CN102851641A - 一种真空镀膜装置及金属高温真空镀膜方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于真空镀膜领域，公开了一种真空镀膜装置及金属高温真空镀膜方法。该真空镀膜装置中央设有气体捕集器，并设有两组加热器。镀膜包括如下步骤：（1）抽真空，开启气体捕集器和外圈加热器设定加热温度为30~60℃；（2）待真空度至7-9×10^-3Pa，开启内圈加热器，设定内、外圈加热器的加热温度为90~120℃；（3）沉积：待真空度至3-5×10^-3Pa，设定内、外圈加热器的温度为60~90℃，开始沉积膜层；（4）关闭外圈加热器，设置内圈加热器的温度为20~50℃，加热5~15min。本发明可大大提高抽真空速率，缩短抽真空耗时，并且制成的膜层附着力好，膜层致密。

Description

一种真空镀膜装置及金属高温真空镀膜方法

技术领域

本发明属于真空镀膜技术领域，尤其涉及真空镀膜装置及金属高温真空镀膜方法。

背景技术

真空镀膜技术，即在高真空条件下，通过蒸馏或溅射等方式在工件表面沉积各种金属和非金属薄膜。其中，真空度对于薄膜的性能起到至关重要的影响。特别是金属膜层。

现有的真空镀膜装置在使用一段时间后，按照现有的真空镀膜方法，其抽空性能大大降低。研究表明，若抽到相同的工作真空度（3-5×10^-3Pa），耗时可增至原来的2.5倍，从而导致生产效率严重下降。并且制出的膜层附着力差，膜层不够致密等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，现有技术的真空镀膜装置的真空度低、抽真空耗时长、镀膜效果差；从而提供了一种真空度高、抽真空耗时短、镀膜效果好的真空镀膜装置。

一种真空镀膜装置，其包括真空工作室，在真空工作室的中央设有气体捕集器，在真空工作室的底部设有旋转台，在旋转台边缘上竖立分布若干第一溅射靶以及若干内圈加热器，在真空工作室的侧壁分布若干第二溅射靶以及若干外圈加热器；所述第一溅射靶以及第二溅射靶对应设置；在第一溅射靶和第二溅射靶之间设有工件悬挂件。

本发明的第二目的是提供在一种真空镀膜方法。

一种金属高温真空镀膜方法，其在本发明所提供的真空镀膜装置中，进行包括如下步骤：

（1）粗抽：抽真空，并同时开启气体捕集器和外圈加热器；设定外圈加热器的加热温度为T1，30<T1<60℃；

（2）精抽：待真空工作室内的真空度至7-9×10^-3Pa，开启内圈加热器，设定内、外圈加热器的加热温度为T2，90℃< T2<120℃；

（3）沉积：待真空工作室内的真空度至3-5×10^-3Pa，停止抽真空，设定内、外圈加热器的温度为T3，60<T3<90℃，开始沉积膜层；

（4）后处理：沉积膜层结束后，关闭外圈加热器，设置内圈加热器的温度为T4，20<T4<50℃，加热5~15min。

本发明所提供的真空镀膜装置，其中央设有气体捕集器，可以加快抽真空的速率，并且对于难以去除的杂质气体，更为有效；可以使真空度达到更低的水平。其抽真空效率高，耗时短。本发明所提供的金属高温真空镀膜方法，可以大大降低金属沉积前抽真空所需的时间，并且形成膜层附着力好，并且膜层致密。

附图说明

图1是本发明一优选真空镀膜装置的俯视示意图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1，一种真空镀膜装置，其包括真空工作室，在真空工作室的中央设有气体捕集器2，在真空工作室的底部设有旋转台1，在旋转台1边缘上竖立分布若干第一溅射靶31以及若干内圈加热器41，在真空工作室的侧壁分布若干第二溅射靶32以及若干外圈加热器42；所述第一溅射靶31以及第二溅射靶32对应设置；在第一溅射靶31和第二溅射靶之32间设有工件悬挂件（未视出）。

