CN102838095A - 一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 - Google Patents

一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。乙酰甲胺磷农药的荧光纳米量子点探针的制备：(a)制备硒储备液；(b)制备镉储备液；(c)用镉储备液和硒储备液制得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针。应用乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测乙酰甲胺磷农药时，对乙酰甲胺磷农药的检测限可达到9.4×10–8mol/L。本发明方法操作简单、检测快速、灵敏度高且选择性好，能进行混合样品中乙酰甲胺磷检测时具有高灵敏、高选择性识别的特点。

Description

一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用
技术领域
本发明属于农药检测技术领域，具体涉及一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
背景技术
乙酰甲胺磷为内吸杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂。在施药后初效作用缓慢，2～3天效果显著，后效作用强。其基本杀虫原理是抑制昆虫乙酰胆碱酯酶。适用于蔬菜、茶树、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨。迄今为止，乙酰甲胺磷农药的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法及免疫法等。但这些方法有前处理过程繁琐、分析时间长、仪器及药品成本高等不足。因此，建立简单、快速且灵敏度高的乙酰甲胺磷农药检测方法逐渐成为研究重点。
近年来，荧光纳米量子点作为一种新型荧光探针，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比，量子点具有十分优越的光谱性质，如：激发光谱宽、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光波长可调、抗光漂白性能强等。这些优越的光谱性质使量子点荧光探针广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。但迄今为止，将量子点荧光探针用于乙酰甲胺磷农药检测的相关报道仍未见。
针对以上问题，我们研究了一种荧光纳米量子点探针检测乙酰甲胺磷农药的新方法，该方法操作简单、检测快速且灵敏度高，能进行混合样品中乙酰甲胺磷的高灵敏识别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针及其应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针，制备方法如下：
(a)在手套箱中，称取0.12g硒粉加入到装有0.38g三正丁基膦和2.5g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液；
(b)取0.02g氧化镉和0.25g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至180°C并保温30min，使氧化镉充分溶解。反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液；
(c)在制好的镉储备液中加入2.5g三正辛基氧膦和2.5g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至315°C，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在285°C反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在388nm的紫外灯下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
2.乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测乙酰甲胺磷农药的应用：
用乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测乙酰甲胺磷农药时，将稀释500倍后的荧光纳米探针溶液与乙酰甲胺磷农药溶液混合，使得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比为1∶30～1500；从荧光光谱图可得知乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随乙酰甲胺磷农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度与乙酰甲胺磷农药浓度有良好的线性关系，因此，乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测乙酰甲胺磷农药的探针快速并定量检测丙酮中乙酰甲胺磷农药的含量，对乙酰甲胺磷农药的检测限可达到9.4×10–8mol/L。
本发明的优点：
1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光强度高、荧光稳定性好。
2.采用本发明所制备的探针进行乙酰甲胺磷农药的检测，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，能实现实际样品中乙酰甲胺磷农药的快速检测。
附图说明
图1是本发明的乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针检测乙酰甲胺磷农药过程中，不同乙酰甲胺磷农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为388nm时所得到的荧光光谱图。
图中，a～e为实施例中加入的不同乙酰甲胺磷农药浓度，使探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比为1∶30～1500的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
(a)在手套箱中，称取0.12g硒粉加入到装有0.38g三正丁基膦和2.5g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液。
(b)取0.02g氧化镉和0.25g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至180°C并保温30min，使氧化镉充分溶解。反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液。
(c)在制好的镉储备液中加入2.5g三正辛基氧膦和2.5g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至315°C，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在285°C反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在388nm波长激发下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
实施例2
乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测乙酰甲胺磷农药的应用：
1.应用乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点作为荧光探针检测乙酰甲胺磷农药的过程中，将稀释500倍后的乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe探针溶液与乙酰甲胺磷农药溶液混合，使得探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比为1∶30，即得到荧光光谱a。
2.其余条件均与步骤1相同，仅乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比改为1∶130，则得到荧光光谱b；
3.其余条件均与步骤1相同，仅乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比改为1∶320，则得到荧光光谱c；
4.其余条件均与步骤1相同，仅乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比改为1∶750，则得到荧光光谱d；
5.其余条件均与步骤1相同，仅乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比改为1∶1500，则得到荧光光谱e；
从荧光光谱图可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随乙酰甲胺磷农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度的降低值与乙酰甲胺磷农药浓度有良好的线性关系，R2=0.9924。

Claims (2)

1.乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的制备，其特征在于，制备方法如下：
(a)在手套箱中，称取0.12g硒粉加入到装有0.38g三正丁基膦和2.5g二辛基胺的烧瓶中，制得硒储备液；
(b)取0.02g氧化镉和0.25g硬脂酸于三口Schlenk反应容器中，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，然后加热至180°C并保温30min，使氧化镉充分溶解，反应完后，将溶液降至室温，制得镉储备液；
(c)在制好的镉储备液中加入2.5g三正辛基氧膦和2.5g十六胺，采用Schlenk技术，用真空泵抽真空后充入氩气，如此反复六次以使反应容器中充满氩气，搅拌并加热至315°C，然后将从手套箱中取出的硒储备液迅速注入到反应容器中，在285°C反应2min，然后迅速撤去加热装置并使产物冷却至室温，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇离心沉淀，除去上清液，将最终得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针，在388nm的紫外灯下，在460～650nm有很强的荧光发射光谱。
2.乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针在检测乙酰甲胺磷农药的应用，其特征在于，
应用乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针作为荧光探针检测乙酰甲胺磷农药时，将稀释500倍后的荧光纳米探针溶液与乙酰甲胺磷农药溶液混合，使得乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针与乙酰甲胺磷农药的摩尔比为1∶30～1500。从荧光光谱图可得知乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随乙酰甲胺磷农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度与乙酰甲胺磷农药浓度有良好的线性关系，因此，乙酰甲胺磷农药的荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测乙酰甲胺磷农药的探针快速并定量检测丙酮中乙酰甲胺磷农药的含量，对乙酰甲胺磷农药的检测限可达到9.4×10–8mol/L。
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