SU401659A1

SU401659A1 - Способ выделения 2,5-дихлорфенола

Info

Publication number: SU401659A1
Application number: SU1719608A
Authority: SU
Original assignee: Уфимский Химический Завод
Priority date: 1971-11-29
Filing date: 1971-11-29
Publication date: 1973-10-12

Description

1

Изобретение относитс к способу выделени из смесей хлорфенолов 2,5-ди.лорфенола, который вл етс полупродуктом в производстве инсектицидов, гербицидов и другн.х физиологически активных веществ.

Известен способ выделени 2,5-дихлорфе; ола кристаллизацией, заключающийс в охлаждении смеси днхлорфенолов до н отделении кристаллического продукта, обогащенного 2,5-дихлорфенолом. Селективность выделени и выход целевого продукта невелики (35-50%), а технологи процесса сложна.

С целью повышени выхода и качества 2,5-дихлорфенола, а также усоверщенствовани нроцесса нредложено кристаллнзацню проводить из воднощелочного раствора хлорфенолов .

Ио предложенному способу водпощелочной раствор хлорфенолов охлаждают до температуры 20°С и подвергают центрифугированию с выделением концентрата 2,5-дихлорфенол та в виде осадка, который после повторного расплавлени , охлаждени , центрифугировани и подкислени дает целевой 2,5-дихлорфенол высокой стенени чистоты (98- 100%) с выходом 75-85% от содержани ето в исходной смеси.

Предложенный способ позвол ет усовершенствовать нроцесс выделени 2,5-дихлорфенола за счет применени в качестве исходного

воднощелочного раствора хлорфенолов непосредственно реакционной смеси, получаемой при щелочном омылении 1,2,4-трихлорбензола. При этом процесс выделени 2,5-дихлорфенола не требует затрат дополнительных реатептов .

Пример. Провод т омыление 1,2,4-трихлорбензола едким натром в среде метанола при мол рном соотношении реагентов 1 :2,92 : :24,2, температуре 160-170°С и давлении 15-20 ати в течение 18 час. После завершени процесса омылени отгон ют метанол, а затем ненрореагировавщий трихлорбензол и продукты нефт ного характера с вод ным паром . Остаток дихлорфенол тоБ имеет следующий состав (в вес. %): 2,4-изомер 13,65; 2,5изомер 73,70; 3,4-изомер 11,70; неидентифицированпые 0,95. Водпощелочной раствор дихлорфенолов упаривают до концентрации 2,613 п. (по дпхлорфенолам), ох.таждают при перемешиванни до 20С и центрифугируют образовавшуюс суспензию. Фактор разделени центрифуги 3000.

Состав осадка и фильтрата после первого цептрнфугированн приведен в табл. I.

Осадок первого центрифугировани раствор ют в гор чей воде до получени 3 н. раствора (но дихлорфеиолу). Этот раствор снова охлаждают и центрифугируют, получа осадок чистого 2,5-дихлорфеиол та. Таблица 1 Состав осадка и фильтрата после второго приведен в табл. 2. центрифугировани Таблица 2 5 10 15 20 25 Фильтрат второго центрифугиронани и осадок третьего центрифугировани возвращают в рецикл на первое центрифугирование. Осадок второго центрифугировани подкисл ют и выдел ют 2,5-дихлорфенол. При работе по указанной схеме из 100 вес. ч. исходной смеси изомерных дихлорфенолов получают 58,3 вес. ч. 2,5-дихлор.фенол.а только после второго центрифугировани . С учетом рециркул ции извлечение 2,5-дихлорфенола составл ет 79,1% от его количества в исходной смеси. Предмет изобретени 1. Способ выделени 2,5-дихлорфенола из смеси хлорфенолов кристаллизацией, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и качества целевого продукта, а также усовершенствовани процесса, кристаллизацию ведут из водношелочного раствора хлорфенолов . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве воднощелочного раствора хлорфенолов примен ют реакционную смесь продуктов щелочного омылени 1,2,4-трихлорбензола.