CN108483518A - 一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法 - Google Patents

一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，它涉及一种NiO交联网墙气敏材料的制备方法。本发明是为了解决现有NiO纳米墙成本高、最佳工作温度高的技术问题。本方法如下：将气敏元件基底浸入镍‑氨配合物水溶液中于室温下保持敞口磁力搅拌，待NH3挥发后，将气敏元件基底取出，用去离子水冲洗其表面，并烘干，烧结，得到NiO交联网墙气敏元件。本发明材料的最佳工作温度仅为50℃，远远低于绝大多数的金属氧化物半导体气敏材料；其对100ppm H2S气体的响应灵敏度达到137.26，最低检测限低至10ppb，并显示出极佳的H2S选择性，本发明属于H2S气敏材料的制备领域。

Description

一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法。
背景技术
硫化氢是一种具有腐蚀性和可燃性的有毒气体，低浓度时能够影响人体的视觉系统、呼吸系统和中枢神经系统，高浓度时甚至威胁生命。例如，当暴露于2ppm H2S气体时，哮喘患者出现支气管收缩；5ppm时，人体感到眼部不适；7-14ppm时，血液乳酸浓度升高，骨骼肌柠檬酸合酶活性下降，氧摄取量下降；28ppm时，出现乏累，食欲不振，头痛，烦躁，头晕和记忆力减弱等症状；当其浓度进一步增加时，可以引发人体嗅觉麻痹、呼吸窘迫等许多严重后果；如果H2S浓度超过700ppm，甚至可以导致死亡。鉴于其对人类健康的严重威胁，美国顾问委员会建议生活环境中的H2S气体阈值应低于80ppb。因此，开发一种具有高灵敏度、高选择性、低检测限、低能耗的H2S气体传感器具有重要的实际应用价值。作为经典传统气敏材料，金属氧化物半导体(如ZnO，In2O3，NiO，Fe2O3，WO3，SnO2，MoO3等)已被广泛应用于H2S气体传感器领域。其中，NiO凭借其优异的化学稳定性和显著的电学性能而成为最有前途的H2S气体敏感材料之一。特别是在基底上原位制备的NiO纳米墙结构，由于具备与电极结合性好，可以提供多条气体流通通道、较大的比表面积和较多的活性位点，以及易于电子传输等优点而倍受关注。在基底上原位制备NiO纳米墙的现有方法为水热合成方法，该方法需要使用自压反应釜在200℃下反应，仪器成本高，制备条件苛刻，操作繁琐，不易于工业化，并且得到的NiO纳米墙中含有硫杂质难以去除。此外，最后得到的NiO纳米墙气敏元件的最佳工作温度为92℃，能耗较大，为实际应用带来不便。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备的NiO纳米墙成本高、最佳工作温度高的技术问题，提供了一种成本低廉、低温下工作的一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法。
具有交联网墙结构NiO材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2.24-5.97g乙酸镍倒入300mL去离子水中，磁力搅拌下使其完全溶解，得到绿色乙酸镍溶液；
二、向步骤一所得的溶液中加入15-50mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液；
三、将基底浸入镍-氨配合物水溶液中于室温下保持磁力搅拌18-36h室温挥发NH3，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干；
四、将经过步骤三处理的基底置于马弗炉中，500-800℃烧结2h，得到具有交联网墙结构的H2S气体敏感材料(表面生长有NiO交联网墙的气敏元件)；
将一根加热电阻丝插入NiO交联网墙气敏元件中，并将其整体焊接在底座上，在100℃下老化24h，用于进行H2S气体敏感性能测试。
步骤三中所述的基底为镀有金电极的氧化铝陶瓷管、玻璃基片或碳布。
步骤三中所述镀有金电极的氧化铝陶瓷管为镀有两个相距1mm的平行金电极的氧化铝陶瓷管，该陶瓷管长4mm，内径为0.8mm，每个金电极焊接有两条铂丝。
步骤三中所述的室温为25℃。
本发明提供一种新的、低成本的、简便的、易于工业化的方法，在基底上原位制备NiO交联网墙结构材料，并能将其应用于环境中H2S气体的监测。即利用适量氨水与乙酸镍形成可溶性镍-氨配合物水溶液，于室温下缓慢挥发NH3，在基底上原位沉积Ni(OH)2纳米墙前驱体，最后在500-800℃下烧结得到NiO交联网墙气敏元件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中具有交联网墙结构的NiO气敏材料尚未见报道。
(2)本发明中的制备方法极为简单，成本低廉，条件温和，易于工业化大规模生产。
(3)本发明中的NiO交联网墙气敏材料结构稳定，形貌均一，并具有优异的H2S气体敏感特性和极佳的H2S气体选择性。本发明材料的最佳工作温度仅为50℃，远远低于绝大多数的金属氧化物半导体气敏材料；其对100ppm H2S气体的响应灵敏度达到137.26，最低检测限低至10ppb，大大优于绝大多数的H2S气体传感器，并且灵敏度与H2S气体浓度之间呈良好的线性关系，具有巨大的应用价值。
