CN102866601A - 等离子显示屏剥离液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子显示屏剥离液及其制备方法与应用。该剥离液包括季铵氢氧化物、酰胺化合物、二元醇类溶剂、防腐剂和去离子水。该剥离液能够迅速、完全的剥离光致抗蚀剂，而且对布线材料等的腐蚀作用较少。即使在剥离光致抗蚀剂的处理后用水进行漂洗，也不会导致不溶物的沉淀，并且对环境和人体具有高度安全性。该剥离液对湿蚀刻工序中发生变质的光致抗蚀剂可以有效地剥离除去光致抗蚀剂图案，对于像构成等离子面板的金属膜、氧化膜的无机材料物质具有极低腐蚀性，具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子显示屏剥离液及其制备方法与应用。
背景技术
在等离子基板的生产的光刻技术中通常包括在玻璃基片上依次进行：设置金属或金属氧化物层的金属配线形成工序；设置光致抗蚀剂层的工序；在光致抗蚀剂上转写掩模图形的曝光工序；按照图形对模进行蚀刻的蚀刻工序；以及除去光致抗蚀剂的剥离工序。在通常的制造工艺中光刻工序会多达十多次。
一般的剥离液可以列举出无机酸、有机酸、无机碱或者有机溶剂，可是，作为剥离剂的有效成分，当使用无机酸或者无机碱时，或使下部金属膜腐蚀，或伴随有害于人体的缺点等操作上的困难性。因此通常使用有机溶剂。目前PDP面板制造中使用的光致抗蚀剂用剥离液主要是含有有机极性溶剂、胺类及水的体系的剥离液。然而这些现有的剥离液存在以下问题：1、生产工艺复杂。在进行剥离处理过程中，在剥离掉光致抗蚀剂后需要用有机溶剂和水分别漂洗，增加清洗工序时间，产生大量废液废水；2、剥离性能弱，对布线腐蚀影响大；3、清洗后残留金属离子的数量超出标准要求，容易引起表面金属离子污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种等离子显示屏剥离液及其制备方法与应用。
本发明提供的剥离液，包括式I所示季铵氢氧化物、式II所示酰胺化合物、有机溶剂、防腐剂和水，
式I
式II
所述式I中，R1、R2和R3均选自C1-C5的烷基和C1-C5的羟烷基中的任意一种；
所述式II中，R1和R2均选自H、CH3和C2H5中的任意一种。
所述剥离液也可只由上述组分组成。
所述式I所示季铵氢氧化物选自氢氧化三甲基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二甲基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一甲基烯丙基铵、氢氧化三乙基烯丙基铵、氢氧化一甲基二乙基烯丙基铵、氢氧化二甲基一乙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二乙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一乙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基丙基）二乙基烯丙基铵、氢氧化三丙基烯丙基铵、氢氧化一甲基二丙基烯丙基铵、氢氧化二甲基一丙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二丙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一丙基烯丙基铵、氢氧化一甲基一乙基一丙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基丙基）二丙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基丙基）一丙基烯丙基铵和氢氧化三丁基烯丙基铵中的至少一种；
所述式II所示酰胺化合物选自6-氟-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N-甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N-乙基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N，N-甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺和6-氟-N，N-乙甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺中的至少一种；