真空工作室、旋转台、第一溅射靶、以及第二溅射靶为本领域技术人员所公知的，在此不作赘述。

气体捕集器亦为本领域技术人员所公知的，气体捕集器是通过其表面的低温冷凝效应，迅速捕集真空工作室中残余的杂质气体。

气体捕集器可以加快抽真空的速率，大大缩短抽真空时间，特别是对于杂质气体有很好的捕集作用。本发明将气体捕集器设置在真空工作室的中央，远离第一、第二靶材以及工件，可以避免气体捕集器的低温对靶材以及工件的影响。

内外圈加热器的作用是加热整个真空工作室，一方面可以使真空工作室的内杂质气体、水汽蒸发释放，从而达到较高的真空度；另一方面是加热真空工作室内的工件，对工件表面是一个预处理。

内外圈加热器分别位于工件悬挂件的两侧。

优选情况下，外圈加热器设置在第二溅射靶的外侧，即外圈加热器位于第二溅射靶和真空工作室侧壁之间。这样可以在一开始抽真空的时候，对气体捕集器工作死角以及残留膜层吸附的杂志气体，更好的加热释放，从而增强抽真空效率。

内圈加热器可以分布于第一溅射靶所处的圆周上，与第一溅射靶间隔分布；还可以设置在第一溅射靶的内侧。

内圈加热器的设置可以有效提高膜层的致密性和附着力。这是因为工件的内侧靠近气体捕集器，受气体捕集器的辐射，导致工件两侧表面温度差较大，从而导致膜层的内应力增大，从而造成膜层的致密性降低，附着力下降。而增加内圈加热器可以有效阻止气体捕集器的辐射，保持工件内外表面温度一致，从而提高膜层的致密性以及附着力。优选情况下，内圈加热器设置在第一溅射靶的内侧。这样更加有效避免气体捕集器对溅射靶以及工件的低温辐射的影响。

本发明的内外圈加热器均优选为加热丝。    

一种金属高温真空镀膜方法，

其在权利要求1所述的真空镀膜装置中，进行包括如下步骤：

（1）粗抽：抽真空，并同时开启气体捕集器和外圈加热器；设定外圈加热器的加热温度为T1，30<T1<60℃；

（2）精抽：待真空工作室内的真空度至7-9×10^-3Pa，开启内圈加热器，设定内、外圈加热器的加热温度为T2，90℃< T2<120℃；

（3）沉积：待真空工作室内的真空度至3-5×10^-3Pa，停止抽真空，设定内、外圈加热器的温度为T3，60<T3<90℃，开始沉积膜层；

（4）后处理：沉积膜层结束后，关闭外圈加热器，设置内圈加热器的温度为T4，20<T4<50℃，加热5~15min。

本发明的发明人发现：真空镀膜装置使用一段时间抽真空效率降低的主要因素为，由于长期使用后，镀膜设备的真空工作室内会有较多的膜层沉积，尤其是镀膜设备的死角处，膜层残留不易清除，残留膜层的堆积导致真空工作室内吸水性增强，从而在抽真空过程中一些残留膜层微孔中吸附的杂志气体很难瞬间释放。本发明在粗抽阶段，暨同时开启气体捕集器以及外圈加热器。这是因为吸附在残留膜层内的杂质气体，另外还有气体捕集器一般会存在工作死角，死角处的杂质气体；这些气体若直接抽真空，需要很长时间的释放；正是由于这些杂质气体未能及时捕集，从而造成真空工作室内的压强居高不下，抽真空效率大大降低。本发明在抽真空的同时开启外圈加热器，外圈加热器可以使残留膜层吸附的以及位于死角处的杂质气体膨胀释放，从而使气体捕集器有效的吸附杂质气体，从而大大提高了抽真空效率，缩短了抽真空耗时。

并且本发明的外圈加热器的加热温度并不会影响到气体捕集器的工作状态。这是因为外圈加热器距离气体捕集器的距离较远，影响很小。

本发明优选35<T1<50℃，这样有助于气体捕集器的捕集效果，且更不影响到气体捕集器。

待真空工作室内的真空度至7-9×10^-3Pa， 精抽开始，开启内圈加热器，同时设置内外圈加热器的加热温度T2，90℃< T2<120℃；优选为100℃< T2<110℃。

