CN102888636B - 一种石墨涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种石墨涂层的制备方法，在金属基体表面采用熔盐电沉积的方法制备石墨导电涂层，温度低于1000℃，该方法制备石墨涂层具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点，制备的涂层具有耐蚀、导电等特点，可应用作质子交换膜燃料电池金属双极板表面防护涂层。
Description
技术领域
本发明涉及石墨涂层的制备，特别提供了一种在金属基体表面制备石墨涂层的新方法。
背景技术
石墨具有优异的导热、导电、耐腐蚀及其他许多特性。石墨材料是目前已知的最耐高温的轻质材料之一。当温度升高时，不但不熔软，强度反而提高。在2500℃的高温下，石墨的抗拉强度比室温时高一倍。石墨及其材料的热膨胀系数很小，能耐急冷急热的温度变化。石墨材料的导热系数是碳钢的3倍，不锈钢的6倍，是其他非金属材料的几百倍。它是唯一的一种既耐热腐蚀，又有高的热导率的非金属材料。石墨是化学稳定性最好的物质之一。在室温下，除强氧化性物质及部分卤素以外，几乎在所有化学介质中均是稳定的。在大气暴露下，也不会发生化学变化。因此，石墨被广泛的应用于电极，发热元件，结构材料，密封垫和耐热封填材料等领域。
传统的制备石墨的方法主要有热分解法。一种是在高温如3000℃下分解碳氢化合物如甲烷，乙炔等气体石墨化碳材料。或者是在高温3000℃下分解各种有机物或含碳材料。另一种传统的制备石墨的方法是在1000℃左右高频放电进行苯的等离子体聚合。热分解法所需要的温度太高且能量损失很大，而高频放电石墨的生长速度缓慢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨涂层的制备方法，在金属基体表面采用熔盐电沉积的方法制备石墨导电涂层，温度低于1000℃，该方法制备石墨涂层具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点，制备的涂层具有耐蚀、导电等特点，可应用作质子交换膜燃料电池金属双极板表面防护涂层。
本发明具体提供了一种石墨涂层的制备方法，其特征在于：在金属基体表面采用熔盐电沉积的方法制备石墨涂层。
本发明提供的石墨涂层的制备方法，其特征在于：在800℃-950℃温度条件下，碳酸盐与卤化盐的混合熔盐中，通过恒电流或恒电位阴极还原碳酸根离子制备高结晶度石墨涂层，其中各种盐的配比必须保证混合盐的熔点低于电沉积温度。
本发明提供的石墨涂层的制备方法，其特征在于：该方法制备石墨涂层前，需在金属基体表面预沉积多弧离子镀铬或钛涂层。
本发明提供的石墨涂层的制备方法，其特征在于：该方法恒电流沉积石墨涂层的电流密度为50~300mA/cm2，恒电位电沉积石墨涂层的电压为1.8~4V。
本发明提供的石墨涂层的制备方法，其特征在于：石墨涂层的厚度通过控制沉积时间控制。在制备过程中，需通入氩气等保护气体进行保护。
本发明提供的石墨涂层的制备方法，可在各类型不锈钢(如304、316、310型不锈钢)表面沉积石墨涂层。
本发明克服了传统石墨制备工艺的不足，石墨生长很快，结晶度好，设备简单易于操作，成本低廉。
具体实施方式
实施例1
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥，以使所制备的涂层与不锈钢基体有良好结合。石墨涂层制备在900℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施，最终在不锈钢的表面形成了碳层。
实施例2
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，316不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥，以使所制备的涂层与不锈钢基体有良好结合。石墨涂层制备在800℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=72：28（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为150mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施，最终在不锈钢的表面形成了碳层。
实施例3
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的铬涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施，最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例4
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的铬涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸钾和氯化钾（碳酸钾：氯化钾=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例5
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的铬涂层。石墨涂层制备在950℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为50mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施，最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例6
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的铬涂层。石墨涂层制备在800℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为300mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例7
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例8
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸钾和氯化钾（碳酸钾：氯化钾=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例9
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，316不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在850℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为250mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例10
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在930℃碳酸钠和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例11
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸纳、碳酸钾和氯化钠（碳酸钠：碳酸钾：氯化钠=1：1：8（摩尔比））混合熔盐中进行，沉积电流密度为200mA/cm2，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
实施例12
采用双电极体系，即以石墨为辅助电极，304不锈钢为工作电极。合成前，不锈钢表面需用水磨砂纸打磨到240#，并经蒸馏水、丙酮清洗及干燥处理。随后采用多弧离子镀技术在不锈钢表面预沉积厚度为3的钛涂层。石墨涂层制备在900℃碳酸纳和氯化钠（碳酸钠：氯化钠=2：8（摩尔比））混合熔盐中进行，恒电位沉积电压为2.8V，沉积时间为1小时。为了避免在合成过程中发生氧化等副反应，采用了通氩气的保护措施,最终获得了高结晶度的石墨涂层。
Claims (4)
1.一种石墨涂层的制备方法，其特征在于：在金属基体表面采用熔盐电沉积的方法制备石墨涂层：在800℃-950℃温度条件下，碳酸盐与卤化盐的混合熔盐中，通过恒电流或恒电位阴极还原碳酸根离子制备石墨涂层，其中各种盐的配比必须保证混合盐的熔点低于电沉积温度，预先在金属基体表面沉积多弧离子镀铬层或镀钛层。
2.按照权利要求1所述石墨涂层的制备方法，其特征在于：所述恒电流电沉积电流密度为50～300mA/cm2，恒电位电沉积电压为1.8～4V。
3.按照权利要求1所述石墨涂层的制备方法，其特征在于：石墨涂层的厚度通过控制沉积时间控制。
4.按照权利要求1所述石墨涂层的制备方法，其特征在于：在制备过程中，通入氩气保护。
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| GR01 | Patent grant |