CN102847508A - 一种食用植物油脱色用粘土吸附剂 - Google Patents

Abstract

一种食用植物油脱色用吸附剂，特别是以纤维状硅酸盐类粘土为原料制备出的植物油脱色用粘土吸附剂，属于食用油脱色剂生产技术领域。本发明以纤维状硅酸盐类粘土为原料，通过选矿、粉碎、调湿、挤压膨化、喷雾加酸、捏合渗透、中温活化、干燥、粉碎获得食用油脱色用粘土吸附剂产品；该产品在保证有效脱色的同时，控制了其酸催化活性，避免不利副反应的发生。

Description

一种食用植物油脱色用粘土吸附剂

技术领域：

本发明涉及一种食用植物油脱色用吸附剂，特别是以纤维状硅酸盐类粘土为原料制备的植物油脱色用粘土吸附剂，属于食用油脱色剂生产技术领域。 

背景技术：

随着人们对植物油认识的不断深入，对食用植物油的品质提出了更高的要求，不仅要求食用植物油的理化指标达到国家标准的要求，且更加注重食用油的安全性和营养性，期望加工过程中尽可能控制危害风险物形成，尽可能保留其中原有有益微量成分。脱色是食用植物油加工精炼过程的主要环节之一，该过程采用吸附剂吸附的方式完成，脱色剂的品质直接影响食用油的脱色效果和最终成品油的品质。国内植物油脱色都采用活性白土作为吸附剂，此类吸附剂因加工工艺的不同表现出不同的脱色效果，一部分产品，由于加工制备过程条件过于温和导致脱色效果欠佳；另一部分产品，虽具有较好的脱色效果，但是由于产品酸活性度过高，在吸附脱色过程中存在一系列的副反应，易导致成品食用油中反式脂肪酸的形成、产品出现“白土味”等，且影响食用油存贮稳定性。 

发明内容：

本发明的目的旨在克服上述产品的不足，提供一种制备工艺环保、成本低、脱色效果好、且脱色过程副反应少的食用植物油脱色用粘土吸附剂。 

技术方案： 

本发明采用纤维状硅酸盐类粘土为原料，通过选矿、粉碎、调湿、挤压膨化、喷雾加酸、捏合渗透、中温活化、干燥、粉碎获得食用油脱色用粘土吸附剂产品；该产品在保证有效脱色的同时，控制了其酸催化活性，避免不利副反应的发生，理化特征指标如表1所示。 

表1产品的理化特征指标 

脱色率，％	≥70	附录A中A.1
			水分，w/％	≤10	附录A中A.2
游离酸(以H2SO4计)，w/％	≤0.20	附录A中A.3
			细度(通过75μm筛网)，w/％	≥85	附录A中A.4
堆积密度/(g/mL)	0.5～1.0	附录A中A.5
			重金属(以Pb计)/(mg/kg)	≤40	GB/T 5009.74
砷(以As计)/(mg/kg)	≤3	GB/T 5009.76

1.选矿 

选取凹凸棒石、海泡石等纤维状硅酸盐类粘土，特别是凹凸棒石为主要成分的矿物， 以凹凸棒石含量较高、蒙脱石含量较低者为佳，要求粉碎后样品配置的1％粘土水溶液的pH值在8.3±0.5之间，X射线荧光光谱仪测定MgO的百分含量不小于6％。 

2.粉碎、调湿 

粘土原矿粉碎，添加一定的水分，使其水分含量在20-30％，以便于后续挤压膨化成型，获得渗透性较好的粘土条状物。 

3.挤压膨化 

现有关于硅酸盐类粘土的挤压过程都采用挤压机，此类加工过程所得成型物的结构致密，本发明采用挤压膨化设备取代常见的挤压机，利用挤压膨化物料过程中，物料中水分急骤蒸发产生的类似于“爆炸”的作用，使物料挤压成型的同时，保证成型物的结构蓬松。挤压膨化温度50-200℃，螺杆转速40-150rpm。 