(4)利用本发明中的方法，不仅可以在氧化铝陶瓷管上原位制备NiO交联网墙，还可以在玻璃基片和碳布上原位制备NiO交联网墙薄膜，为NiO薄膜在超级电容器、锂离子电池、电化学传感等领域的应用奠定坚实的基础。
附图说明
图1是实验一步骤三中基底的电子照片；
图2是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前躯体生长3h的扫描电镜图；
图3是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长6h的扫描电镜图；
图4是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长9h的扫描电镜图；
图5是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长12h的扫描电镜图；
图6是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长16h的扫描电镜图；
图7是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长24h的扫描电镜图；
图8是实验一步骤三中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体生长24h时横截面的扫描电镜图；
图9是实验一步骤三中60℃烘干后前驱体粉末的XRD图谱；
图10是实验一步骤四中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体于500℃烧结2h后的扫描电镜图；
图11是实验一步骤四中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体于600℃烧结2h后的扫描电镜图；
图12是实验一步骤四中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体于700℃烧结2h后的扫描电镜图；
图13是实验一步骤四中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体于800℃烧结2h后的扫描电镜图；
图14是实验一步骤四中Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体在500-800℃烧结2h后样品粉末的XRD图谱；
图15是实验一中500-800℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在不同工作温度下对50ppm H2S气体的响应灵敏度曲线；
图16是实验一中700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时对0.01-0.5ppm H2S气体的响应恢复曲线；
图17是实验一中700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时对1-100ppm H2S气体的响应恢复曲线；
图18是实验一中700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时响应灵敏度与H2S气体浓度(0.01-0.5ppm)之间的关系曲线；
图19是实验一中700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时响应灵敏度与H2S气体浓度(1-100ppm)之间的关系曲线；
图20是实验一中700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时对浓度均为50ppm的8种不同气体的响应灵敏度柱状图；
图21是实验二中玻璃基片上所得NiO交联网墙薄膜的扫描电镜图；
图22是实验二中碳布上所得NiO交联网墙薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：具有交联网墙结构NiO材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2.24-5.97g乙酸镍倒入储有300mL去离子水的500ml烧杯中，磁力搅拌下使其完全溶解，得到绿色乙酸镍溶液；
二、向步骤一所得的溶液中加入15-50mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液；
三、将基底浸入镍-氨配合物水溶液中，于室温下保持敞口磁力搅拌-18-36h以缓慢挥发NH3，经过室温挥发NH3后，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干；
四、将经过步骤三处理的基底置于马弗炉中，500-800℃烧结2h，得到具有交联网墙结构的H2S气体敏感材料(NiO交联网墙气敏元件)；
