CN102836686A - 用于热处理腐蚀性气体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于热处理腐蚀性气体的装置和方法。本发明的装置包括用于加热气体的室,其中存在由导电材料构成的至少四个加热元件或四组加热元件,其中每个加热元件或每组加热元件连接至独立可调节的和/或可控制的电能网子系统并因此可由直流电流加热,其中每个独立可调节的和/或可控制的加热元件或每组独立可调节的和/或可控制的加热元件可基于由所述加热元件的温度、加热功率、电流、电压、电阻所组成的组中的至少一种相同或不同的参数值,或基于可受所述装置影响的另一种过程变量来控制或调控,且其中至少四个可调节的和/或可控制的子系统是与地电位DC-隔离的。
Description
技术领域
本发明涉及用于热处理腐蚀性气体的方法和装置。
尤其是,本发明涉及包括反应器室的化学反应器,在反应器室中反应气体以加热元件或加热元件组的方式加热至反应温度,该加热元件由直流电流加热。
为此,加热元件由导电材料制成,并且连接到电流源(current supply)。
背景技术
DE 3024320A1公开了用于在气相(vapor phase)中高温处理硅化合物的装置,其由热绝缘的具有气体进口和气体出口以及惰性电阻加热器(排布于这些口之间,并由直流电流加热)的壳体(housing)所组成。导电性电阻体的加热优选利用对称多相AC系统中的星形电路来实施。在这种情况下,可以彼此不同地调节单个加热器组,即不同地由电流加热。
四氯化硅用氢转化为三氯硅烷的转化作用,通常在反应器中以至少300°C、理想地至少850°C的高温,并在0-50巴(表压,bar gauge)、理想地14-21巴的压强下进行。
如在DE 3024320A1中所解释的,这些反应器常常通过由石墨、CFC、碳化硅或类似的材料所制成的电加热元件来加热。
为此,直接通过导电加热元件来供应电流,并且将电能在加热元件中通过电阻而转化成热。
根据DE 3024320A1,热交换器也在反应器压力容器(reactor pressurecontainment)内部使用。热交换器单元可以由,例如,一系列的非电加热的石墨管组成,其用作气体放电,新鲜气体根据逆流原理围绕石墨管外部流动。
DE 102005005044A1公开了用于将四氯化硅转化为三氯硅烷的方法,其中工艺气体(process gas)的冷却速度由热交换器控制。优选材料如碳化硅、氮化硅、石英玻璃、石墨或涂有碳化硅的石墨等用于热交换器。
其他气体偏流器(偏差器,deviator)元件,例如圆柱形偏流器装置,也可以存在于反应器内部。
由于化学稳定性,这些所安装的反应器元件通常由含碳材料,如石墨、碳化硅、CFC以及所有其他含碳耐火材料(refractory material)和复合材料组成。
DE 102010029496A1公开了用于在淀积过程中提供能量给负载(load)的方法,其中至少第一电量和第二电量以第一和第二可控电开关装置的方式提供,电量以它们的量级不同而第一或第二电量可交替地切换至负载,特征在于能量供应在具有预定持续时间T0的循环中实施,每个循环包括一组数量n的电源电压的基频f的全振荡(full oscillations),且其中,对于第一部分(fraction)n1,转接第一电量用于负载的能量供应,而对于第二部分n2,转接第二电量用于负载的能量供应。
图1示出用于向加热元件提供电流的常规装置,其还在R."Leistungselektronik.Grundlagen und Anwendungen"[Basics andApplications of Power Electronics](VDE-Verlag GmbH Berlin,2nd Edition,ISBN:3-8007-1114-1)中描述。
通过电源网/初级绕组(一级绕组)1,经铁芯2将电能以三相DC-隔离感应至变压器的次级绕组上。
通过相-触发控制4和5的方式可以彼此独立地调节次级绕组的每个相。各个相连接各个相的加热器组。
