CN103604788A - 一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊酯农药的方法 - Google Patents

一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊酯农药的方法 Download PDF

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黄珊
肖琦
苏炜
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Abstract

本发明公开了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法，根据三氟氯氰菊脂线性猝灭荧光纳米CdSe量子点的荧光的现象，可以快速灵敏检测溶液中的三氟氯氰菊脂农药，对三氟氯氰菊脂农药的检测限可低至6.1×10–8mol/L，相关系数为0.9989。本发明方法操作简单方便、灵敏度高、检测限低且选择性好，在混合样品中可进行高灵敏和高选择性的检测三氟氯氰菊脂。

Description

一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊酯农药的方法
技术领域
本发明属于三氟氯氰菊脂农药检测技术领域，具体涉及一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法。
背景技术
三氟氯氰菊脂是一种拟除虫菊脂类杀虫剂，具有触杀、胃毒作用，对害虫和害螨有强烈的触杀和胃毒作用，也有驱避作用，杀虫谱广。三氟氯氰菊脂具有很高的活性，杀虫作用快，持效长，对益虫的毒性也较低，可以用于有效防治棉铃虫和红蜘蛛。截至目前，已报道的关于三氟氯氰菊脂等拟除虫菊酯类农药的检测方法主要包括液相色谱法、气相色谱法和免疫分析法等，这些方法操作较繁琐、仪器设备较昂贵且药品试剂成本要求较高。因此，建立简便、廉价的三氟氯氰菊脂农药检测方法已成为人们研究的重点。
近些年来，人们越发关注荧光纳米CdSe量子点的荧光探针。相较于传统的有机荧光染料和荧光蛋白，CdSe量子点具有许多优越的光谱性质，如发射光谱窄而对称、激发光谱宽而连续、荧光稳定性高、荧光量子产率高、抗光漂白性能强等，这些优越的光谱性质使CdSe量子点被广泛应用于生化分析检测。但是，利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的报道则尚未见。
鉴于此，我们研究了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的新方法，此方法操作简单方便、检测快速灵敏且选择性好，适用于混合溶液中三氟氯氰菊脂的高灵敏、高选择性检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下：
称取0.08g硒粉加入到装有0.4g三正丁基膦和1.8g二辛基胺的烧瓶中，静置18h，制备硒储备液；取0.04g氧化镉和0.4g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至178℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.6g三正辛基氧膦和1.6g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至320℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在298℃反应150秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
2.利用步骤1制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
应用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药时，将稀释60倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液混合，使荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比为1∶0.66～17，由荧光光谱图可知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光能被三氟氯氰菊脂有效猝灭，荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随三氟氯氰菊脂农药浓度的增加而逐渐减弱，荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度与三氟氯氰菊脂农药浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9989，此荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测三氟氯氰菊脂农药的探针并实现正己烷溶液中三氟氯氰菊脂农药含量的快速高灵敏检测，对三氟氯氰菊脂农药的检测限为6.1×10–8mol/L。
本发明的优点：
1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光量子产率高、荧光强度高、荧光稳定性高、抗光漂白性能强等。
2.采用本发明所制备的荧光纳米CdSe量子点探针对三氟氯氰菊脂农药进行检测，具有操作简单方便、检测快速灵敏和选择性好的特点。
附图说明
图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针在三氟氯氰菊脂农药检测过程中，不同三氟氯氰菊脂农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为390nm时所得到的荧光光谱图；
图中，a～f为实施例中加入的不同三氟氯氰菊脂农药浓度，使探针与三氟氯氰菊脂农药的摩尔比为1∶0.66～17的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
称取0.08g硒粉加入到装有0.4g三正丁基膦和1.8g二辛基胺的烧瓶中，静置18h，制备硒储备液；取0.04g氧化镉和0.4g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至178℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.6g三正辛基氧膦和1.6g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至320℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在298℃反应150秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
实施例2
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
应用荧光纳米CdSe量子点检测三氟氯氰菊脂农药标准品中三氟氯氰菊脂农药的过程中，将稀释60倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液混合，其中，荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比为1∶0.66，即得到图1中荧光光谱a。
实施例3
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比改为1∶2.6，则得到图1中荧光光谱b。
实施例4
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比改为1∶4.6，则得到图1中荧光光谱c。
实施例5
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比改为1∶6.6，则得到图1中荧光光谱d。
实施例6
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比改为1∶11，则得到图1中荧光光谱e。
实施例7
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比改为1∶17，则得到图1中荧光光谱f。
从以上实施例荧光光谱图1可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随三氟氯氰菊脂农药的浓度的增加而减弱，且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度变化值与三氟氯氰菊脂农药浓度之间有良好的线性关系，R2=0.9989。

Claims (1)

1.一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法，其特征在于，
1)荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下：
称取0.08g硒粉加入到装有0.4g三正丁基膦和1.8g二辛基胺的烧瓶中，静置18h，制备硒储备液；取0.04g氧化镉和0.4g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至178℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.6g三正辛基氧膦和1.6g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至320℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在298℃反应150秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针；
2)利用步骤1)制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测三氟氯氰菊脂农药的方法：
将稀释60倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液混合，使荧光纳米CdSe量子点探针溶液与三氟氯氰菊脂农药溶液的摩尔比为1∶0.66～17，由荧光光谱图可知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光能被三氟氯氰菊脂有效猝灭，荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随三氟氯氰菊脂农药浓度的增加而逐渐减弱，荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度与三氟氯氰菊脂农药浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9989，此荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测三氟氯氰菊脂农药的探针并实现正己烷溶液中三氟氯氰菊脂农药含量的快速高灵敏检测，对三氟氯氰菊脂农药的检测限为6.1×10–8mol/L。
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