CN103257640B - 一种屈提取装置的网络控制系统及提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机化合物的提取领域，尤其涉及一种屈提取装置的网络控制系统及提取方法，其特征在于，包括蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）以蒽油为原料，提取屈的工艺方法简单，易操作，设备造价低；2）提取屈的纯度高，达99%以上，收率高，达90%以上，且工艺稳定性好，工艺参数控制精度高，具有GPRS无线和远程监控能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的提取领域，尤其涉及一种屈提取装置的网络控制系统及提取方法。
背景技术
屈，中文别名 1，2-苯并菲或稠二萘；英文名CHR (chrysene)，分子式为C18H12，沸点448℃，溶点246-256℃，分子量为228.29，相对密度1.274，分子结构式见图1，白色或带银灰色、黄绿色鳞片状或平斜方八面结晶体，在苯中结成无色斜方片晶，在紫外线下有紫色荧光。可燃。真空中易升华。微溶于醇、醚、二硫化碳和冰醋酸，在25℃时1g能溶于1300ml无水乙醇、480ml甲苯，在100℃时在甲苯中约溶解5，略溶于沸苯，不溶于水。
屈可用于非磁性金属表面探伤用荧光剂、化学仪器紫外线过滤剂、光敏剂及照相感光剂，用于染料生产，代替洗油作农药敌稗的溶剂和增效剂。现在正进一步研究开发，并越来越广泛的应用于OLED感光电子元件。
屈主要从蒽油蒸馏中提取，其在蒽油中的含量非常少。将蒽油馏出物蒸馏切取的屈馏分与混合溶剂按比例混合，在370-400℃温度下萃取，经过沉淀后，用真空吸滤分取结晶，再经过分离、洗涤、干燥制得产品。
常规传统蒸馏过程存在生产性能不稳定、提取率及产品含量低、自动化程度低等不足，热耗能大，生产成本较高。目前世界范围内屈的生产尚大多处在实验室研发阶段，现有的蒸馏法、溶剂法、蒸馏溶剂法等工艺技术很难将蒽油中的屈充分有效的提取出来。
发明内容
本发明的目的是提供一种屈提取装置的网络控制系统及提取方法，采用蒽油提取屈，简化生产工艺流程，采用Profibus-DP和 Modbus现场总线实现网络智能化控制，提高自动化程度，降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种屈提取装置的网络控制系统，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐；
所述蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器；所述蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制；
所述网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑；
所述信号接入单元由UIN1、UIN2、UIN3三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由A1、A2、A3三个输出端分别输出；
所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由B1、B2、B3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关S1～S7的状态由锁存器SC输出端D0、D1、D2的状态确定；
所述隔离放大模块由电容隔离组件、放大器、电阻网络组成，其中电容隔离组件由电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22、电容C1、C2组成，电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离；
嵌入式微电脑包括A/D转换器、基准电压源、DSP控制器、温度传感器、网络接口和存储器，基准电压源与A/D转换器连接，A/D转换器通过数据总线DB1和地址总线AB1与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号Vout。
本发明一种屈的提取方法，以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯度屈产品，并且收率≥90%，具体工艺步骤如下：
1）将经导热油预热到100～120℃的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度360～400℃,保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2）精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在区间时，精馏370℃～400℃塔采出屈馏分；
3）屈馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，屈馏分与溶剂的体积比为1：10，经重复结晶至屈含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器90℃（±5℃）温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03%时包装。
4）溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）以蒽油为原料，采用减压精馏和芳烃复合溶剂（芳烃和乙醇）精制技术，提取屈的工艺方法简单，易操作，设备造价低；2）提取屈的纯度高，达99%以上，收率高，达90%以上，且工艺稳定性好；3）本工艺装置，配上相应控制条件，可同时提取多组分产品；4）本发明的流程测控系统中，同时采用了Profibus-DP和 Modbus现场总线，且实现了网络智能化控制，模块化、多功能、自动化程度高，工艺参数控制精度高，为提取屈的高纯度和高收率提供了可靠保证；5）具有GPRS无线和远程监控能力。
附图说明
图1是屈分子结构示意图；
图2是本发明提取装置实施例结构示意框图；
图3是本发明提取装置流程测控系统框图；
图4是图3中网络信号采集器原理示意图；
图5是图4中信号接入单元原理示意图；
图6是图4中信号变换单元原理示意图；
图7是图4中隔离放大单元原理示意图；
图8是图4中嵌入式微电脑原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
见图2，是本发明一种屈提取装置实施例结构示意框，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐；
见图3，蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器；所述蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，温度传感器、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制。
见图4，网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑，嵌入式微电脑根据工控机指令控制整个网络信号采集器的运作。