单个加热元件6通常被设定为棒、杆(pole)、管、方形管或作为具有星形加热器截面的加热元件。在该背景下,尤其是纯碳材料的易加工性实际上允许所有可能的形状。也可以设想弯曲的板或圆柱段。
为了最大化加热器表面(传热面或辐射面),并最小化比加热功率/单位面积(specific heating power/unit area),通常将反应器配置成具有三个加热元件或三组加热元件11,以便尽可能对称地负载电源网。
直加热元件6,即棒、杆、管等,在该情况中,在一侧上通过桥9电连接至邻近的加热元件,以便形成U形加热元件。
在加热元件的对侧上,经高电导金属电极7产生对电流源的连接,其构成与电能源的接触以及同时穿透反应器管的压力(电压,pressure)。
在反应器外部或内部,大量的加热元件在串联(series)8中电连接,以便(a)电流馈电的数值是最小的,(b)电源电压是高的且(c)要递送的电流强度是相应最小的。
这三个参数通常减少用于需要的可调控电源的获得成本。
相对于电源和线路成本,具有从电流源到反应器的三个电流馈电和三个电极穿透(electrode penetration)的排布是理想的。
然而,这预先假定反应器中相的所有加热元件的串联以及这三个串联电路的星形连接。
DE 2928456A1公开了在用于沉积高纯度硅的西门子(Siemens)反应器中由硅制成的并由电流加热的支持体组(support body group),其最初以并联电路排布,通过将电流分散阀(current distributor chokes)连接成扇形电路来实现在支持体组中并联电流的均匀性。在支持体点火(ignition)以及伴随的电压下降之后,支持体组由并联电路转换成串联电路。
由于由此所产生的高电压,暂时产生并联电路,其在该过程的进程中被尽快转回串联电路,而因此最大的可能电压和相等的电流通过所有的加热元件。
DE 202004014812U1和DE 202004004655U1公开了相应的电路排布。
在现有技术中提供的所有排布的显著劣势是大量的加热元件被串联以形成大的加热元件组。由于化学反应性环境,单个加热元件可能失效或变受损,其结果是全部相关联的加热元件组失效。即使只有一个加热元件被损坏,且该加热元件的电阻升高,这常常自动地导致功率在失效位置的额外增加,而因此使失效位置的温度上升,其还推动进一步的损害。因而任何轻微的损坏通常不可避免地导致更大的损害并最终需要过早地关闭反应器,这显著降低该方法的经济活力。
而且发现,加热元件清楚地暴露于非常有攻击性(aggressive)的气氛,该气氛在高温对这些元件(如在加热元件中自然存在的元件)甚至更有攻击性,由于这个原因还体现了例如用于这些装置的材料选择的重要性。
作为已经通过实验显示的,沿着加热元件的甚至较小的电阻变动(resistance variations)(也可由材料或生产导致),可以引起反应器中的温度变动,其反过来甚至引起加热元件更强的电阻变动。
由于化学攻击或由于通过不断地增加每单位面积的能量递送所导致材料的超负载,该耦合(偶联,coupling)局部地导致加热元件在中期的失效。
在大多数情况下,这带来与用于新加热元件的长期建立时间和重大成本关联的反应器关闭。
该常规排布的另外的劣势还有接地故障的高可能性。
所有的含碳组件的化学攻击产生积碳,它们是导电性的,并因此导致电能网的接地故障。
而且,化学攻击还可以导致内部元件的元件失效,这然后需要小部分的剥离或分裂,其反过来可以导致接地故障。
接地故障所带来的问题是,它们不能区分对于电穿透(electricalpenetration)和电极密封(electrode seals)的损坏。
如果存在对电穿透(electrical penetration)以及对电极密封的损坏,不得不将电流源和反应器撤出操作,因为继续操作会导致总需要防止的密封缺陷或反应气体的外漏。
用于用氢来氢化四氯化硅的反应器因此必须能够经受高温以及材料如氯硅烷和氯化氢气体(其在氢化方法中形成)的腐蚀性。基于碳的材料(包括碳、石墨、碳纤维复合材料(carbon fiber composite materials)等)因此典型地在反应器内部使用。含碳材料的劣势是碳与也存在的反应物氢或盐酸的少量残留化学反应,其导致有限的加热元件寿命。
