CN210974491U - 一种pvc树脂的聚合装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种PVC树脂的聚合装置，包括聚合釜、冷水升温换热器、热水恒温换热器和热水罐，所述聚合釜顶部设置有第一进料口、第二进料口、进水口、高压水进口、终止剂口，所述进水口连接热水罐；聚合釜底部设置有出料口、高压进气口，外壁设置有温控夹套，内部设置有搅拌装置、喷淋装置和内冷管；对聚合装置和聚合热水入料方法改造后，聚合进完料后无需升温，大大缩短了辅助时间，提高了釜的生产效率；避免了低温反应，减少了大分子量的数量；减少了水中含氧量的带入，提高了ＰＶＣ树脂的热稳定性，能生产出高质量的ＰＶＣ树脂。

Description

一种PVC树脂的聚合装置

技术领域

本实用新型一种PVC树脂的聚合装置，属于聚氯乙烯生产技术领域。

背景技术

目前生产聚氯乙烯的48m³聚合釜入料工艺采用6台48m³悬浮法聚合釜技术，聚合加料系统为冷水入料，反应周期长，平均生产１批次ＰＶＣ时间约480min。2004年11月开车至2019年10月，该装置运行稳定，正常生产情况下每天6台聚合釜可生产14-15釜次ＰＶＣ，每釜产量为13吨，每天产量约190-200吨，该装置最大产能可达65000吨。

具体生产步骤为：软水入釜（助剂伴随软水入釜）—单体入釜—升温（分解引发剂）—温控反应—终止反应—出料—涂壁。此操作步骤重复作业。冷水进料，蒸汽升温，通过DCS控制系统向釜内打入21.5m³的软水，软水温度为18-20℃、将备好的引发剂、分散剂以及助分散剂等加入釜内，打完水后、开启搅拌、将设定好量的单体送至聚合釜内、单体加完后、冷搅20分钟，冷搅完毕后通过蒸汽注入夹套将循环水加热，热循环水将釜内温度达控制温度、停止升温、反应过程中通过调节冷水调节阀的开度来保证聚合釜内反应的温度和压力不变。

但现有生产工艺存在以下问题：（1）现有工艺入料后再进行升温，升温时间长，能耗大；（2）聚合温度几乎是决定聚氯乙烯树脂分子量的唯一因素，现有入料工艺中引发剂通过冷软水进入聚合釜内，当冷水入料完成后，氯乙烯单体加入聚合釜内，此时聚合釜温度未达到设定反应温度，由于引发剂的存在，氯乙烯单体在低于设定反应温度的条件下开始进行聚合反应，导致聚氯乙烯树脂产品分子量分布宽度增大，聚氯乙烯树脂的加工性能和制品的稳定性变差。

实用新型内容

为克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种PVC树脂的聚合装置，能够确保操作条件稳定，反应平稳，能生产出高质量的ＰＶＣ树脂。

本实用新型通过以下技术方案实现：

一种PVC树脂的聚合装置，包括聚合釜、冷水升温换热器、热水恒温换热器和热水罐，所述聚合釜顶部设置有第一进料口、第二进料口、进水口、高压水进口、终止剂口，所述第一进料口连接有软水、引发剂、分散剂以及助分散剂管线，所述第二进料口连接回收和合成单元，所述高压水进口连接有高压水和压力变送器；所述进水口连接热水罐；终止剂口通过终止剂管道连接终止剂槽；所述聚合釜底部设置有出料口、高压进气口，出料口连接有出料过滤器，出料过滤器通往沉析槽，出料过滤器连接有消泡剂罐；所述高压进气口连接有高压氮气，并设置有安全阀；

所述聚合釜外壁设置有温控夹套，所述温控夹套通过温控管道连接循环水池；所述聚合釜内部设置有搅拌装置、喷淋装置和内冷管，搅拌装置设置于聚合釜中心并连接有减速电机，所述喷淋装置设置于聚合釜内上部，通过喷淋管线连接涂釜罐，所述喷淋管线上还连接有蒸汽管和高压水管；所述内冷管设置于聚合釜内壁内侧，并连接冷却水槽；

