CN102887551A - 一种多孔球形氧化亚镍及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔球形氧化亚镍，其粒度分布为1um≤D50≤10um,比表面积为15~30m2/g。所述多孔球形氧化亚镍的具体制备步骤为：按1：0.5～1的溶质摩尔比分别配制镍盐溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.0~13.0的碱溶液作为反应底液；将镍盐溶液与氨水混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入碱溶液以控制反应溶液的pH值在12.0~13.0；控制反应温度在50~60℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在800~1400℃下煅烧5~15h，即得多孔球形氧化亚镍。本发明制备的氧化亚镍产品，形貌呈多孔球形，比表面积大，粒度均匀，流动性好。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种多孔球形氧化亚镍及其制备方法。
背景技术
氧化亚镍广泛应用于电池材料、电容器、催化剂材料、磁性材料、陶瓷、搪瓷等领域。目前氧化亚镍的制备方法主要用碱直接将镍盐溶液中的镍沉淀为碳酸镍、碱式碳酸镍或氢氧化镍煅烧而得，该法得到的产品为无定形产品，粒度分布宽，形貌不可控，易烧结。也采用高温喷雾热解法将氯化镍溶液通过高温热裂解制得氧化亚镍，该法制得的氧化亚镍为不规则形状，流动性差，使用时不易与其它原料混合均匀，同时生产过程中溶液产生三氧化二镍杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种形貌为规则多孔球形、比表面积大且粒度均匀的氧化亚镍产品。
本发明的另一目的在于提供一种上述多孔球形氧化亚镍的制备方法。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种多孔球形氧化亚镍，其粒度分布为1um≤D50≤10um,比表面积为15~30m2/g。
上述多孔球形氧化亚镍的制备方法，具体步骤为：
按1：0.5～1的溶质摩尔比分别配制镍盐溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.0~13.0的碱溶液作为反应底液；将镍盐溶液与氨水混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入碱溶液以控制反应溶液的pH值在12.0~13.0；控制反应温度在50~60℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在800~1400℃下煅烧5~15h，即得多孔球形氧化亚镍。
所述镍盐溶液与氨水的溶质摩尔比为1:0.64。
所述镍盐溶液为硫酸镍或氯化镍溶液。
所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明的反应原理如下：
NiSO4+6NH3→Ni(NH3)6SO4
Ni(NH3)6SO4+NaOH→Ni(OH)2↓+Na2SO4+NH3
NiSO4+ NaOH→Ni(OH)2↓+Na2SO4
Ni(OH)2→NiO+H2O
由于Ni(NH3)6SO4与NaOH反应速度较慢且易于控制，通过氨与部分硫酸镍反应生成Ni(NH3)6SO4化合物，来控制生成的Ni(OH)2生长速度及粒度大小。
如图1和2所示，本发明制备的氧化亚镍产品，形貌呈多孔球形，比表面积大，粒度均匀，流动性好；由于上述特性的存在，本发明制备的氧化亚镍产品用作陶瓷、玻璃及搪瓷工业的着色剂时，着色容易，且色泽均匀稳定；用作磁性材料生产中镍锌铁氧体的生产原料及制造镍盐和镍催化剂的原料时，活性高，能显著改善产品质量。
附图说明
图1为本发明所制备的多孔球形氧化亚镍放大400倍下的扫描电镜图；
图2为本发明所制备的多孔球形氧化亚镍放大4000倍下的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
分别配制浓度为2mol/L、5mol/L的硫酸镍溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.0的氢氧化钠溶液作为反应底液；将硫酸镍溶液与氨水按1:0.2的体积比混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入氢氧化钠溶液以控制反应溶液的pH值在12.0；控制反应温度在55℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在800℃下煅烧15h，即得多孔球形氧化亚镍。
所制备的多孔球形氧化亚镍的粒度分布为D50=10um,比表面积为15m2/g。其中，D50=10um表示氧化亚镍颗粒中粒径大于10um的颗粒占50%，粒径小于10um的颗粒也占50%，式中D50即指中值粒径，下同。
实施例2
分别配制浓度为1mol/L、4mol/L氯化镍溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.5的氢氧化钠溶液作为反应底液；将氯化镍溶液与氨水按1:0.16的体积比混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入氢氧化钠溶液以控制反应溶液的pH值在12.5；控制反应温度在58℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在1000℃下煅烧10h，即得多孔球形氧化亚镍。
所制备的多孔球形氧化亚镍D50=3um,比表面积为30m2/g。
实施例3
分别配制浓度为2.5mol/L、5mol/L的硫酸镍溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为13的氢氧化钾溶液作为反应底液；将硫酸镍溶液与氨水按1:0.4的体积比混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入氢氧化钾溶液以控制反应溶液的pH值在13；控制反应温度在50℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在1400℃下煅烧5h，即得多孔球形氧化亚镍。
所制备的多孔球形氧化亚镍D50=7um,比表面积为24m2/g。
实施例4
分别配制浓度为2mol/L、6mol/L氯化镍溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.7的氢氧化钾溶液作为反应底液；将氯化镍溶液与氨水按3:1的体积比混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入氢氧化钾溶液以控制反应溶液的pH值在12.7；控制反应温度在60℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在1200℃下煅烧8h，即得多孔球形氧化亚镍。
所制备的多孔球形氧化亚镍D50=1um,比表面积为20m2/g。
Claims (5)
1.一种多孔球形氧化亚镍，其特征在于，其粒度分布为1um≤D50≤10um,比表面积为15~30m2/g。
2.权利要求1所述的多孔球形氧化亚镍的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
按1：0.5～1的溶质摩尔比分别配制镍盐溶液及氨水，在反应釜中配制pH值为12.0~13.0的碱溶液作为反应底液；将镍盐溶液与氨水混合均匀后加入到反应釜中进行反应，连续搅拌反应溶液，并通过补充加入碱溶液以控制反应溶液的pH值在12.0~13.0；控制反应温度在50~60℃，得球形氢氧化亚镍；将球形氢氧化亚镍在800~1400℃下煅烧5~15h，即得多孔球形氧化亚镍。
3. 如权利要求1所述的多孔球形氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述镍盐溶液与氨水的溶质摩尔比为1:0.64。
4.如权利要求1所述的多孔球形氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述镍盐溶液为硫酸镍或氯化镍溶液。
5. 如权利要求1所述的多孔球形氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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