CN102838993A - 一种氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。氧化乐果农药的荧光纳米量子点探针的制备：(a)制备硒储备液；(b)制备镉储备液；(c)用镉储备液和硒储备液制得氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针。应用氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测氧化乐果农药时，对氧化乐果农药的检测限可达到1.9×10–7mol/L。本发明方法操作简单、检测快速、灵敏度高且选择性好，能进行混合样品中氧化乐果检测时具有高灵敏、高选择性识别的特点。
Description
技术领域
本发明属于农药检测技术领域，具体涉及一种氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
背景技术
氧化乐果是根据乐果在生物体内经氧化代谢而形成的一种毒力和毒性都比乐果大的新型化合物。氧化乐果对害虫和螨类有很强的触杀作用，尤其对一些已经对乐果产生抗药性地蚜虫，毒力较高，在低温期仍能保持较强的毒性。主要用于防治香蕉多种蚜虫、卷叶虫、斜纹夜蛾、花蓟马和网蝽等的良好药剂，低温期氧化乐果的杀虫作用表现比乐果快。氧化乐果还有很强的内吸杀虫作用，可以被植株的茎、叶吸进植株体内，并可传送到未喷到药液部，而使在上面危害的害虫中毒死亡。氧化乐果属于高毒农药，但它不易从皮肤渗透进入人体，与乐果的接触毒性差异不大。目前报道的氧化乐果农药的检测方法主要是色谱法和免疫法，但这些方法的前处理过程繁琐，分析时间较长，成本较高。因此，建立简单、灵敏的氧化乐果农药检测方法显得尤为必要。
近年来，荧光纳米量子点作为一种新型荧光探针，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比，量子点具有相当优越的光谱性质，如：荧光波长可调、荧光量子产率高、抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性质使量子点荧光探针广泛应用于分析检测领域。但迄今为止，将量子点荧光探针用于氧化乐果农药检测的相关报道仍未见。
针对以上问题，我们研究了一种利用荧光纳米量子点探针检测氧化乐果农药的新方法，该方法操作简单、检测快速且灵敏度高，能进行混合样品中氧化乐果的高灵敏识别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备及其应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.氧化乐果农药农药的荧光纳CdSe米量子点探针，制备方法如下：
(a)在手套箱中，称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.65g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液。
(b)取0.015g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至160℃并保温40min，使氧化镉充分溶解。反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液。
(c)在制好的镉储备液中加入1.9g三正辛基氧膦和1.9g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至310℃，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在280℃反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在365nm的紫外灯下，荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光，在390nm波长激发下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
2.氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测氧化乐果农药的应用：
应用氧化乐果农药荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测氧化乐果农药时，将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与氧化乐果农药溶液混合，使得探针与氧化乐果农药的摩尔比为1∶30～1560。从荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随氧化乐果农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度与氧化乐果农药浓度有良好的线性关系，因此，荧光纳米CdSe量子点可以作为检测氧化乐果农药的探针快速并定量检测有机溶剂中氧化乐果农药的含量，对氧化乐果农药的检测限可达到1.9×10–7mol/L。
本发明的优点：
1.本发明提供的氧化乐果农药荧光纳米CdSe量子点探针荧光强度高、荧光稳定性好。
2.采用本发明所制备的氧化乐果农药荧光纳米CdSe量子点探针进行氧化乐果农药的检测，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现实际样品中氧化乐果农药的原位快速检测。
附图说明
图1是本发明的氧化乐果农药荧光纳米CdSe量子点探针检测氧化乐果农药过程中，不同氧化乐果农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为390nm时所得到的荧光光谱图；
图中，a～e为实施例中加入的不同氧化乐果农药浓度，使探针与氧化乐果农药的摩尔比为1∶30～1560的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
(a)在手套箱中，称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.65g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液。
(b)取0.015g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至160℃并保温40min，使氧化镉充分溶解。反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液。
(c)在制好的镉储备液中加入1.9g三正辛基氧膦和1.9g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至310℃，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在280℃反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在365nm的紫外灯下，荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光，在390nm波长激发下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
实施例2
氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测氧化乐果农药的灵敏度的应用：
1.应用氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测氧化乐果农药标准品中氧化乐果农药的过程中，将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与氧化乐果农药溶液混合，使得氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针与氧化乐果农药的摩尔比为1∶30，即得到荧光光谱a。
2.其余条件均与步骤1相同，仅氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针与氧化乐果农药的摩尔比改为1∶156，则得到荧光光谱b；
3.其余条件均与步骤1相同，仅氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针与氧化乐果农药的摩尔比改为1∶391，则得到荧光光谱c；
4.其余条件均与步骤1相同，仅氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针与氧化乐果农药的摩尔比改为1∶782，则得到荧光光谱d；
5.其余条件均与步骤1相同，仅氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针与氧化乐果农药的摩尔比改为1∶1560，则得到荧光光谱e；
从荧光光谱图可得知氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随氧化乐果农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度的降低值与氧化乐果农药浓度有良好的线性关系，R2=0.9927。
Claims (2)
1.氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备，其特征在于，制备方法如下：
(a)在手套箱中，称取0.08g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.65g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液；
(b)取0.015g氧化镉和0.12g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至160℃并保温40min，使氧化镉充分溶解，反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液；
(c)在制好的镉储备液中加入1.9g三正辛基氧膦和1.9g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至310℃，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在280℃反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在365nm的紫外灯下，荧光纳米CdSe量子点发出较强的绿色荧光，在390nm波长激发下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
2.氧化乐果农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测氧化乐果农药的应用，其特征在于，
应用氧化乐果农药荧光纳米CdSe量子点作为荧光探针检测氧化乐果农药时，将稀释600倍后的荧光纳米探针溶液与氧化乐果农药溶液混合，使得探针与氧化乐果农药的摩尔比为1∶30～1560。从荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随氧化乐果农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度与氧化乐果农药浓度有良好的线性关系，因此，荧光纳米CdSe量子点可以作为检测氧化乐果农药的探针快速并定量检测有机溶剂中氧化乐果农药的含量，对氧化乐果农药的检测限可达到1.9×10–7mol/L。
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