将一根加热电阻丝插入NiO交联网墙气敏元件中，并将其整体焊接在底座上，在100℃下老化24h，用于进行H2S气体敏感性能测试。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的基底为镀有金电极的氧化铝陶瓷管、玻璃基片或碳布。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤三中所述的室温为25℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中将3.75g乙酸镍倒入300mL去离子水中，磁力搅拌下使之完全溶解，得到绿色乙酸镍溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中向步骤一所得的溶液中加入25mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中向步骤三中将基底浸入镍-氨配合物水溶液中于室温下保持磁力搅拌24h室温挥发NH3，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述镀有金电极的氧化铝陶瓷管为镀有两个相距1mm的平行金电极的氧化铝陶瓷管，该陶瓷管长4mm，内径为0.8mm，每个金电极焊接有两条铂丝。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法：
一、称量3.75g乙酸镍，将其倒入储有300mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使之完全溶解，得到绿色浓度为0.05mol/L的乙酸镍溶液。
二、于磁力搅拌下，向乙酸镍溶液中滴加25mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。
三、将基底(镀有金电极的氧化铝陶瓷管)浸入镍-氨配合物水溶液中，于25℃保持敞口磁力搅拌24h以缓慢挥发NH3，经过室温挥发NH3后，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干。
四、将表面生长有Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体的基底置于马弗炉中，在500-800℃烧结2h，得到具有交联网墙结构NiO材料(NiO交联网墙气敏元件)；
将一根加热电阻丝插入具有交联网墙结构NiO材料(NiO交联网墙气敏元件)中，并将其整体焊接在底座上，在100℃下老化24h，用于进行H2S气体敏感性能测试。
气敏性能测试：采用静态配气测试方法测量NiO交联网墙气敏元件的气敏性能。预先用泵将10L密闭测试舱内抽真空，然后注入一定体积的目标气体，再用新鲜空气平衡测试舱内外的压力，以获得相应浓度的测试气体，计算公式：气体浓度(ppm)＝注入气体体积×106/测试仓体积。气敏元件的工作温度通过调节施加在加热电阻丝上的电压来进行控制。气敏元件的气体响应和恢复特性，由其插入和移出测试舱的电阻变化来表征。气体响应灵敏度(S)被定义为：S＝Rg/Ra，其中Ra表示气敏元件在洁净空气中的电阻值，Rg表示气敏元件在一定浓度测试气体中的电阻值。
图1为基底的电子照片，该基底为镀有两个平行金电极(相距1mm)的氧化铝陶瓷管，长4mm，内径为0.8mm，外径为1.2mm，中空部分插入加热电阻丝，改变加热电压以提供不同工作温度，每个金电极焊接有两条铂丝，用于与气敏测试系统连接。
图2-图7可以看到Ni(OH)2纳米墙前驱体在气敏元件表面的生长过程，Ni(OH)2前驱体首先以纳米粒子的形态沉积在基底表面，当布满基底表面后开始垂直生长Ni(OH)2纳米片，经过24h的沉积后形成相互交联的纳米墙结构。
图8中可以看到前驱体Ni(OH)2规则地生长于基底表面，纳米墙的高度约为260nm左右。
图9为60℃烘干后前驱体粉末的XRD图谱，前驱体粉末的X射线衍射峰位置与Ni(OH)2JCPDS卡片(14-0117)完全一致，说明前驱体的物相为Ni(OH)2。
图10-图13中可以看到，Ni(OH)2纳米墙前驱体于500℃烧结后，在纳米墙上开始出现孔结构，形成NiO交联网墙；600℃烧结后，孔结构变大；700℃烧结后，孔结构进一步增大；800℃烧结后，相邻的粒子在高温下熔融粘结在一起，孔结构变小。
图14为Ni(OH)2纳米墙前驱体粉末于500-800℃烧结2h后的XRD图谱，由图可见，样品粉末的X射线衍射峰位置均与NiO JCPDS卡片(47-1049)完全一致，说明样品经过500-800℃烧结后均可由Ni(OH)2脱水转变为NiO物相，且随着烧结温度的增高样品的衍射峰强度增强，晶化程度增大。
图15中可以看到经700℃烧结后的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时显示出最高的响应灵敏度，在50℃时其对50ppm H2S的响应灵敏度可以达到67.01。
从图16和图17中可以看到经700℃烧结后的NiO交联网墙气敏元件于工作温度为50℃时，在0.01-100ppm浓度范围内对H2S气体产生显著的电阻变化，对100ppm H2S气体的灵敏度高达137.26，最低检测限低至0.01ppm(10ppb)，并且在恢复过程中能够完全恢复到其初始阻值，显示出优异的H2S气体敏感性能。
图18和图19为50℃时响应灵敏度与H2S气体浓度之间的关系曲线，由图可见响应灵敏度分别在0.01-1ppm和1-100ppm范围内与H2S气体浓度之间呈良好的线性关系，拟合系数R2分别为0.9955(0.01-1ppm)和0.9969(1-100ppm)，这一特性为该气敏材料在环境中实时监测H2S气体打下良好的基础。