在高温,石墨与氢反应形成甲烷(=甲烷化)。这导致反应器的结构缺陷并且最终带来反应器失效以及使用寿命的减少。因为不得不替换缺损部分并安装新部分,这也与相当的财政支出关联。
尤其在与氢和四氯化硅直接接触的加热器上发生甲烷化。除此之外,还可以通过氢和石墨形成甲烷的反应破坏逆流热交换器,尤其是在高温区域,特别是在排气(off-gases)区域。特别是由石墨制成的加热元件表现出最大的腐蚀易感性,因为在这种情况下,氢(与四氯化硅混合的)遇到非常热的表面。
在现有技术中,已经努力用合适的材料涂覆使用的石墨部分以使氢不能再与组件反应,或只能反应到降低的程度。
DE 102005046703A1意图,例如,在氯硅烷的氢化之前在原位用碳化硅涂覆反应器室的表面以及加热元件的表面,由此减少这些组件的甲烷化。涂覆碳化硅的该步骤在至少1000°C的温度下进行。
然而,即使涂覆的石墨部分,仍然预期甲烷化和伴随的腐蚀。
发明内容
本发明的目的是基于上述问题。
该目的通过用于热处理腐蚀性气体(腐蚀气体,corrosive gas)的装置来实现,该装置包括用于加热气体的室,其中存在由电导材料构成的至少四个加热元件或四组加热元件,其中每个加热元件或每组加热元件连接至独立可调节的和/或可控制的电能网子系统并因此可以由直流电流动加热,其中每个独立可调节的和/或可控制的加热元件或每组独立可调节的和/或可控制的加热元件可以基于由所述加热元件的温度、加热功率、电流、电压、电阻所组成的组中的至少一种相同或不同的参数值,或基于可受所述装置影响的另一种过程变量(工艺变量,process variable)来控制或调控,且其中至少四个可调节的和/或可控制的子系统是与地电位DC-隔离的。
根据本发明的装置,其中,至少四个可调节的和/或可控制的子系统是彼此DC-隔离的。
根据本发明的装置,其中,所述电能网的每个DC-隔离的可调节的和/或可控制的子系统分别连接至用于接地故障监测的独立系统。
根据本发明的装置,其中,所述电能网以三相排布配置。
根据本发明的装置,其中,所述电能网的每个可调节的和/或可控制的子系统连接至选自由AC功率控制器、电压逆变器、三相变压器和变换器所组成的组的电流或电压调节器。
根据本发明的装置,其中,所述电能网包括基波补偿系统或谐波补偿系统。
该目的同样通过用于热处理腐蚀气体的方法来实现,其中包含于室中的气体通过由电导材料构成的至少四个加热元件或四组加热元件来加热,其中每个加热元件或每组加热元件连接至独立可调节的和/或可控制的电能网子系统,其中每个加热元件或每组加热元件是独立可调节的和/或可控制的并由直流电加热,其中每个独立可调节的和/或可控制的加热元件或每组独立可调节的和/或可控制的加热元件基于由所述加热元件的温度、加热功率、电流、电压、电阻所组成的组中的至少一种相同或不同的参数值,或基于可受所述装置影响的另一种过程变量(工艺变量,process variable)来控制或调控,且其中至少四个可调节的和/或可控制的子系统是与地电位DC-隔离的。
根据本发明的方法,其中,至少四个可调节的和/或可控制的子系统是彼此DC-隔离的。
根据本发明的方法,其中,所述电能网的每个可调节的和/或可控制的子系统连接至电流或电压调节器,所述电流或电压调节器优先选自由AC功率调节器、电压逆变器、三相转换器和变换器所组成的组。
根据本发明的方法,其中,所述加热元件在原位在反应器的恒定功率下连续涂覆选自由SiC、Si和C组成的组中的材料。
根据本发明的方法,其中,在涂覆期间没有发生总反应器温度的升高。
根据本发明的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统分别由初级变压器的两个三相系统提供,其以30°相移。
根据本发明的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统以具有不同电阻的加热元件触发的相运行。
