CN102863570A - 一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，将缓冲剂加入去离子水总管中，启动去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进常温水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，打开热水槽蒸汽进口阀，维持循环热水温度在93～98℃之间，打开聚合釜热水泵出、入口阀门，启动热水泵，对聚合釜进行升温，当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，停热水泵，关闭热水槽蒸汽进口阀，聚合釜升温结束，开始进行聚合反应。本发明的优点是采用冷水加料工艺，节约能耗，降低了泵的使用要求，节省了加料时间，减少了设备投资与软件费用，提高体系稳定性。

Description

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺

技术领域

本发明涉及一种聚氯乙烯的生产工艺，特别是一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺。

背景技术

目前，生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺均为热水加料工艺，其工艺过程为：聚合釜入料时，首先加缓冲剂至去离子水进料管，然后启动冷、热去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进水，半分钟后，再启动单体入料泵由聚合釜釜顶同步入料，在20分种内单体先完成入料，去离子水稍后2～3分钟内完成入料，整个过程的入料速度由计算机控制。入料结束时，聚合釜釜内物料温度略高于反应温度2～3℃。在短暂混合延时1-2分钟后，称量和加入第一种分散剂，并一次冲洗加料槽。再次延时1-2分钟后，称量和加入第二种分散剂，并二次冲洗加料槽和入料管道。最后延时1-2分钟加入引发剂，并二次冲洗加料槽和一次冲洗入料管道，入料过程全部结束后，此时聚合釜釜温接近反应温度，开始恒温聚合反应。

以上热水加料工艺中，由计算机控制冷去离子水入料泵和热去离子水入料泵同时向聚合釜釜内进水，依靠各自泵出口的调节阀调整冷、热水加入量，从而保证加料后聚合釜釜温即为反应温度。该工艺不再需要升温过程，缩短了入料时间，提高了聚合釜的利用率；同时，取消了的升温过程，消除了反应中低分子物质的生成，减少了粘釜的发生，提高了产品质量。

实现以上热水加料工艺必须依靠计算机控制，同时需配备较多的仪表与自动阀，如自动切断阀、调节阀、流量计、压力变送器、差压变速器、热电阻、压力开关等，以便对热量恒算与运行程序提供数据，对装置要求高；其次，以上热水加料工艺在进料操作时，聚合釜釜压比较高，例如生产SG-5、SG-8型树脂时，釜压分别可达到0.90MPa、1.15MPa，这对去离子水入料泵、单体入料泵、注水泵的扬程提出了很高的要求，在随后的分散剂与引发剂加料时，对助剂加料泵和冲洗水泵等也有较高的扬程要求；第三，必须配置有冷、热水槽各一只，对温度、液位等均需显示和控制。由此可见，设备的总投资比较大，对装置有较高配置要求，维护成本也高。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，提高反应体系的稳定性，降低对各泵的使用要求，减少设备投入。

技术方案：一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：

（1）将缓冲剂加入去离子水总管中；

（2）启动去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进常温水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入；

（3）打开热水槽蒸汽进口阀，维持循环热水温度在93～98℃之间，打开聚合釜热水泵出、入口阀门，启动热水泵，对聚合釜进行升温，当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，停热水泵，关闭热水槽蒸汽进口阀，聚合釜升温结束，开始进行聚合反应。

聚合釜使用前先进行涂布操作。

聚氯乙烯聚合生产工艺基本原理：在反应容器中，在搅拌作用下，利用分散剂降低氯乙烯与水的界面张力，使氯乙烯形成微小液滴并悬浮于水中，根据树脂型号要求，用热水或蒸汽将反应体系升温至指定温度，在过氧化物类引发剂如EHP的作用下，引发聚合反应，生成高分子聚合物。其中水的作用有：（1）用作分散介质，将氯乙烯分散成液滴，悬浮于水中；（2）溶解分散剂；（3）传热介质。在反应期间为使体系PH值保持中性，一般还要加PH调节剂，如常用的NH₄HCO₃。

聚合反应式为：

式中n为聚合度。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：

（1）采用冷水加料工艺，节约能耗；

（2）降低了泵的使用要求：由于冷水加料工艺降低了70m³聚合釜加料时釜内压力，从而降低了去离子水入料泵、单体入料泵、分散剂与引发剂入料泵的要求，由于各泵扬程大幅度降低，电机功率也减小，而加料速度相对较快，还节省了加料时间；

（3）减少了设备投资与软件费用：由于采用冷水入料，在加料时只需要一台去离子水入料泵，分散剂与引发剂混合加料也只需要一台助剂加料泵，无需增压冲洗水泵，加料后管道冲洗操作也大为减化；取消了釜温协调与混合延时等生产步骤；在软件设计时不必考虑恒温水计算与控制；仪表安装数量大为减少；在电器设计中节省软启动等装备；投资大幅降低；

（4）提高体系稳定性：采用冷水加料工艺，初始体系温度较低，降低了氯乙烯与水的界面张力，有利于分散体系的稳定；在引发剂分解成自由基引发聚合反应前，去离子水、单体、分散剂、引发剂会更充分的混合；同时避免了回收氯乙烯中自由基或残余引发剂给分散体系造成的风险，减少了聚合中粗粒子产生的可能性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1：氯乙烯单体25t，脱盐水30t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量18Kg，引发剂EHP用量10Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应温度为57℃，压降0.08MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约16分钟后加料完毕；启动热水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，35分钟后当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间6.1小时，树脂粘度112ml/g，杂质粒子数15个，挥发分含量0.30%，表观密度0.54g/ml，鱼眼20个/400cm²，吸油率22g/100g树脂，白度81%，残留量9ppm，过筛率（40目/250目）为98.5/1.0。

