CN103592272A - 一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法，氰戊菊酯能有效猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光，根据氰戊菊酯能线性猝灭荧光纳米CdSe量子点的荧光可以进行快速灵敏检测溶液中的氰戊菊酯农药，对氰戊菊酯农药的检测限可低至7.7×10–8mol/L，相关系数为0.9999。本发明方法操作简单方便、检测限低且具有较好的选择性，能实现食品中氰戊菊酯的高灵敏、高选择性检测。
Description
技术领域
本发明属于氰戊菊酯农药检测技术领域，具体涉及一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法。
背景技术
氰戊菊酯属于一种拟除虫菊酯类杀虫剂，属于中等毒剂。氰戊菊酯杀虫剂对蜂蚕有巨毒，并对鱼有高毒性。氰戊菊酯对皮肤粘膜具有较强的刺激作用。截至目前为止，主要采用色谱法和免疫法进行拟除虫菊酯类农药的检测，但这两类方法存在操作繁琐、成本高的缺点。因此，建立操作简便、灵敏度高的氰戊菊酯农药检测方法已成为当今发展趋势。
近年来，荧光纳米CdSe量子点探针逐渐引起了科研工作者们的广泛关注。量子点具备其他常见的有机荧光染料和荧光蛋白所不具备的优越的光谱性质，如激发光谱宽而连续、发射光谱窄而对称、荧光量子产率高、荧光稳定性强等，这些优越的光谱性质使荧光纳米CdSe量子点作为荧光探针而广泛应用于生化分析检测中。迄今为止，采用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法尚未见报道。
鉴于此，我们研究了一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的新方法，此方法操作简单、灵敏度高、检测限低、选择性好，能用于混合溶液中氰戊菊酯的高灵敏检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.荧光纳米CdSe量子点探针的制备方法如下：
称取0.065g硒粉加入到装有0.32g三正丁基膦和1.6g二辛基胺的烧瓶中，静置13h，制备硒储备液；取0.025g氧化镉和0.17g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至172℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.38g三正辛基氧膦和1.52g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至312℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在292℃反应100秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
2.利用步骤1制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
应用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药时，将稀释35倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液混合，并使荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.72～18，在此范围内氰戊菊酯能线性猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测氰戊菊酯农药的探针，并能实现快速且灵敏检测正己烷溶液中氰戊菊酯农药的含量，对氰戊菊酯农药的检测限为7.7×10–8mol/L。
本发明的优点：
1.本发明提供的荧光纳米CdSe量子点探针荧光性能好、荧光强度高、荧光稳定性高、抗光漂白性能强。
2.采用本发明所制备的荧光纳米CdSe量子点探针对氰戊菊酯农药进行检测，具有操作简便、灵敏度高、检测限低、选择性好的优点。
附图说明
图1是本发明的荧光纳米CdSe量子点探针在氰戊菊酯农药检测过程中，不同氰戊菊酯农药浓度与荧光纳米CdSe量子点探针反应后，激发波长为386nm时所得到的荧光光谱图；
图中，a～e为实施例中加入的不同氰戊菊酯农药浓度，使探针与氰戊菊酯农药的摩尔比为1∶0.72～18的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
称取0.065g硒粉加入到装有0.32g三正丁基膦和1.6g二辛基胺的烧瓶中，静置13h，制备硒储备液；取0.025g氧化镉和0.17g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至172℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.38g三正辛基氧膦和1.52g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至312℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在292℃反应100秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针。
实施例2
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
应用荧光纳米CdSe量子点检测氰戊菊酯农药标准品中氰戊菊酯农药时，将稀释35倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液混合，并使荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.72，即得到图1中荧光光谱a。
实施例3
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶2.9，则得到图1中荧光光谱b。
实施例4
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶5.8，则得到图1中荧光光谱c。
实施例5
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶11，则得到图1中荧光光谱d。
实施例6
一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
其余条件均与步骤1相同，仅荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比改为1∶18，则得到图1中荧光光谱e。
从以上实施例荧光光谱图1可知，荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度数值与氰戊菊酯农药的浓度之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9999，对氰戊菊酯的检测限为7.7×10–8mol/L。
Claims (1)
1.一种利用荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法，其特征在于，
1)荧光纳米CdSe量子点探针的制备：
称取0.065g硒粉加入到装有0.32g三正丁基膦和1.6g二辛基胺的烧瓶中，静置13h，制备硒储备液；取0.025g氧化镉和0.17g硬脂酸于三口烧瓶中，氩气保护下加热至172℃使氧化镉充分溶解，制备镉储备液；在制好的镉储备液中加入1.38g三正辛基氧膦和1.52g十六胺，氩气保护下搅拌并加热至312℃，取出的硒储备液注入到反应容器中，继续在292℃反应100秒，使产物冷却至室温后，即制得荧光纳米CdSe量子点探针；
2)利用步骤1)制备的荧光纳米CdSe量子点探针检测氰戊菊酯农药的方法：
将稀释35倍后的荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液混合，并使荧光纳米CdSe量子点探针与氰戊菊酯农药溶液的摩尔比为1∶0.72～18，在此范围内氰戊菊酯能线性猝灭荧光纳米CdSe量子点探针的荧光强度，因此，荧光纳米CdSe量子点探针可以作为检测氰戊菊酯农药的探针，并能实现快速且灵敏检测正己烷溶液中氰戊菊酯农药的含量，对氰戊菊酯农药的检测限为7.7×10–8mol/L。
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