根据本发明的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统分别在波包和/或相-触发控制中运行。
根据本发明的方法,其中,运行是在利用暂时彼此匹配的控制器的波包控制中实施的。
根据本发明的方法,其中,作为时间的函数的所述加热元件的温度曲线包括最低温度,以及选自由方波函数、三角函数、锯齿函数(sawtoothfunction)、正弦函数、余弦函数和梯形函数(trapezium function)组成的组中的温度函数。
根据本发明的方法,其中,作为时间的函数的所述加热元件的温度曲线包括最低温度和非-周期变化的分量(component)两者。
附图说明
图1示出用于向加热元件提供电流的常规装置。
图2示出用于根据本发明的装置的相应电路排布。
图3示出作为时间的函数的加热元件的温度变化。
图1中使用的参考标号的列表
1电源网/初级绕组
2带有DC-隔离的绕组的变压器铁芯
3次级绕组
4相-触发控制(phase-firing control)
5控制装置
6电阻加热元件
7用于连接加热元件的电极
8用于串联多个加热元件的外桥(external bridge)
9用于在两个加热元件之间串联的内桥(internal bridge)
10器壁(vessel wall)
11加热元件组。
具体实施方式
各个加热元件组与它们的各自的电流或电极终端构成DC-隔离的子系统的总体排布,每个(加热元件组)具有独立的电源。
优选地,电能网也隔离于与反应器一起运行的其他电源网。
优选地,分别监测电能网的所有DC-隔离子系统的任何接地故障。
电流源的电极通常具有绝缘的密封。
优选地,分别尽可能低地保持加热元件的运行电压,以将电流破坏密封的可能性减至最小。
优选地,在运行期间,通过时间-偏移(time-offset)涂覆SiC、Si或C来保护或修复加热元件,没有产生中断并以恒定的反应器功率。这优选以恒定的反应器功率和/或不增加总反应器温度的情况下进行,以在其他反应器区域中不发生化学攻击。
优选地,不断变化加热元件的温度。
优选地,尽可能保护加热元件避开与加热器腐蚀有关键关系的并且还取决于其他过程参数的更高温度。
为此,例如,可以降低或升高一些加热元件的温度。这有可能避开最大化学攻击的范围。
优选地,通过独立调节加热元件的方式,在处理室中产生不同的温度区域,或者补偿不期望的温差。
优选地,将电路排布以三相排布配置。
以这种方式,最小化电流谐波含量(content)(所有谐波可被3整除)。
优选地,子系统是基于相移30°的两个三相系统,以便由于电流谐波(第5(5th),第7(7th))而减少网络反馈。
优选地,可商业购买的对于DC、AC以及任何三相形式的电压/电流调节装置用于电压或电流调节,例如AC功率调节器(AC powercontrollers)、电压变换器、三相变压器(three-phase transformer)、变换器(换能器,transducer)等。
优选地,各种子系统在触发具有不同电阻的相中运行,以获得每个加热元件具有相同加热功率的不同晶闸管控制角(thyristor control angles),并因此以减少高频网络反馈(>13th)。
优选地,电路排布(circuit arrangement)与基波补偿系统(fundamentalcompensation system)或谐波补偿系统(harmonic compensation system)一起运行,以优化功率因数。
优选地,单个子系统以波包(波群,wave-packet)或相-触发(phase-firing)控制来运行。
尤其优选地,在利用暂时彼此匹配的控制器的波包控制中实施操作。
还优选的是单个子系统与正弦调压器一起运行,其也收到在初级侧上的没有电流谐波的正弦电流。
优选地,排布所有电压/电流调节器,以便可以在系统的其余部分的运行期间替换它们。
优选地,将电压/电流调节器配置成耐短路的(防短路的,shortcircuit-proof)和耐滑行的(防滑行的,freewheel-proof)。
优选地,提供有电流限制的电压/电流调节器。
为了延长加热元件寿命,加热元件优选再分成尽可能多的独立可控制的和/或可调节的单元,其还可以被独立地关闭。
