CN103592270A - 一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法，由于甲氰菊酯能猝灭荧光纳米CdSe量子点的荧光，基于此可以快速检测溶液中的甲氰菊酯农药，对甲氰菊酯农药的检测限可达到2.5×10–8mol/L，相关系数为0.9997。本发明方法简单方便、灵敏度高且选择性好，在混合样品中进行甲氰菊酯检测时具有高灵敏和高选择性的特点。
Description
技术领域
本发明属于甲氰菊酯农药检测技术领域，具体涉及一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法。
背景技术
甲氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂，是一种中等毒性杀虫杀螨剂。甲氰菊酯具有触杀、胃毒和一定的驱避作用，无熏蒸、内吸作用。甲氰菊酯是一种神经毒剂，作用与昆虫的神经系统能使昆虫兴奋过度乃至麻痹而死亡。此药杀虫谱广，击倒效果快，持效期长，对许多害虫和多种叶螨同时具有良好的防治效果。截至目前，已报道的关于甲氰菊酯农药的检测方法主要有色谱法和免疫法，这两类方法操作繁琐、成本要求较高。因此，建立简便的甲氰菊酯农药检测方法已迫在眉睫。
近几十年来，人们逐渐对荧光纳米CdSe量子点荧光探针引起了关注。与传统的有机荧光染料和荧光蛋白相比，量子点具有许多优越的光谱性质，如发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、抗光漂白性能强等，这些优越的光谱性质使量子点被广泛应用于生化分析检测。然而，利用量子点CdSe荧光探针检测甲氰菊酯农药的报道则尚未见。
针对以上问题，我们研究了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的新方法，该方法操作简单、检测快速、灵敏度高且选择性好，能用于混合溶液中甲氰菊酯的高灵敏检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下：
称取0.04g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.3g二辛基胺的烧瓶中，静置10h，制备硒储备液；取0.015g氧化镉和0.14g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至165℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.3g三正辛基氧膦和1.3g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至305℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在285℃反应75秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
2.利用步骤1制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
应用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药时，使稀释20倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液混合，并控制荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.85～22，由荧光光谱图可知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光能被甲氰菊酯有效猝灭，且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度与甲氰菊酯农药浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9997，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测甲氰菊酯农药的探针进行快速并准确检测正己烷溶液中甲氰菊酯农药的含量，对甲氰菊酯农药的检测限可达到2.5×10–8mol/L。
本发明的优点：
1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光性能好、荧光强度高、荧光稳定性高。
2.采用本发明所制备的荧光纳米CdSe量子点探针对甲氰菊酯农药进行检测，具有操作简单方便、灵敏度高、检测限低、选择性好的特点。
附图说明
图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针在甲氰菊酯农药检测过程中，不同甲氰菊酯农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为385nm时所得到的荧光光谱图；
图中，a～f为实施例中加入的不同甲氰菊酯农药浓度，使探针与甲氰菊酯农药的摩尔比为1∶0.85～22的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
称取0.04g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.3g二辛基胺的烧瓶中，静置10h，制备硒储备液；取0.015g氧化镉和0.14g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至165℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.3g三正辛基氧膦和1.3g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至305℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在285℃反应75秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
实施例2
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
1.应用荧光纳米CdSe量子点检测甲氰菊酯农药标准品中甲氰菊酯农药的过程中，使稀释20倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液混合，其中，荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.85，即得到图1中荧光光谱a。
实施例3
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶2.5，则得到图1中荧光光谱b。
实施例4
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶5.1，则得到图1中荧光光谱c。
实施例5
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶7.7，则得到图1中荧光光谱d。
实施例6
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶12，则得到图1中荧光光谱e。
实施例7
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶22，则得到图1中荧光光谱f。
从以上实施例荧光光谱图1可得知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度随甲氰菊酯农药的浓度的增加而减弱，且荧光强度的降低值与甲氰菊酯农药浓度有良好的线性关系，R2=0.9997。
Claims (1)
1.一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法，其特征在于，
1)荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
称取0.04g硒粉加入到装有0.25g三正丁基膦和1.3g二辛基胺的烧瓶中，静置10h，制备硒储备液；取0.015g氧化镉和0.14g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至165℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.3g三正辛基氧膦和1.3g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至305℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在285℃反应75秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针；
2)利用步骤1)制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测甲氰菊酯农药的方法：
使稀释20倍后的荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液混合，并控制荧光纳米CdSe量子点探针溶液与甲氰菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.85～22，由荧光光谱图可知荧光纳米CdSe量子点探针的荧光能被甲氰菊酯有效猝灭，且荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度与甲氰菊酯农药浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9997，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测甲氰菊酯农药的探针进行快速并准确检测正己烷溶液中甲氰菊酯农药的含量，对甲氰菊酯农药的检测限可达到2.5×10–8mol/L。
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