所述热水罐顶部设置有恒温进口、底部设置有热水出口，所述热水出口分支为两条管线，分别连接恒温循环水管和热水进料管，所述恒温循环水管连接恒温进口，所述恒温循环水管上设置有恒温循环泵和热水恒温换热器；

所述热水进料管通过入料热水泵连接聚合釜的进水口；所述热水罐顶部还设置有一级水进口，所述一级水进口通过一级水管连接有聚合纯水，所述一级水管上设置有冷水升温换热器；所述冷水升温换热器和热水恒温换热器的热量均来源于聚合釜产生的热蒸汽和热水，所述热蒸汽和热水冷却后的冷凝水通往冷却水槽。

所述热水罐顶部还设置有氮气进口，所述氮气进口的氮气来自于聚合釜反应所用氮气。所述热水罐底部还设置有排污口，所述排污口通往地沟。

每个热水罐可以同时供给多台聚合釜进行聚合反应所需的热水；

优选的，所述冷却水槽还设置有加水口。

优选的，所述聚合釜顶还设置有冲压罐、防爆安全阀、助剂罐和总阀，所述总阀连接有水、空气、氮气，还连接有抽空管线和回收管线。

优选的，所述喷淋管线、温控管道、终止剂管道、内冷管的入口管线、热水进料管、消泡剂罐出口管路上均设置有计量泵和调节阀。

优选的，所述热水罐内和聚合釜内均设置有温度传感器。

一种PVC树脂的合成方法，包括如下步骤：

1）向聚合釜釜内打入冷水，将备好的引发剂、分散剂以及助分散剂加入釜内，打完水后，聚合釜内水温度为18-20℃；

2）开启搅拌，将设定好量的单体送至聚合釜内，单体加完后，冷搅15-30分钟；

3）冷搅完毕后，将经过加热和恒温得到的热水罐内热水100-135℃加入聚合釜内，冷水与热水的加入比例为1.2-1.4:1；

4）调节聚合釜夹套内通蒸汽或内冷管内通冷却水的流量，对聚合釜内温度进行调控，开始聚合反应；

5）反应完成后通过聚合釜底的出料口出料。

优选的，所述热水加热和恒温的过程包括如下步骤：

聚合釜产生的热蒸汽和聚合热水通过冷水升温换热器将冷水第一次加热，得到一级水，一级水温度为50-70℃；

一级水送至热水罐，热水罐内的水通过热水恒温换热器加热到100-135℃，并通过恒温循环实现热水温度始终保持，得到二级水，再送至聚合釜内。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

１）聚合进完料后无需升温，大大缩短了辅助时间，提高了聚合釜的生产效率；２）避免了低温反应，减少了大分子量的数量，提高了分子量的集中度；３）减少了水中含氧量的带入，从而提高了ＰＶＣ树脂的热稳定性。

附图说明

图1为本实用新型聚合装置结构示意图；

图2为本实用新型热水罐结构示意图；

图3为本实用新型热水罐与聚合釜连接关系示意图。

图中，1聚合釜、2冷水升温换热器、3热水恒温换热器，4热水罐，11第一进料口、12第二进料口、13进水口、14高压水进口、15终止剂口，16软水管线、17引发剂管线、18分散剂管线，19助分散剂管线，20回收单元，21合成单元，22高压水，23压力变送器，24终止剂槽，25出料口、26高压进气口，27出料过滤器，28沉析槽，29消泡剂罐，30高压氮气，31温控夹套，32循环水池，33搅拌装置、34喷淋装置、35内冷管，37涂釜罐，38蒸汽管，39高压水管，40冷却水槽，41恒温循环水管，42热水进料管，43热水恒温换热器，44一级水管，46冲压罐、47防爆安全阀、48助剂罐，49总阀，50抽空管线，51回收管线，52恒温循环泵，53排污口。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型做进一步的详细说明，但是本实用新型的保护范围并不限于这些实施例，凡是不背离本实用新型构思的改变或等同替代均包括在本实用新型的保护范围之内。