图2示出用于根据本发明的装置的相应电路排布。
子系统不仅可以被独立地关闭、控制和/或调节,而且在电位5方面,它们也是独立排布的。
加热元件的数目8理想地可6整除,即例如6、12、18、24、36个加热元件。
然而,也可以设想与此不同数量的加热元件。
通过分配在大量的电能调节或控制装置4之间的加热元件,可以分别指定用于每个加热元件的热能,而因此也适合反应器内的单个元件的材料数据以及单个加热元件位置的温度数据。
作为上面已经提及的,能量调节或能量控制装置4优选是电功率调节器、电压变换器或可调变压器。
如果一个加热器坏掉,在根据本发明的方法中,这不能导致全部反应器的失效,而是仅仅引起小部分热能的损失。这可以通过稍微增加仍然保留的加热元件或加热元件组的功率来补偿。
为了延长反应器运行时间,也可以将保留的加热元件连起来。
而且,由于加热元件可能的腐蚀或甲烷化,连续型加热元件电阻计算也造成连续反应的电阻变化。
可以通过减少rms电源电压来冷却过热的加热元件,且可以通过增加该电压来加热不足够热的加热元件。
因此可以补偿由于反应器中不等的气体流速、不等的加热元件的电阻或由于反应几何学所造成的温差。
多电位-独立排布(multiply potential-separated arrangement)的特别优势是,其可以安装用于每个电力子系统5或6的独立接地故障检测电路9。
其效果是,在接地故障事件中,只需要关闭出问题的子系统。
接地故障因而不再导致如在现有技术中的反应器的完全关闭,而是仅关闭小部分,即与隔离变压器5和控制元件或调节器4相关的加热元件6。
另一种优势是,大量使用可商业购买的组件(如用于电流源系统的功率调节器4和隔离变压器5)的可能性。
由于根据本发明形成大量较小子系统的多隔离,个别子系统的必要电压与长的串联电路相比是减少的。这降低由于会在反应器的电极密封或电极绝缘中发生的污染所造成的损害的可能性,这由从电极到反应器壁的电流所触发。
在这样的事件的情况下,如果接地故障检测失败,将会出现针对反应器壁的电弧放电,其可能破坏电极、密封或壁。
会由此产生压力节制(pressure containment)的失效以及有害气体漏出。
多电位隔离还降低从电极到反应器壁的电流引起反应器中的电极密封或电极绝缘损害的可能性。
在简单的接地故障事件中,电流不再流动到地电位,因为电路不是关闭的。
由于大量的DC-隔离子系统,也不可能在一相的所有电极和另一相的所有电极之间发生高能短路;而是,其仅可以在一个子系统的两个电极之间发生。
将总体电流源能量拆分成大量的小电流源系统也相应地将故障事件中的可能能量(电弧放电)分开,其相应地根据子系统的数量将双故障事件中的损害程度分开。
显著减少故障事件中的短路电流。
剥离成大量的电力子系统也提供另外的技术优势。
通常,使用可商业购买的具有两个反平行的晶闸管半导体(thyristorsemiconductors)的功率控制器4作为用于设置电能的控制元件。
这些功率控制器通常可以以两种不同的运行模式运行。
模式A是相-触发控制。模式B是波包控制。
在两种模式中,用于减少电网反馈的排布是可能的。
在相-触发控制中,大量的子系统可以在初级变压器(主变压器,primary transformer)的两个(图2中的3和10)相-移30°的三相系统之间分割。
以这种方式,在相-触发运行期间在控制器中出现的最强幅度高频(更大的基波)电流谐波经计算在输入变压器(input feed transformer)1、2、3(图1)的初级侧上被完全消除。
通过初级变压器的三相、3-绕组排布,因此可以基本消除第3(3th)、第5(5th)和第7(7th)电流谐波。
在波包控制模式中,波包可以暂时彼此匹配,以便在脉冲操作中不出现网络上的一般负载峰,而是总反应器电功率随时间分布被均匀吸收。
由于更大数量的子系统,分割各子系统之间的能量确实增加功率控制器失效导致故障的可能性;然而,这仅仅影响一个子系统,而整体加热不像如在现有技术中那样失效。
因此防止整个系统的关闭。
优选地,可以排布装置,因此可以在其它系统运行期间来修复或替换它们。
