выхода целевого продукта, маточный раствор обрабатывают водой или органическим растворителем, например бензолом или его гомологом, или 5 хлоруглеводородом, или спиртом, или смесью воды и органического растворител с последующим отстаиванием, отделением образующегос при этом сло уксусной кислоты, содержащей дифенилолпропан, и возвратом его в начало процесса. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют 35-100%-ную уксусную кислоту . б Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Верховска 3. Н. Дифенилолпропан. М., 1971, с. 168-176.

2. Авторское свидетельство СССР№ 161777, кл. С 07с 39/16, 1964.

3. Авторское свидетельство СССР№168715, кл. С 07с 39/16, 1965.