所述有机溶剂为二元醇类水溶性有机溶剂，具体选自乙二醇、一缩二乙二醇和丙二醇中的至少一种；
所述防腐剂选自果糖、葡萄糖、木糖醇、山梨糖醇、1-硫甘油、2-巯基乙醇、邻苯二酚、没食子酸、苹果酸和苯并三唑中的至少一种；
所述水为去离子水，具体为电子级去离子水，在25℃的电阻率至少为18兆欧，总金属离子浓度不大于5000ug/L，具体为500ug/L，更具体为50ug/L。
所述剥离液中，各组分所占质量百分比分别为：
所述式I所示季铵氢氧化物：1-15%，具体为2-10%，更具体为3%、5%或8%；该组分占剥离液总重的百分比若低于前述范围，则剥离液的剥离效果不好，光刻胶还会出现不溶解的现象，带来大量残留，若高于前述范围，会是剥离液pH偏高，对金属布线有侵蚀的副作用；
所述式II所示酰胺化合物：1-10%，具体为2-5%，具体为3%；本发明所选择的酰胺类化合物较为特殊，其能够有效的调节pH于合适范围，在剥离光刻胶的同时，能避免剥离液对金属布线的侵蚀，提高产品的精细度。该组分占剥离液总重的百分比若不在上述范围，会降低剥离的良率；
所述有机溶剂：5-25%，具体为5-10%，更具体为8%或15%；该组分占剥离液总重的百分比若低于前述范围，则剥离后的溶剂效果不好，带来大量残留，若高于前述范围，会提高剥离液的成本，而且不利于环保；
所述防腐剂：0.01-2%，具体为0.5%，更具体为0.1%或1%。防腐剂在剥离液中所占的百分比若低于前述范围，则不能有效的防止基材金属或布线被侵蚀，若高于上述范围，则会影响到剥离速度；
所述去离子水为余量。
本发明还提供了一种制备前述剥离液的方法，包括如下步骤：将前述各组分混匀，得到所述剥离液。
上述本发明提供的剥离液在剥离光致抗蚀剂中的应用，也属于本发明的保护范围。该剥离光致抗蚀剂的步骤具体可在等离子显示屏生产过程中。
所述剥离步骤中，剥离方法为浸渍法或喷淋法，温度为20-80℃，具体为40-60℃，时间为1分钟-20分钟，具体为3分钟-15分钟。
该剥离方法具体可为：在基板上形成光致抗蚀剂图案，把该光致抗蚀剂图案作为掩模，将基板蚀刻后，用上述本发明提供的剥离液将光致抗蚀剂图案从基板上剥离下来；
或者，在基板上形成光致抗蚀剂图案，把该光致抗蚀剂图案作为掩模，将基板蚀刻，接着对光致抗蚀剂图案进行等离子体灰化处理后，用上述本发明提供的剥离液将等离子体灰化后的残渣物从基板上剥离下来。
本发明提供的剥离液，能够迅速，完全的剥离光致抗蚀剂，而且对布线材料等的腐蚀作用较少。即使在剥离光致抗蚀剂的处理后用水进行漂洗，也不会导致不溶物的沉淀，并且对环境和人体具有高度安全性。该剥离液对蚀刻工序中发生变质的光致抗蚀剂可以有效地剥离除去光致抗蚀剂图案，对于像构成等离子面板的金属膜、氧化膜的无机材料物质具有极低腐蚀性，具有重要的应用价值。
附图说明
图1为剥离效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
本发明中，式I所示季铵氢氧化物是按照如下方法制备而得：将式III结构通式所示的季铵盐的有机溶液与无机碱进行反应，得到所述季胺碱；
式III
所述式III中，R1、R2和R3均选自碳原子总数为1-5的烷基或碳原子总数为1-5的羟烷基；X选自卤素离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、硝酸根离子和碳酸根离子中的至少一种，优选X为卤素离子，如氯离子、溴离子或碘离子；所述无机碱选自氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯，氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种，优选氢氧化钠或氢氧化钾；有机溶剂为甲醇和/或乙醇。所述无机碱与所述季铵盐的摩尔比为1-5：1，优选为0.5-1.5：1，更优选为1-1.5：1。
具体地，以氢氧化三甲基烯丙基铵（简称AM1）为例，本发明所涉及的季胺碱是按照如下方法制备而得：
1.在1升三口瓶中，加入180g三甲胺的33%乙醇溶液（1mol）和76g的烯丙基氯溶液（1mol），并加入4.5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（0.02mol），搅拌均匀后。在氮气保护下持续搅拌并加热至50摄氏度，6h后，停止反应。真空旋转蒸发仪旋除溶剂后得到固体产物，以0.5倍的乙醇-水（5:1）重结晶，得到产物103g，收率76.3%,纯度为98.5%.