高级(superordinate)反应器温度调节器确保,如果一个子系统失效,所有其他的系统相应地增加功率。
因此没有运行状态的中断。
在子系统在修复之后被再次连起来时,高级调节器自动地再将用于其他加热元件的功率步阶下调(step down)。
而且,与在大量的加热元件之间的热能分割有关,优选提供对加热元件的进一步保护。
尤其优选通过化学稳定层,例如Si或SiC来保护加热元件。
由于单个加热元件的相互独立的可调控或可控制的功率,可以升高单个加热元件的温度,而通过减少其余加热元件的功率保持反应器温度不变。SiC、Si或C优选沉积在热表面上,即优选在最热的加热器上。由于反应器温度可以总体保持不变的事实,而避免了其他组件如偏差器或热交换器的甲烷化攻击。同样避免随机沉积在其他组件上。
通过在反应器运行期间涂覆或修复加热元件,可以延长加热器的寿命。加热器的更长的寿命提高了反应器的可用性,并因此也增加三氯硅烷的年产量输出。
在运行之前或期间施加Si或SiC层是可能的,这通过加入含硅气体,例如二氯硅烷(dichlorosilane)或甲硅烷(单硅烷),以及直接通过在四氯化硅转化期间以任何方式存在的加工气体,如三氯硅烷。
转化的反应物气体不含碳。在石墨加热元件的情况下,SiC由加热元件自身的碳形成。相应的材料转化在加热元件的表面上发生。
通过沉积Si或SiC,可以进一步显著减慢化学攻击。
通过沉积硅,可以有利地根据需要影响加热元件的电阻,因为Si在通常的高温下是传导性的。
根据本发明,该方法于是可以在单个加热元件中实施而不变化输入反应器的总体能量或大体改变反应器的温度,因为可以利用待涂覆的元件以及可以调节的其他加热元件来分别达到必要温度,以不改变总体能量,因而总反应器温度保持不变。
以这种方式,可以在不脱离对于反应器的其余部分的设定点的情况下保护单个加热元件。后者(反应器的其余部分)可以是经高级(元件)(superordinately)指定的。
因此,可以连续涂覆单个加热元件,而不脱离对于反应自身的目标操作点。
在过程参数变化时,加热元件的温度改变则可源于电阻改变(由每加热元件的连续电流来和电压测量来计算)。
欧姆电阻的电阻率作为温度的函数改变的物理效应用于此。
对于保护或修理已经损坏的含碳加热元件的另一可能性是活性碳沉积。
这优选通过碳源(下面称为牺牲碳体(sacrificial carbon body))的受控引入来实施。
通过在反应器室中的较冷位置引入牺牲碳体,碳在此在氢气氛(如为反应而存在)下转化成甲烷,并在热位置沉积(优选高于1000°C),例如,在单个加热元件上。
根据本发明该方法还可以在运行期间连续(或替换地仅对于损坏的加热器)实施,独立地用于每个加热元件。
如果它们含碳,对于使用内部安装的反应器组件作为碳源的应用相同。
以受控的方式另外加入反应器中的含碳气体,例如甲烷或其他碳氢化合物,也可以用作碳源。
用于此目的的牺牲碳体、作为碳源的内部安装的反应器组件或甲烷气体的成功使用是基于根据随升高的温度的热力学平衡而降低的氢气氛中的甲烷分压。由此,碳沉积在热表面上。
通过组合含Si气体和另外的碳源,例如甲烷气体,如果后者(单个加热元件)使其温度设定相应高(例如高于1200°C,尤其优选高于1500°C),还可能在单个加热元件上沉积SiC层。
另一种实施方式提供了持续变化的加热元件温度与恒定的反应器温度。
因为对含碳加热元件的化学攻击发生在非常具体的温度范围内(在700至1700°C之间),并作为压力(0-30巴表压(bar gauge))以及反应气体组成(甲硅烷、乙硅烷、三氯硅烷、四氯化硅、氢、氯、盐酸、甲烷等)的函数,其有利的是避免或快速穿过攻击最大的特定温度范围。
如果在其他情况下这不是可能的,可以通过在不改变反应器的其余部分的温度的情况下,持续变化加热元件的温度来实现。
下面的实施例更加详细地解释根据本发明的方法以及根据本发明的装置,而不将本发明限制于这些实施方式。
实施例1(根据现有技术的实例)