PVC悬浮聚合原理

将ＶＣＭ单体在连续的水相中，由搅拌机械分散成小液珠，并由分散剂将其分散保护，减少其合并机率，最后采用过氧化物引发剂进入ＶＣＭ单体分散相中产生反应自由基而引发单体进行加聚反应。反应为放热反应，反应热由通入釜夹套的冷却循环水移走，反应终点加入终止剂杀死活性自由基终止反应，聚合釜内未反应的ＶＣＭ经回收后进入压缩机增压后进行冷凝回收，回收的ＶＣＭ供下批次生产使用。

一种PVC树脂的聚合装置，包括聚合釜1、冷水升温换热器2、热水恒温换热器3和热水罐4，所述聚合釜1顶部设置有第一进料口11、第二进料口12、进水口13、高压水进口14、终止剂口15，所述第一进料口连接有软水管线16、引发剂管线17、分散剂管线18以及助分散剂管线19，所述第二进料口12连接回收单元20和合成单元21，所述高压水进口14连接有高压水22和压力变送器23；所述进水口13连接热水罐4；终止剂口15通过终止剂管道连接终止剂槽24；所述聚合釜1底部设置有出料口25、高压进气口26，出料口连接有出料过滤器27，出料过滤器通往沉析槽28，出料过滤器27连接有消泡剂罐29；所述高压进气口26连接有高压氮气30，并设置有安全阀；

所述聚合釜1外壁设置有温控夹套31，所述温控夹套通过温控管道连接循环水池32；所述聚合釜1内部设置有搅拌装置33、喷淋装置34和内冷管35，搅拌装置设置于聚合釜中心并连接有减速电机，所述喷淋装置34设置于聚合釜内上部，通过喷淋管线连接涂釜罐37，所述喷淋管线上还连接有蒸汽管38和高压水管39；所述内冷管35设置于聚合釜1内壁内侧，并连接冷却水槽40；

所述热水罐4顶部设置有恒温进口、底部设置有热水出口，所述热水出口分支为两条管线，分别连接恒温循环水管41和热水进料管42，所述恒温循环水管41连接恒温进口，所述恒温循环水管上设置有恒温循环泵52和热水恒温换热器3；

所述热水进料管42通过入料热水泵43连接聚合釜1的进水口13；所述热水罐4顶部还设置有一级水进口，所述一级水进口通过一级水管44连接有聚合纯水，所述一级水管上设置有冷水升温换热器2；所述冷水升温换热器2和热水恒温换热器3的热量均来源于聚合釜1产生的热蒸汽和热水，所述热蒸汽和热水冷却后的冷凝水通往冷却水槽40。

所述热水罐顶部还设置有氮气进口，所述氮气进口的氮气来自于聚合釜反应所用氮气。所述热水罐底部还设置有排污口53，所述排污口通往地沟。

每个热水罐4可以同时供给多台聚合釜1进行聚合反应所需的热水；

所述冷却水槽40还设置有加水口。

所述聚合釜顶还设置有冲压罐46、防爆安全阀47、助剂罐48和总阀49，所述总阀连接有水、空气、氮气，还连接有抽空管线50和回收管线51。

所述喷淋管线、温控管道、终止剂管道、内冷管的入口管线、热水进料管、消泡剂罐出口管路上均设置有计量泵和调节阀。

所述热水罐内和聚合釜内均设置有温度传感器。

一种PVC树脂的合成方法，包括如下步骤：

1）向聚合釜釜内打入软冷水，将备好的引发剂、分散剂以及助分散剂加入釜内，打完水后，聚合釜内水温度为18-20℃；

2）开启搅拌，将设定好量的单体送至聚合釜内，单体加完后，冷搅20分钟；

3）冷搅完毕后，将经过加热和恒温得到的热水罐内热软水100-135℃加入聚合釜内，冷水与热水的加入比例为1.2-1.4:1；

所述热水加热和恒温的过程包括如下步骤：聚合釜产生的热蒸汽和聚合热水通过冷水升温换热器将冷水第一次加热，得到一级水，一级水温度为50-70℃；一级水送至热水罐，热水罐内的水通过热水恒温换热器加热到100-135℃，并通过恒温循环实现热水温度始终保持，得到二级水，再送至聚合釜内。