见图5，信号接入单元由UIN1、UIN2、UIN3三个CD4051或CC4051单8通道数字控制模拟电子开关组成。信号接入单元对应A1、A2、A3三个输出端分别输出，哪一路信号输出由片选信号QH和选通信号D2、D1、D0确定。
见图6，信号变换单元是由电阻R1～R11、阻抗变换器GS1～GS6和电子开关S1～S7组成，由B1、B2、B3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关S1～S7的状态由锁存器SC输出端D0、D1、D2的状态确定。
见图7，隔离放大单元是由电容开关U1隔离和可编程放大器U2和电阻网络U3组成，其中电容隔离组件由电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22、电容C1、C2组成，电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离，GL为电容开关式隔离选通信号、D0为电容开关控制信号、放大选控信号均来自嵌入式微电脑；这种电容开关式隔离，具有高可靠隔离特性，可编程放大器，线性好，依据信号自动选定量程，尤其能保证微弱数据信号放大不失真。
见图8，嵌入式微电脑包括A/D转换器、基准电压源、DSP控制器、温度传感器、网络接口和存储器，基准电压源与A/D转换器连接，A/D转换器通过数据总线DB1和地址总线AB1与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号Vout。
实施例中，嵌入式微电脑基于DSP（如TMS320C54X）技术设计，设有A/D转换单元U4、基准电压源、温度传感器、网络接口、USB接口和存储器U7。为了消除环境温度对热电耦测量精度产生的影响，嵌入式微电脑U5连接一个DS18B20一线总线式数字温度传感器；网络接口U6可采用Profibus-DP和Modbus现场总线，实现与工控机的通信；USB接口可用于程序的更新。
本发明一种屈的提取方法，是以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99%以上的高纯度屈产品，并且收率≥90%，具体工艺步骤如下：
1）将经导热油预热到100～120℃的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度360～400℃,保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2）精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在区间时，精馏370℃～400℃塔采出屈馏分；
3）屈馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，屈馏分与溶剂的体积比为1：10，经重复结晶至屈含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器90℃（±5℃）温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03%时包装。
由于溶剂洗涤后的母液中含有90%以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后重复使用。
Claims (2)
1.一种屈的提取方法，屈提取装置采用网络控制系统，包括蒽油存储器、导热油预热装置、煤气发生炉、蒸馏釜、精馏塔、反应釜、固液分离装置及干燥机，精馏塔塔顶依次经冷却器、计量罐与反应釜相连，反应釜上还设有复合溶剂管路分别与溶剂罐A和溶剂罐B相连；反应釜的出口依次经刮刀式结晶机和洗涤釜相连，刮刀式结晶机和洗涤釜分别设出口与固液分离装置相连；固液分离装置的固体分离物进入干燥机，液体分离物经真空捕集器进入溶剂回收罐；
所述蒸馏釜、导热油预热装置和精馏塔塔顶处分别设有温度传感器一；所述蒸馏釜、精馏塔塔顶处和真空捕集器处分别设有压力传感器；输送泵所在流出管路上设有流量传感器，所述的温度传感器一、压力传感器和流量传感器分别经相应的网络信号采集器与工控机之间通过Profibus-DP及Modbus现场总线相连；由Profibus-DP和Modbus共同组成的现场总线分别与现场监视系统和现场执行系统相连构成流程测控系统，所述工控机上设有GPRS无线通讯接口，实现远程监视和控制；
所述网络信号采集器包括信号接入单元、信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑，信号接入单元依次与信号变换单元、隔离放大单元和嵌入式微电脑顺序相连，嵌入式微电脑设有现场总线接口与工控机通信，信号接入单元、信号变换单元和隔离放大单元的选通信号均来自嵌入式微电脑；
所述信号接入单元由UIN1、UIN2、UIN3三个单8通道数字控制模拟电子开关组成，接入的信号经选通后由A1、A2、A3三个输出端分别输出；
所述信号变换单元是由电阻、阻抗变换器和电子开关组成，由B1、B2、B3三个输出端分别输出，单元内设有锁存器SC，BX为锁存器SC的选通信号，电子开关S1～S7的状态由锁存器SC输出端D0、D1、D2的状态确定；
所述隔离放大单元由电容隔离组件、放大器、电阻网络组成，其中电容隔离组件由电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22、电容C1、C2组成，电子开关Kc11、Kc12、Kc21、Kc22以固定的高速频率在输入和输出之间切换，实现传感器电路与放大电路的隔离；
嵌入式微电脑包括A/D转换器、基准电压源、DSP控制器、温度传感器、网络接口和存储器，基准电压源与A/D转换器连接，A/D转换器通过数据总线DB1和地址总线AB1与DSP控制器连接；DSP控制器一端通过数据总线DB2和地址总线AB2与带现场总线功能的网络接口连接，一端通过数据总线DB3和地址总线AB3与存储器连接；温度传感器与DSP控制器连接，用于测量热电偶冷端环境温度和冷端自动补偿或测其他处温度；A/D转换器接收放大器的输出信号Vout；
其特征在于所述的屈的提取方法是：以蒽油为原料，利用蒽类化合物的沸点差异，采用减压精馏和芳烃复合溶剂精制工艺，在网络控制系统的控制下，获得99％以上的高纯度屈产品，并且收率≥90％，具体工艺步骤如下：
1)将经导热油预热到100～120℃的原料蒽油定时、定量输送到蒸馏釜内，蒸馏釜底部由煤气燃烧加热，蒸馏釜内温度360～400℃，保持90～100小时，蒽油加温后，产生油气进入精馏塔；
2)精馏塔塔顶抽真空，当塔顶压力在-0.09Mpa、塔底温度在370℃～400℃区间时，精馏塔采出屈馏分；
3)屈馏分用芳烃复合溶剂洗涤结晶，屈馏分与溶剂的体积比为1：10，经重复结晶至屈含量合格后，经固液分离装置得到晶体，再在干燥器85～95℃温度下干燥，直到溶剂含量小于0.03％时包装。
2.根据权利要求1所述的一种屈的提取方法，其特征在于，所述溶剂洗涤后的母液中含有90％以上的溶剂和其它馏分，将母液输送到蒸馏釜中，升温到200℃将溶剂全部蒸出，溶剂冷却后重复使用。
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