使用例如在DE 3024320A1中描述的常规反应器,其具有反应室,并具有气体入口和气体出口。为了简化结构,在反应器内部没有使用热交换器单元。在外部的热交换器中,以30kg/min的质量流率蒸发四氯化硅并与预加热至约80°C以0.712kg/min的质量流率的氢在静态混合器中混合。由四氯化硅和氢组成的气体混合物,随后在132°C的温度下通过反应器的气体入口进入反应器室中。反应器的运行压力是20巴表压(bar gauge)。
根据DE 3024320A1来实施反应器的加热。对于该实施例,使用6个加热元件。在每种情况下,2个加热元件形成一组。加热元件由石墨构成并且具有星形截面。加热元件的截面和长度与电流源以及所存在的反应器相匹配。此外选择加热器的几何形状(heater geometry),以便加热器在运行期间达到约1200°C的温度。该温度是如此高的,以至于在加热器表面上以足够的速率发生SiC的形成以保护加热器,但仍然没有出现对于电极穿透的任何问题。
为了获得四氯化硅到三氯硅烷的显著转化,加热器需要将气体混合物加热到1000°C。由于更高的反应温度,由基于碳的材料构成的偏差器和热绝缘(thermal insulations)将会受到太强的甲烷化攻击。
设置了列在下面的加热器温度,关注到加热元件组大约相等地被加载。这是可能的,因为根据现有技术,可以单独地调节相(phases)。
表1显示加热元件的温度。
表1
相1 | 加热元件A | 1120°C |
加热元件B | 1270°C | |
相2 | 加热元件A | 1207°C |
加热元件B | 1220°C | |
相3 | 加热元件A | 1205°C |
加热元件B | 1220°C |
在此还证明了该调节所存在的问题:相1的加热元件A具有1120°C的温度。在该温度,加热器易受到甲烷化强烈的化学攻击。由于低温,仅极慢地发生SiC的沉积。其他加热元件由形成的SiC层保护,SiC层在高于1200°C下以足够快的速度形成。
反应器运行时间被该加热元件的运行时间所限制。为简便起见,所达到的运行时间被指定为100%。
加热元件的不同温度起因于加热元件的电阻的自然变化。尺寸限差、加热元件的不同接触质量以及材料的不均匀是关于此的原因。
还将具有所描述的排布的该反应器的运行时间标准化至100%。
实施例2(根据本发明的实例)
利用根据本发明的装置实现了显著提高:通过独立调节所有的6个加热元件,有可能将所有加热元件的温度设置为1209°C,以便使硅烷和碳以形成SiC的转化能在所有加热器上相等快速地发生。因此没有过早损坏的加热器,而因此使整个反应器没有失效。由此有可能将反应器的运行时间增加到137%。
已发现下列的改变是尤其有利的:因为加热元件的独立调节,现在还可能仅使用反应器中的5个加热元件。通过5个加热元件输出的功率必须与前面的实施例的功率相符,因为在运行约束(operating constraint)(即压力、温度、流速)方面没有改变。单个可调节的加热元件的温度是1240°C。因此进一步加速SiC的形成,这将反应器的运行时间增加到149%。
加热元件数量的进一步减少,将给剩余的加热元件带来甚至更大的负载,其因为对电极密封的损坏,将引起反应器的过早失效。
实施例3(根据本发明的实例)
使用加热元件的温度变化作为时间的函数,其在图3中表示。X轴代表以天数计的时间轴。Y轴指示以摄氏度计的温度。在该情况下,有六个独立可控制的加热元件的加热系统,以1000°C的平均加热元件温度4运行。尽管单个加热元件3的温度不断地变化,时间-偏移正弦控制的加热元件温度3给出850°C的恒定反应器温度。
以这种方式,明确避免尤其有害的温度点1000°C用于加热器,但同时,总反应器在850°C的期望温度下运行,且没有出现局部损坏点,即加热元件的寿命被显著延长。
证明选择在10h至10000h之间的持续时间是尤其有利的。最大效果在处于100h至2000h之间的持续时间里可观察到。
还可以用其他的周期时间相关函数达到相同的效果,例如余弦方波、三角、梯形和锯齿。
实施例4(根据本发明的实例)
与实施例3相比,使用非周期函数(单个加热元件的连续的能量增加和减少,恒定的总功率)。令人惊奇地,在该情况下,仍然观察到加热元件的寿命延长效果。