2.在3升三口瓶中，加入271.0g(2.0mol)三甲基烯丙基氯化铵和1000ml甲醇，搅拌均匀后，得到无色透明液体。然后，在30分钟内逐渐加入80g(2mol)固体氢氧化钠，常温搅拌2小时。在氮气保护下，过滤分离，得到固体副产品和母液。其中，该固体副产品主要为氯化钠，该固体副产品悬浮在1000ml甲醇中，加入少量浓盐酸中和至中性后，将所析出氯化钠固体过滤；母液为三甲基烯丙基氢氧化铵的甲醇溶液，共计925g，质量百分比浓度为24.5%，收率96.5%，纯度为99%。在5升三口瓶中，加入200g上述母液（浓度为24.5%(0.42mol)三甲基烯丙基氢氧化铵的甲醇溶液）和8g去离子水，在10mmHg下减压蒸馏，蒸馏除去甲醇和水的共沸物，气相色谱（GC）检测无甲醇馏出为止，得到结晶状或白色固体状的一水合三甲基烯丙基氢氧化铵的水合物56.7g，脱水后得到氢氧化三甲基烯丙基铵。
其中，三甲胺33%乙醇溶液，三乙胺，三丙胺等均购自青海黎明化工有限责任公司。烯丙基氯购自北京东华力拓科技发展有限公司。类似的方法，可以合成出本发明提及的其它季铵盐AM2、AM3和AM4等。
按照如下评价标准对本发明所得剥离液对光致抗蚀剂膜的剥离性能、对金属层的防腐蚀性能进行评价：
基板的预处理：
以照相蚀刻技术（photo engraving process，PFP）形成的图形为例。对玻璃母板洗净之后，利用溅射镀膜法在基板全表面沉积Al-Si-Cu层，按照常规方法对基板依次进行如下处理，即可在基板上获得所需图像：1）清洗、烘干；2）用Freehand软件设计图形，微通道图形宽度设计为80um，激光高分辨打印掩模备用；3）将该基板置于KW-4A型均胶机中，以3500r/min的匀胶速度均匀涂一层厚度为2.3um的光致抗蚀剂；4）将涂好胶的基板烘干冷却致室温待用。将掩模置于光胶保护的玻基板上，用500W的紫外光源曝光25sec，投入质量百分浓度为3%的氢氧化四甲基铵水溶液进行显影，形成350nm孔径的孔图案。接着，在110℃下进行90秒的后焙烤，随后将基板浸入由磷酸：硝酸：去离子水=55:15:30的蚀刻液中，在45℃条件下浸泡1min进行蚀刻。接着，水洗干净后干燥。
将上述预处理的基板采用如下浸渍法或喷淋法进行剥离处理，并评价其剥离性能和防腐蚀性能：
·浸渍法
对于经过上述处理的基板，于剥离液中进行浸渍处理（50℃，5分钟），即将基板浸渍于指定温度按下盛满剥离液的控温槽中，按以设定时间进行剥离，计时结束后，取出基板，然后用纯水进行漂洗处理。用扫描式电子显微镜（SME）（日立，S-4700）观测结果。
评判标准为剥离性能和防腐蚀性能：
一、剥离性能
Ο：无残渣
Δ：只有微量残渣
×：有明显的残渣
二、防腐蚀性能
Ο：对布线无腐蚀
Δ：对布线有轻微的腐蚀
×：对布线有明显的腐蚀
·喷淋法
对于经过上述处理的基板，采用剥离液组通过喷淋设备进行处理（加热温度60℃，喷淋通过时间3分钟，喷头压力为150Kpa），即将基板送入喷淋设备中，设定指定温度，设定喷淋机滚轴转速以设定基板喷淋的时间进行，调节喷头的指定压力，开始剥离，计时结束后，取出基板，然后用纯水进行漂洗处理。用扫描式电子显微镜（SME）（日立，S-4700）观测结果。
评判标准为剥离性能和防腐蚀性能：
一、剥离性能
Ο：无残渣
Δ：只有微量残渣
×：有明显的残渣
二、防腐蚀性能
Ο：对布线无腐蚀
Δ：对布线有轻微的腐蚀
×：对布线有明显的腐蚀
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述百分比如无特别说明，均为质量百分比。
实施例1
将氢氧化三甲基烯丙基铵（AM1）5克、酰胺化合物6-氟-3-氧代-3,4-氢吡嗪-2-甲酰胺（PCA）2克；二元醇醚类水溶性有机溶剂丙二醇（PG）15克、防腐剂山梨糖醇（SRB）0.5克和去离子水77.5克，采用搅拌、震荡的方式室温混匀，得到本发明提供的等离子显示屏剥离液。
按照与上述实施例1完全相同的步骤，仅将所用各组分名称及用量按照表1所示进行替换，得到实施例2-5，为了获得最优的剥离液组成，还按照与实施例1完全相同的步骤，选择不同质量百分比的组分进行比较，各组分的名称及用量亦列于表1中。剥离效果图如图1所示。
表1、剥离液组成列表
注：
AM1：氢氧化三甲基烯丙基铵
AM2：氢氧化三乙基烯丙基铵
AM3：氢氧化三丙基烯丙基铵
AM4：氢氧化三丁基烯丙基铵
PCA：6-氟-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺（杭州尚杰化工有限公司）
PG：丙二醇（安徽省沃土化工有限公司）
DG：一缩二乙二醇（上海振品化工有限公司）
SRB：山梨糖醇（合肥腾超化工材料有限公司）
BTA：苯并三唑（北京天宇祥瑞科技有限公司）
按照前述方法对实施例1-5所得剥离液的剥离性能进行评价，所得结果如表2所示。
表2、表1所示不同组分剥离液的评价性能列表
实施例6
将氢氧化三甲基烯丙基铵（AM1）5克、酰胺化合物6-氟-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺（PCA）5克；二元醇醚类水溶性有机溶剂丙二醇（PG）10克、防腐剂山梨糖醇（SRB）0.5克和去离子水79.5克，采用搅拌、震荡的方式室温混匀，得到本发明提供的等离子显示屏剥离液。
按照与上述实施例6完全相同的步骤，仅将所用各组分名称及用量按照表3所示进行替换，得到实施例7-10，为了获得最优的剥离液组成，还按照与实施例6完全相同的步骤，选择不同质量百分比的组分进行比较，各组分的名称及用量亦列于表3中。