由于此时真空工作室内真空度较高，真空工作室内的热交换的方式基本为辐射方式，所以温度T2对气体捕集器的影响也较小。

当真空度为3-5*10-3pa，停止抽真空后，此时真空度达到镀膜时真空度要求，设定内圈加热器以及外圈加热器的温度为T3，60<T3<90℃，开始沉积膜层；

沉积膜层过程中需要充入反应气体，反应气体可根据靶材以及镀层来选择。反应气体一般为氮气、氧气、乙炔、甲烷等等，例如采用钛靶，加入反应气体为氮气时，可以形成氮化钛系膜层，一般颜色为浅黄到深褐色；采用铬靶，加入反应气体为乙炔时，可以形成碳化铬系膜层，一般颜色为浅灰色到深黑色。

沉积膜层操作为本领域技术人员所熟知的，在此不作赘述。

沉积膜层结束后，关闭外圈加热器，设置内圈加热器的加热温度为T4，20℃<T4<50℃。更优选为30℃< T4<45℃。

后处理过程中，即沉积膜层结束后关闭外圈加热器，降低内圈加热器的加热温度，加热5~15min。这是因为本发明的发明人发现：镀膜结束后，气体捕集器仍继续工作，气体捕集器有一个除霜的过程；若关闭所有的加热器，靠近气体捕集器的工件会由于温度骤变而产生内应力，从而影响膜层质量。本发明优选加热8~12min。

上述步骤完成，将工件取出，具体取出步骤为本领域技术人员所公知的，在此不作赘述。

气体捕集器由于低温冷凝效应（约-120℃），可以迅速捕集真空系统中的残余气体。因此，气体捕集器作为一种辅助抽空设备，用于塑料低温镀膜、卷料镀膜等放气量较大的场合，但没有运用在金属高温真空镀膜方法中。这是因为塑胶产品本身对杂志气体、水汽的吸附性较强，并且塑胶本身不耐温，所以比较适合使用气体捕集器工作。气体捕集器的工作原理是有冷媒存在，通过冷凝管的制冷而吸附水汽以及杂质气体，但是金属镀膜，尤其是高温金属镀膜过程中，气体捕集器会影响膜层的质量，造成膜层附着力下降，膜层疏松。并且由于增加了气体捕集器，热损失严重，为了弥补热损失，必须提高预设温度来补充损失的热量，而提高预设温度，则会造成真空镀膜装置长期在过高温度下工作，降低了真空镀膜装置的使用寿命。而本发明的镀膜方法，可大大降低预设温度，从而保护真空镀膜装置的使用寿命。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。

实施例

本实施例的真空镀膜装置，其包括一圆柱状的真空工作室，在真空工作室中央即圆柱体的轴线处设有低温冷凝铜管，在真空工作室底面上方设有旋转台，在旋转台边缘上的竖立若干第一溅射靶，在第一溅射靶的内侧设有内圈加热器，在真空工作室的侧壁即圆柱的柱面设有与第一溅射靶对应的第二溅射靶；在第二溅射靶的背面设有外圈加热器；在第一溅射靶和第二溅射靶之间设有工件悬挂件。

以氮化铬系膜层为例说明，在上述的真空镀膜装置中进行如下步骤：

（1）粗抽：抽真空并同时开启气体捕集器、外圈加热器；设定外圈加热器的加热温度为45℃；

（2）精抽：待真空工作室内的真空度至9×10^-3Pa，开启内圈加热器，设定内外圈加热器的加热温度为100℃；

（3）沉积：待真空工作室内的真空度至4×10^-3Pa，停止抽真空，设定内圈加热器以及外圈加热器的温度为T3，T3为75℃，分二个阶段进行：

第一阶段：电源功率为恒定值12千瓦，偏压电源的偏压为300伏，占空比为35%，时间为10min；

第二阶段：电源功率为恒定值10千瓦，偏压电源的偏压为200伏，占空比55%，通入氮气，氮气流量为100sccm，时间为20min。然后关闭第一第二溅射靶、偏压电源并停止通入氮气；