Claims (17)
1.一种用于热处理腐蚀性气体的装置,包括用于加热气体的室,其中存在由导电材料构成的至少四个加热元件或四组加热元件,其中每个加热元件或每组加热元件连接至独立可调节的和/或可控制的电能网子系统并因此可由直流电流加热,其中每个独立可调节的和/或可控制的加热元件或每组独立可调节的和/或可控制的加热元件可基于由所述加热元件的温度、加热功率、电流、电压、电阻所组成的组中的至少一种相同或不同的参数值,或基于可受所述装置影响的另一种过程变量来控制或调控,且其中至少四个可调节的和/或可控制的子系统是与地电位DC-隔离的。
2.根据权利要求1所述的装置,其中,至少四个可调节的和/或可控制的子系统是彼此DC-隔离的。
3.根据权利要求1和2任一项所述的装置,其中所述电能网的每个DC-隔离的可调节的和/或可控制的子系统分别连接至用于接地故障监测的独立系统。
4.根据权利要求1至3任一项所述的装置,其中,所述电能网以三相排布配置。
5.根据权利要求1至4任一项所述的装置,其中,所述电能网的每个可调节的和/或可控制的子系统连接至选自由AC功率控制器、电压逆变器、三相变压器和变换器所组成的组中的电流或电压调节器。
6.根据权利要求1至5任一项所述的装置,其中,所述电能网包括基波补偿系统或谐波补偿系统。
7.一种用于热处理腐蚀性气体的方法,其中包含于室中的气体通过由导电材料构成的至少四个加热元件或四组加热元件加热,其中每个加热元件或每组加热元件连接至独立可调节的和/或可控制的电能网子系统,其中每个加热元件或每组加热元件是独立调节和/或控制的,并且由直流电流加热,其中每个独立可调节的和/或可控制的加热元件或每组独立可调节的和/或可控制的加热元件基于由所述加热元件的温度、加热功率、电流、电压、电阻所组成的组中的至少一种相同或不同的参数值,或基于可受所述装置影响的另一种过程变量来控制或调控,且其中至少四个可调节的和/或可控制的子系统是与地电位DC-隔离的。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,至少四个可调节的和/或可控制的子系统是彼此DC-隔离的。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中,所述电能网的每个可调节的和/或可控制的子系统连接至电流或电压调节器,所述电流或电压调节器优先选自由AC功率调节器、电压逆变器、三相转换器和变换器所组成的组。
10.根据权利要求7至9任一项所述的方法,其中,所述加热元件在原位在反应器的恒定功率下连续涂覆选自由SiC、Si和C组成的组中的材料。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,在涂覆期间没有发生总反应器温度的升高。
12.根据权利要求7至11任一项所述的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统分别由初级变压器的两个三相系统提供,其以30°相移。
13.根据权利要求7至12任一项所述的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统以具有不同电阻的加热元件触发的相运行。
14.根据权利要求7至13任一项所述的方法,其中,所述电能网的可调节的和/或可控制的子系统分别在波包和/或相-触发控制中运行。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,运行是在利用暂时彼此匹配的控制器的波包控制中实施的。
16.根据权利要求7至15任一项所述的方法,其中,作为时间的函数的所述加热元件的温度曲线包括最低温度,以及选自由方波函数、三角函数、锯齿函数、正弦函数、余弦函数和梯形函数组成的组中的温度函数。
17.根据权利要求7至16任一项所述的方法,其中,作为时间的函数的所述加热元件的温度曲线包括最低温度和非-周期变化的分量两者。
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