4.喷雾加酸 

挤压膨化物料于动态翻滚情况下，喷雾加酸，实现物料与酸的均匀混合，酸用量为粘土物料质量的0.1-0.4％，所用酸液为盐酸、硫酸或两者混合物配置的水溶液，酸液体积比浓度为10-20％。 

5.捏合渗透 

在捏合设备中于60-80℃捏合渗透40-60min。 

6.中温活化 

将捏合渗透后的粘土于160-220℃活化45-120min。 

7.干燥、粉碎 

中温活化后粘土干燥至水分含量≤10％，粉碎。 

附图说明

图1堆积密度测定装置。 

在附图中：1-料罐，2-支架，3-漏斗。 

具体实施方式

实施例1 

1％粘土水溶液pH值为8.1且MgO含量为7％的凹凸棒土原矿，粉碎，加水调节至水分含量为26％，在110℃、螺杆转速70rpm的条件下挤压膨化得到凹凸棒土条状物，动态翻滚情况下，按凹凸棒土质量的0.25％喷雾加入体积浓度为20％盐酸水溶液，采用单螺杆挤压捏合机于70℃捏合渗透45min，105℃干燥，粉碎。所得产品经检测，各项指标如下：脱色率78％，水分含量9％，游离酸(以H₂SO₄计)0.18％，细度(通过75μm筛网)87％，堆积密度0.7g/mL，重金属(以Pb计)32mg/kg，砷(以As计)3mg/kg。 

实施例2 

1％粘土水溶液pH值为8.6且MgO含量为9％的凹凸棒土原矿，粉碎，加水调节至水分含量为24％，在90℃、螺杆转速90rpm的条件下挤压膨化得到凹凸棒土条状物，动态翻滚情况下，按凹凸棒土质量的0.15％喷雾加入体积浓度为20％硫酸水溶液，采用单螺杆挤压捏合机于60℃捏合渗透60min，105℃干燥，粉碎。所得产品经检测，各项指标如下：脱色率81％，水分含量10％，游离酸(以H₂SO₄计)0.19％，细度(通过75μm筛网)89％，堆积密度0.8g/mL，重金属(以Pb计)34mg/kg，砷(以As计)3mg/kg。 

附录A 

A.1脱色率的测定 

取一定质量的中和大豆油，加入一定质量的试样进行脱色，测得脱色后油的吸光度。根据吸光度的减少值计算，以百分数表示脱色率。 

测定步骤如下： 

称取样品0.4000g，于干燥磨口锥形瓶(50mL)内，加入40.00g油样(由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油)，将已用乳胶管密封固定好的温度计套管套上，边加热边搅拌，升温时间控制在10min左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜，保持温度计始终浸没在油样中，当温度升至110℃时开始计时，维持温度在115℃±5℃下搅拌脱色25min。脱色结束后，趁热用中速定性滤纸过滤。将上述滤得的澄清油样于520nm波长处测定吸光度(1cm比色皿，以蒸馏水作参比，校正零位)。同时测定未脱色前的大豆中和油在520nm波长处的吸光度。 

计算脱色率X₁，以％表示，按式(A.1)计算： 

$X_1=\frac{A_0-A_1}{A_1}\×100\%$ …………………………………………………(A.1) 

式中： 

A₀-未脱色的油样在520nm波长处的吸光度。 

A₁-脱色后的油样在520nm波长处的吸光度。 

两次平行测定结果的允许绝对误差不大于2％，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算至一位小数。 

A.2水分的测定 

水分的测定按GB 50009.3-2010中第一法，即直接干燥法测定，干燥温度采用105℃±3℃。 

A.3游离酸的测定 

用水浸出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，氢氧化钠标准溶液滴定，计算得试样游离酸。 

测定步骤如下： 

称取样品1.0000g，于150mL烧杯中，加入50mL水，加热煮沸3min，过滤于250mL锥形瓶中，热水洗涤烧杯和滤纸4～5次(总用水量约50mL)；将上述锥形瓶中的滤液(含洗涤烧杯和滤纸部分)，盖上带有烧碱石棉干燥管(内置烧碱石棉)的胶塞，冷却至室温。 

移去干燥管，用水吹洗锥形瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂(0.1g酚酞溶于100mL无水乙醇中配置而成)，立即用氢氧化钠标准溶液(0.02mol/L)滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。 