表3、剥离液组成列表
注：
AM1：氢氧化三甲基烯丙基铵
AM2：氢氧化三乙基烯丙基铵
AM3：氢氧化三丙基烯丙基铵
AM4：氢氧化三丁基烯丙基铵
PCA：6-氟-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺（杭州尚杰化工有限公司）
PG：丙二醇（安徽省沃土化工有限公司）
DG：一缩二乙二醇（上海振品化工有限公司）
SRB：山梨糖醇（合肥腾超化工材料有限公司）
BTA：苯并三唑（北京天宇祥瑞科技有限公司）
对实施例6-10所得剥离液的剥离性能进行评价，所得结果列于表4中。
表4、表3所示不同组分剥离液的评价性能列表
由表2和表4可知，利用本发明提供的光致抗蚀剂剥离液，对于在湿蚀刻工序中发生变质的光致抗蚀剂来说，通过浸渍法、喷淋法，短时间内能够迅速、完全的剥离光致抗蚀剂，对暴露于剥离液的下部金属膜质和氧化膜质不会因引起损伤。因此，本发明的光致抗蚀剂剥离液在后续的冲洗工序中，仅使用水就可以冲洗干净，对环境和人体具有高度安全性。该剥离液对湿蚀刻工序中发生变质的光致抗蚀剂可以有效地剥离除去光致抗蚀剂图案，对于像构成等离子面板的金属膜、氧化膜的无机材料物质具有极低腐蚀性，具有重要的应用价值。
Claims (7)
1.一种剥离液，包括式I所示季铵氢氧化物、式II所示酰胺化合物、有机溶剂、防腐剂和水，
式I
式II
所述式I中，R1、R2和R3均选自C1-C5的烷基和C1-C5的羟烷基中的任意一种；
所述式II中，R1和R2均选自H、CH3和C2H5中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的剥离液，其特征在于：所述剥离液由式I所示季铵氢氧化物、式II所示酰胺化合物、有机溶剂、防腐剂和水组成。
3.根据权利要求1或2所述的剥离液，其特征在于：所述式I所示季铵氢氧化物选自氢氧化三甲基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二甲基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一甲基烯丙基铵、氢氧化三乙基烯丙基铵、氢氧化一甲基二乙基烯丙基铵、氢氧化二甲基一乙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二乙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一乙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基丙基）二乙基烯丙基铵、氢氧化三丙基烯丙基铵、氢氧化一甲基二丙基烯丙基铵、氢氧化二甲基一丙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基乙基）二丙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-二羟基乙基）一丙基烯丙基铵、氢氧化一甲基一乙基一丙基烯丙基铵、氢氧化（1-羟基丙基）二丙基烯丙基铵、氢氧化（1，2-羟基丙基）一丙基烯丙基铵和氢氧化三丁基烯丙基铵中的至少一种；
所述式II所示酰胺化合物选自6-氟-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N-甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N-乙基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺、6-氟-N，N-甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺和6-氟-N，N-乙甲基-3-氧代-3,4-二氢吡嗪-2-甲酰胺中的至少一种；
所述有机溶剂为二元醇类水溶性有机溶剂，具体选自乙二醇、一缩二乙二醇和丙二醇中的至少一种；
所述防腐剂选自果糖、葡萄糖、木糖醇、山梨糖醇、1-硫甘油、2-巯基乙醇、邻苯二酚、没食子酸、苹果酸和苯并三唑中的至少一种；
所述水为去离子水，具体为为电子级去离子水，在25℃的电阻率至少为18兆欧，总金属离子浓度不大于5000ug/L，具体为500ug/L，更具体为50ug/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的剥离液，其特征在于：所述剥离液中，各组分所占质量百分比分别为：
所述式I所示季铵氢氧化物：1-15%，具体为2-10%；
所述式II所示酰胺化合物：1-10%，具体为2-5%；
所述有机溶剂：5-25%，具体为5-10%；
所述防腐剂：0.01-2%，具体为0.5%；
所述去离子水为余量。
5.一种制备权利要求1-4任一所述剥离液的方法，包括如下步骤：将权利要求1-4任一所述各组分混匀，得到所述剥离液。
6.权利要求1-4任一所述剥离液在剥离光致抗蚀剂中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述剥离步骤中，剥离方法为浸渍法或喷淋法，温度为20-80℃，具体为40-60℃，时间为1分钟-20分钟，具体为3分钟-15分钟。
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