4）调节聚合釜夹套内通蒸汽或内冷管内通冷却水的流量，对聚合釜内温度进行调控，开始聚合反应；

5）反应完成后通过聚合釜底的出料口出料。

实施例1

现场设备管线变更

在原有设备基础上，现场增加一台50热水储罐、以及相应改造连接管线；增加两台泵用于热水管自身循环加热和热水入釜操作。泵要求为1）型号HZE50-400流量80m³扬程160m 材质304电机YBX3 BT4 75KW带换热器、冷却箱；2）型号HZE40-200流量30m³ 扬程54m材质304 电机YBX3 BT4 11KW 带换热器、冷却箱等以及相应管线连接。增加两台立管式换热器换热面积为80㎡以及相应管线连接。

采用ＤＣＳ对聚合过程进行程序自控，并进行全过程监视。确保操作条件稳定，反应平稳，能生产出高质量的ＰＶＣ树脂。采用先进的氯乙烯单体回收技术，最大限度的降低了消耗，减少了环境污染。具有高度的安全性，采用ＤＣＳ对聚合入料及反应的控制和监视，通过对紧急终止剂的操作和注入、最大限度的保证了聚合釜的安全。通过改进配方和降低循环冷却水温度，能够实现聚合釜的最大利用率。

具体改造方案：

“热水进料”通过DCS控制系统向釜内打入10m³的软水、将备好的引发剂、分散剂以及助分散剂等加入釜内；

打完水后、软水温度为18-20℃、开启搅拌、将设定好量的单体送至聚合釜内、单体加完后、冷搅20分钟；

冷搅完毕后、将准备好的热软水100-135℃加入聚合釜内（聚合软水通过冷水升温换热器将18-20℃的软水转换成60℃的软水送至热水罐、热水罐软水通过冷热水恒温换热器加热到100-135℃，热水罐软水自身循环温度始终保持、再送至聚合釜内）。前后冷热软水单体混合，通过冷水调节控制来达到控制温度。

反应过程中通过调节冷水调节阀的开度来保证聚合釜内反应的温度和压力不变。

此工艺将一次加软水改为两次加水、前后比例为1.4:1左右（根据生产不同型号的树脂进行调整）热水入料工艺技术能省去聚合工艺过程中的升温步骤、从而减少了反应所需的升温时间（30min左右）。

具体自动操作步骤联锁改造如下：

涂釜：

点击“涂釜程序”喷淋阀开→喷淋阀开反馈正常→釜顶蒸汽气动阀开，釜顶蒸汽通入180s→涂釜液回流阀关→涂釜液泵启动→加涂釜液气动阀开，加入设定量涂釜液→加涂釜液气动阀关→涂釜液回流阀开→涂釜液泵停延时300s釜顶气动阀关→循环水调节阀开10%→涂釜静止300s→釜顶高压水气动阀开，冲洗2m³→釜顶高压水气动阀关→喷淋阀关，关反馈正常，提示釜排水开始→循环水调节阀关→点击涂釜排水开始→釜电动出料阀开启，反馈正常→釜排污气动阀开→排污罐液位75%排污罐排污阀开→排污罐液位30%排污罐排污阀关→确认排污干净，点击涂釜排污结束→釜排污气动阀关→釜电动出料阀关闭，反馈正常后进入下一步操作。

出料：

点击“出料程序”消泡剂回流气动阀关→消泡剂泵启动→加消泡剂气动阀开，加入设定量消泡剂→加消泡剂气动阀关→消泡剂回流气动阀开→消泡剂泵停。

终止剂回流气动阀关→终止剂泵启动→加终止剂气动阀开，加入设定量终止剂→加终止剂气动阀关→终止剂回流气动阀开→终止剂泵停。

碱回流气动阀关→碱泵启动→加碱气动阀开，加入设定量碱→加碱气动阀关→碱回流气动阀开→碱泵停。

泄料：

点击“泄料程序”出料气动阀开→釜电动出料开，反馈正常，出料正常，自压进沉析槽，观察沉析槽液位→出料总管偏心调节阀开度30%→气柜高于6米关闭出料阀→釜搅拌电流45A停搅拌→出料泵启动，出料总管偏心调节阀开度100%→喷淋阀开，开反馈正常→釜顶高压水气动阀开，冲水5m³，→确认出料干净，釜顶高压水气动阀关→釜压回收至0.08MPa关闭出料气动阀→关闭电动出料阀→关闭总管偏心调节阀→出料泵停→泄料结束。