同时作空白试验。 

计算游离酸w₁，以质量分数计，数值以％表示，按式(A.2)计算： 

$w_1=\frac{(V-V_0)/1000\×c\×M/2}{m}\×100\%$ ……………………………(A.2) 

式中： 

V-滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； 

V₀-滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； 

c-氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； 

M-硫酸的摩尔质量数值，g/mol[M(H₂SO₄)＝98.04]； 

m-试样质量，g。 

游离酸以两次有效测定值的算术平均值作为最终结果，计算至两位小数。两次测定结果的允许绝对误差不大于0.04％。 

A.4细度的测定 

取一定量的试样置于75μm筛孔的标准筛中，干筛，将筛上的筛余物称量，计算通过筛网的百分数。 

测定步骤如下： 

称取样品20.00g，置于标准筛(75μm筛孔)中，用6号板刷轻轻刷扫，直至筛内试样刷不下为止，称量筛余物的质量。 

计算细度(通过75μ筛孔的试样百分数)w₂，以质量分数计(％)，按式(A.3)计算： 

$w_2=\frac{m-m_1}{m}\×100\%$ ………………………………………………………(A.3) 

式中： 

m-称取试样的质量，g； 

m₁-未通过标准筛的试样质量，g。 

两次平行测定结果的允许绝对误差不大于2％。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算至一位小数。 

A.4堆积密度的测定 

堆积密度指试样在堆积密度测定装置的漏斗中，按一定高度自由下落于已知体积的料罐中，然后在松散堆积状态下测得单位试样体积的质量。 

堆积密度测定装置，如图1所示，材质为有机玻璃、塑料、不锈钢等。 

测定步骤如下： 

按图1安装好堆积密度测定装置，称量料罐质量，关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分。放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使料全部自动流入料罐中(也可用玻璃棒捅下)，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐)，称量试料和料罐的质量。 

计算堆积密度X2，以单位体积的质量(g/mL)计，按公式.(A.4)计算： 

$X_2=\frac{m_1-m_2}{V}$ ……………………………………………………(A.4) 

式中： 

m₁-料罐和试料质量的数值，g； 

m₂-料罐质量的数值，g； 

V-料罐体积的数值，mL。 

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。 

Claims (9)

1.一种食用植物油脱色用粘土吸附剂，其特征在于：采用纤维状硅酸盐类粘土为原料，通过选矿、粉碎、调湿、挤压膨化、喷雾加酸、捏合渗透、中温活化、干燥、粉碎而制得。

2.如权利要求1所述，其特征在于：脱色率≥70％，水分≤10％，游离酸(以H₂SO₄计)≤0.20％，细度(通过75μm筛网)≥85％，堆积密度0.5～1.0g/mL，重金属(以Pb计)≤40mg/kg，砷(以As计)≤3mg/kg；该产品用于食用植物油脱色时，在保证有效脱色的同时，控制了其酸催化活性，避免不利副反应的发生。

3.如权利要求1所述，其特征是选取凹凸棒石、海泡石等纤维状硅酸盐类粘土，特别是凹凸棒石为主要成分的矿物，以凹凸棒石含量较高、蒙脱石含量较低者为佳，要求粉碎后样品配置的1％粘土水溶液的pH值应在8.3±0.5之间含量，X射线荧光光谱仪测定MgO的百分含量应不小于6％。

4.如权利要求1所述，其特征是调湿至其水分含量为20-30％。

5.如权利要求1所述，其特征是挤压膨化温度50-200℃，螺杆转速40-150rpm。

6.如权利要求1所述，其特征是物料于动态翻滚情况下，喷雾加酸，酸用量为粘土物料质量的0.1-0.4％，所用酸液为盐酸、硫酸或两者混合物配置的水溶液，酸液体积比浓度为10-20％。

7.如权利要求1所述，其特征是捏合渗透温度为60-80℃，时间为40-60min。

8.如权利要求1所述，其特征是中温活化温度为160-220℃，时间为45-120min。

9.如权利要求1所述，其特征是干燥至水分含量≤10％。

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