图20中可以看到700℃烧结后得到的NiO交联网墙气敏元件在工作温度为50℃时对50ppm H2S的灵敏度达到67.01，而对浓度同为50ppm的氨气、乙醇、甲醛、丙酮、苯胺、苯、三甲胺的响应灵敏度均小于2，显示出对H2S气体的极佳选择性。
实验二：
一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法：
一、称量3.75g乙酸镍，将其倒入储有300mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使之完全溶解，得到绿色浓度为0.05mol/L的乙酸镍溶液。
二、于磁力搅拌下，向乙酸镍溶液中滴加25mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。
三、将玻璃基片浸入镍-氨配合物水溶液中，于25℃保持敞口磁力搅拌24h以缓慢挥发NH3，经过室温挥发NH3后，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干。
四、将表面生长有绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜的基底置于马弗炉中，在500℃烧结2h，得到具有交联网墙结构NiO材料。
实验三：
一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法：
一、称量3.75g乙酸镍，将其倒入储有300mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使之完全溶解，得到绿色浓度为0.05mol/L的乙酸镍溶液。
二、于磁力搅拌下，向乙酸镍溶液中滴加25mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。
三、将碳布浸入镍-氨配合物水溶液中，于25℃保持敞口磁力搅拌24h以缓慢挥发NH3，经过室温挥发NH3后，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干。
四、将表面生长有绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜的基底置于马弗炉中，在500℃烧结2h，得到具有交联网墙结构NiO材料。
图21和图22中可以看到，利用本发明的方法能够成功在玻璃基片和碳布上获得具有交联网墙结构的NiO薄膜，为NiO多孔性薄膜在超级电容器、锂离子电池、电化学传感等领域的应用奠定坚实的基础。

Claims (7)

1.一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将2.24-5.97g乙酸镍倒入300mL去离子水中，磁力搅拌下使其完全溶解，得到绿色乙酸镍溶液；
二、向步骤一所得的溶液中加入15-50mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液；
三、将基底浸入镍-氨配合物水溶液中于室温下保持磁力搅拌18-36h室温挥发NH3，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体，将基底取出，用去离子水冲洗其表面，并于60℃下烘干；
四、将经过步骤三处理的基底置于马弗炉中，500-800℃烧结2h，得到一种具有交联网墙结构的NiO材料。
2.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤一中将3.75g乙酸镍倒入300mL去离子水中，磁力搅拌下使之完全溶解，得到绿色乙酸镍溶液。
3.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤二中向步骤一所得的溶液中加入25mL质量浓度为25％的氨水，得到蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。
4.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤二中向步骤三中将基底浸入镍-氨配合物水溶液中于室温下保持磁力搅拌24h室温挥发NH3，基底上生长出绿色Ni(OH)2纳米墙薄膜前驱体。
5.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的基底为镀有金电极的氧化铝陶瓷管、玻璃基片或碳布。
6.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的室温为25℃。
7.根据权利要求1所述一种具有交联网墙结构NiO材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述镀有金电极的氧化铝陶瓷管为镀有两个相距1mm的平行金电极的氧化铝陶瓷管，该陶瓷管长4mm，内径为0.8mm，每个金电极焊接有两条铂丝。
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