热水入釜：

点击“热水入釜”电动出料釜联锁开→开反馈正常后→入釜热水泵联锁开→总管压力大于1.0Mpa→总管调节阀开→进热水釜气动阀开→流量计设定量（有提前量）→提前量到关闭电动出料阀，关反馈正常后→热水泵联锁停→进热水釜气动阀关→总管调节阀关。

热水罐的特点：

加水管线流量累计，流量调节；

补水管线调节阀与热水罐液位自动调节；

冷水升温换热器，采用蒸汽调节阀和纯水换热出口温度自动调节；

热水恒温换热器，采用蒸汽调节阀和热水罐温度自动调节；

热水罐压力与充氮调节阀与排空调节阀自动调节。

对聚合装置和聚合热水入料方法改造后的优点：

（１）聚合进完料后无需升温，大大缩短了辅助时间，提高了釜的生产效率；

（２）避免了低温反应，减少了大分子量的数量，提高了分子量的集中度；

（３）减少了水中含氧量的带入，从而提高了ＰＶＣ树脂的热稳定性；

本实用新型不会限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。

Claims (5)

1.一种PVC树脂的聚合装置，其特征在于，包括聚合釜、冷水升温换热器、热水恒温换热器和热水罐，所述聚合釜顶部设置有第一进料口、第二进料口、进水口、高压水进口、终止剂口，所述第一进料口连接有软水、引发剂、分散剂以及助分散剂管线，所述第二进料口连接回收和合成单元，所述高压水进口连接有高压水和压力变送器；所述进水口连接热水罐；终止剂口通过终止剂管道连接终止剂槽；所述聚合釜底部设置有出料口、高压进气口，出料口连接有出料过滤器，出料过滤器通往沉析槽，出料过滤器连接有消泡剂罐；所述高压进气口连接有高压氮气，并设置有安全阀；

所述聚合釜外壁设置有温控夹套，所述温控夹套通过温控管道连接循环水池；所述聚合釜内部设置有搅拌装置、喷淋装置和内冷管，搅拌装置设置于聚合釜中心并连接有减速电机，所述喷淋装置设置于聚合釜内上部，通过喷淋管线连接涂釜罐，所述喷淋管线上还连接有蒸汽管和高压水管；所述内冷管设置于聚合釜内壁内侧，并连接冷却水槽；

所述热水罐顶部设置有恒温进口、底部设置有热水出口，所述热水出口分支为两条管线，分别连接恒温循环水管和热水进料管，所述恒温循环水管连接恒温进口，所述恒温循环水管上设置有恒温循环泵和热水恒温换热器；所述热水进料管通过入料热水泵连接聚合釜的进水口；所述热水罐顶部还设置有一级水进口，所述一级水进口通过一级水管连接有聚合纯水，所述一级水管上设置有冷水升温换热器；所述冷水升温换热器和热水恒温换热器的热量均来源于聚合釜产生的热蒸汽和热水，所述热蒸汽和热水冷却后的冷凝水通往冷却水槽；

所述热水罐顶部还设置有氮气进口，所述氮气进口的氮气来自于聚合釜反应所用氮气；所述热水罐底部还设置有排污口，所述排污口通往地沟；

每个热水罐同时供给一台或多台聚合釜进行聚合反应所需的热水。

2.根据权利要求1所述的一种PVC树脂的聚合装置，其特征在于，所述冷却水槽还设置有加水口。

3.根据权利要求1所述的一种PVC树脂的聚合装置，其特征在于，所述聚合釜顶还设置有冲压罐、防爆安全阀、助剂罐和总阀，所述总阀连接有水、空气、氮气，还连接有抽空管线和回收管线。

4.根据权利要求1所述的一种PVC树脂的聚合装置，其特征在于，所述喷淋管线、温控管道、终止剂管道、内冷管的入口管线、热水进料管、消泡剂罐出口管路上均设置有计量泵和调节阀。

5.根据权利要求1所述的一种PVC树脂的聚合装置，其特征在于，所述热水罐内和聚合釜内均设置有温度传感器。

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