实施例2：氯乙烯单体24.5t，脱盐水29t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量17.7Kg，引发剂EHP用量10Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应温度为58℃，压降0.08MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约17分钟后加料完毕；启动热水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，37分钟后当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间6.0小时，树脂粘度108ml/g，杂质粒子数16个，挥发分含量0.35%，表观密度0.55g/ml，鱼眼25个/400cm²，吸油率21g/100g树脂，白度79%，残留量10ppm，过筛率（40目/250目）为99/1.0。

实施例3：氯乙烯单体24t，脱盐水30.3t，分散剂KH20/L-10/E50/LM22用量18Kg，引发剂EHP用量12Kg，PH调节剂磷酸三钙用量4Kg，终止剂ATSC用量30Kg，聚合反应温度为51.5℃，压降0.06MPa后出料。

一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其工艺步骤为：对70m³聚合釜内先进行涂布操作，然后冲洗并放净积水；将缓冲剂加入脱盐水管线中；启动脱盐水进料泵自聚合釜釜底向釜内进水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入，约14分钟后加料完毕；启动热水泵对聚合釜夹套和挡板同时加热，控制循环热水温度在93～98℃，25分钟后当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，即物料温度比聚合反应温度低1～2℃时，停止加热，开始聚合恒温反应控制。

聚合反应时间7.5小时，树脂粘度130ml/g，杂质粒子数8个，挥发分含量0.36%，表观密度0.51g/ml，鱼眼8个/400cm²，吸油率28g/100g树脂，白度85%，残留量7ppm，过筛率（40目/250目）为98.5/1.5。

本发明加料工艺与现有的热水加料工艺的比较：

（一）在产量与产品质量上的比较：

对既定聚合装置而言，聚合装置的产能与聚合反应时间、进料所需辅助时间、装置满负荷运行率有很大关系。以生产SG-5型树脂为例，对本发明加料工艺与现有的热水加料工艺的加料时间的比较如下：

（1）本发明加料工艺：

聚合装置投运时，加料过程严格按生产工艺执行。针对冬季聚合釜升温时间较长的情况，结合夏季的生产经验，预先升高去离子水温度至35℃左右，使升温前聚合釜釜温保持在25～30℃之间，控制整个升温时间保持在35～40分钟，总加料时间控制在60分钟以内。加料次序与时间见表1：

加料次序	时间（min）
		入缓冲剂	2
入去离子水、单体、分散剂、引发剂	16
		升温	37
总计	55

（2）现有的热水加料工艺：

加料次序与时间见表2：

加料次序	时间（min）
		入缓冲剂与冲洗	5
入去离子水与单体	20
		混合延时	2
入分散剂与管线冲洗	20
		混合延时	3
入引发剂与管线冲洗	5
		总计	55

由表1、表2对比可见，两种加料工艺所需生产辅助时间基本相同，但是本发明加料工艺的物料添加时间明显少于现有的热水加料工艺，经生产比较产能基本相同，所生产的树脂质量指标均接近，未见明显不同。

（二）在消耗与能耗上的比较：

经生产比较，两种加料工艺的消耗相近，树脂耗单体都达到了1.008～1.010t/t，属于国内先进水平。

在能耗上的比较，主要体现在机泵的电机功率与加料工作时间上。因两种加料工艺的加料时间相近，可抵消忽略搅拌器工作时的能耗差异，只对比加料与升温过程中的电耗，而聚合反应期间的能耗因相同也抵消不计。对照情况见表3：

泵	本发明加料工艺	现有的热水加料工艺
			单体泵	75kw×9/60h＝11.3KW*h	160KW×17/60h＝45.3KW*h
去离子水泵	75kw×10/60h＝12.5KW*h	160KW×2×20/60h＝106.7KW*h
			循环热水泵	37KW×2×36/60h＝44.4KW*h	无
助剂加料泵	3.7KW×8/60h＝0.5KW*h	3.0KW×20/60h＝1KW*h

冲洗水泵	无	75KW×55/60h＝68.8KW*h
			总计	68.7KW*h	221.8KW*h

若以单釜生产树脂20t计算，本发明加料工艺比现有的热水加料工艺每吨树脂节电7.655KW*h。以生产树脂8万吨/年计算，全年可节电61.24万KW*h。

Claims (2)

1.一种生产聚氯乙烯的70立方米聚合釜加料工艺，其特征在于其工艺步骤为：

（1）将缓冲剂加入去离子水总管中；

（2）启动去离子水入料泵自聚合釜釜底向釜内进常温水，同时启动单体入料泵由聚合釜釜顶入料，将预先称量的分散剂、引发剂从称量槽中用泵由聚合釜釜底同时加入；

（3）打开热水槽蒸汽进口阀，维持循环热水温度在93～98℃之间，打开聚合釜热水泵出、入口阀门，启动热水泵，对聚合釜进行升温，当聚合釜釜温、釜压接近聚合反应条件时，停热水泵，关闭热水槽蒸汽进口阀，聚合釜升温结束，开始进行聚合反应。

2.根据权利要求1所述的一种生产聚氯乙烯的聚合釜加料工艺，其特征在于：聚合釜使用前先进行涂布操作。