（4）后处理：沉积膜层结束后，关闭外圈加热器，设置内圈加热器的加热温度为35℃，加热12min。

本实施例抽真空耗时45min，最终的膜层通过附着力、振动耐磨测试合格。

对比例

对比例采用的真空镀膜装置，其包括一圆柱状的真空工作室，在真空工作室中央即圆柱体的轴线处设有低温冷凝铜管，在真空工作室底面上方设有旋转台，在旋转台边缘上的竖立若干第一溅射靶，在真空工作室的侧壁即圆柱的柱面设有与第一溅射靶对应的第二溅射靶；在第二溅射靶的背面设有外圈加热器；在第一溅射靶和第二溅射靶之间设有工件悬挂件。

在上述真空镀膜装置中进行如下步骤：

    （1）初抽：抽真空并开启气体捕集器，抽真空至3-5Pa；

    （2）精抽：继续抽真空至抽空至7×10^-2Pa，开启外圈加热器，设定加热温度为100℃，继续抽空，加热器加到所设定的温度后即自动关闭，停止加热；

    （3）抽空至4×10^-3Pa ，开始沉积膜层，沉积膜层过程与实施例相同；

    （4）后处理：沉积膜层完毕后，自然冷却20min。

本对比例抽真空耗时60min，最终的膜层通过附着力、振动耐磨测试后，出现掉膜现象，并且内侧掉膜现象大于外侧。

通过实施例和对比例可以看出，本发明可以大大提高抽真空速率，有效缩短了抽真空的耗时。并且最终膜层附着力强，膜层致密。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种真空镀膜装置，其包括真空工作室，在真空工作室的中央设有气体捕集器，在真空工作室的底部设有旋转台，在旋转台边缘上竖立分布若干第一溅射靶以及若干内圈加热器，在真空工作室的侧壁分布若干第二溅射靶以及若干外圈加热器；所述第一溅射靶以及第二溅射靶对应设置；在第一溅射靶和第二溅射靶之间设有工件悬挂件。

2.根据权利要求1所述的真空镀膜装置，其特征在于：所述内圈加热器位于所述第一溅射靶的内侧。

3.根据权利要求1所述的真空镀膜装置，其特征在于：所述外圈加热器位于所述第一溅射靶的外侧。

4.根据权利要求1所述的真空镀膜装置，其特征在于：所述内圈加热器以及外圈加热器均为加热丝。

5.一种金属高温真空镀膜方法，其在权利要求1所述的真空镀膜装置中，进行包括如下步骤：

（1）粗抽：抽真空，并同时开启气体捕集器和外圈加热器；设定外圈加热器的加热温度为T1，30<T1<60℃；

（2）精抽：待真空工作室内的真空度至7-9×10^-3Pa，开启内圈加热器，设定内、外圈加热器的加热温度为T2，90℃< T2<120℃；

（3）沉积：待真空工作室内的真空度至3-5×10^-3Pa，停止抽真空，设定内、外圈加热器的温度为T3，60<T3<90℃，开始沉积膜层；

（4）后处理：沉积膜层结束后，关闭外圈加热器，设置内圈加热器的温度为T4，20<T4<50℃，加热5~15min。

6.根据权利要求5所述的金属高温真空镀膜方法，其特征在于：35℃< T1<50℃。

7.根据权利要求5所述的金属高温真空镀膜方法，其特征在于：100℃< T2<110℃。

8.根据权利要求5所述的金属高温真空镀膜方法，其特征在于：65℃< T3<85℃。

9.根据权利要求5所述的金属高温真空镀膜方法，其特征在于：30℃< T4<45℃。

10.根据权利要求5-9任一项所述的金属高温真空镀膜方法，其特征在于：在步骤（4）中，加热的时间为8~12min。

Images