KR101478404B1 - 반응기에 전류를 공급하기 위한 전극 및 방법 - Google Patents

반응기에 전류를 공급하기 위한 전극 및 방법 Download PDF

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Abstract

반응기에 전류를 공급하기 위한 방법으로서, 접지 전위로부터 DC-절연되는 전기 에너지 네트워크(electrical energy network)의 하나 이상의 전극들―상기 전극들은 반응기의 벽(wall)을 통해 피드(feed)됨―이 전기 전도성 소자(electrically conductive element)에 각각 연결됨으로써, 동작 전압이 적어도 하나의 상기 전기 전도성 소자에 각각 인가되고, 전류가 상기 전기 전도성 소자를 통해 흐르고; 상기 반응기의 벽과 상기 전극 사이에는 전기 절연성 물질로 이루어지는 실(seal)이 각각 있고; 상기 전기 에너지 네트워크는 절연 고장들(insulation faults)에 대해 모니터링되고, 특정의 절연 저항 아래로 떨어지게 되면 전기 에너지 공급부(electrical energy supply)의 셧다운을 야기하며; 그리고 실 기하구조(seal geometry), 실 물질, 공급 전압, 및 상기 실을 통한 최대의 이론적으로 가능한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 상기 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나의 파라미터를 고려함으로써, 스위칭 임계치(switching threshold)가 결정된다. 전극의 모니터링, 실링(sealing) 및 전기적인 절연을 동시에 행하기 위한 디바이스로서, 실은 전기 전도성 코어를 포함하며, 상기 전기 전도성 코어는 전기 연결 설비를 포함한다. 화학적인 반응기들의 전류 공급부들에서 이용하기 위한 절연성 실을 갖는 전극으로서, 상기 실은 폴리머로 이루어지며, 상기 전극 상에서 수축(shrink)된다.

Description

반응기에 전류를 공급하기 위한 전극 및 방법{ELECTRODE AND METHOD FOR SUPPLYING CURRENT TO A REACTOR}
본 발명은 전극의 모니터링, 실링(sealing) 및 전기적인 절연을 동시에 행하기 위한 디바이스, 및 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 반응기 챔버를 포함하는 화학적인 반응기들의 전류 공급부(current supply)에 관한 것으로서, 이러한 반응기 챔버에서 특정의 반응 가스들은 가열 소자들(heating elements)에 의해 어떠한 온도로 가열되며, 가열 소자들은 직류 흐름에 의해 가열된다. 이를 위해, 가열 소자들은 전기 전도성 물질로 이루어지며, 전류 공급부에 연결된다. 또한, 본 발명은 소위 지멘스 반응기들(Siemens reactors)의 전류 공급부에 관한 것이다.
지멘스 프로세스에 따라 폴리실리콘을 증착하기 위해, 고도로 순수한 원소 실리콘(elemental silicon)이 실리콘 로드들(silicon rods)의 표면 상에 기체 상태로부터 증착된다. 이 경우, 원소 실리콘은, 수소와 할로실란들(halosilanes)(예를 들어, 삼염화실란)의 혼합물 또는 수소를 함유하는 실리콘 화합물로부터, 900 내지 1200℃로 가열되는 얇은 실리콘 로드의 표면 상에, 증착 반응기 내에서 기체 상태로부터 증착된다.
실리콘 로드들은, 일반적으로 고도로 순수한 전기 흑연(electrographite)으로 이루어지는 특수한 전극들에 의해 반응기 내에서 홀딩된다. 각 경우에 있어서, 전극 홀더들 상의 상이한 전압 폴링(voltage poling)을 갖는 2개의 얇은 로드들은 브리지에 의해 다른 하나의 얇은 로드의 단부에서 연결되어, 폐쇄 회로를 형성한다. 이러한 로드들을 가열하기 위한 전기 에너지는 전극들 및 이들의 전극 홀더들을 통해 공급된다. 수소와 할로실란들의 혼합물은 증착 반응기의 바텀 플레이트(bottom plate) 상의 인렛 노즐들(inlet nozzles)을 통해 공급된다. 할로실란들은 이러한 얇은 로드들의 표면 상에서 분해된다. 이에 의해, 얇은 로드들의 직경이 커지게 된다. 실리콘 로드들의 원하는 세트포인트 직경에 이른 후, 증착 프로세스가 종료되며, 뜨거운 실리콘 로드들은 냉각되고, 추출된다.
이 경우, 전극 및 전극 홀더를 둘러싸는 실(seal)을 보호하는 것이 특히 중요하다. 더 짧은 증착 사이클들 내에서 끊임없이 더 길고 더 무거운 로드들에 대한 경향이 있기 때문에, 전극 실 보호 바디들의 배열 및 형상, 그리고 보호될 실의 물질이 특히 중요하다. 이는, 폴리실리콘 증착 프로세스에 있어서 수율 및/또는 품질에 영향을 주는 가능한 섭동들(perturbations)을 최적화된 배열에 의해 피할 수 있기 때문이다. 이러한 가능한 섭동들은, 예를 들어 증착 동안 접지 고장들(ground faults)로 인한 전기적인 고장, 및 CVD 반응기의 반응기 바닥에서의 전류-운반(current-carrying) 전극들의 투과로 인한 반응기의 실링 결함을 포함한다.
또한, 이러한 방식으로 제조되는 실리콘 로드들의 이후의 이용에 따라, 실리콘 로드들 및 증착 프로세스, 및 이에 따라 전극들 및 이들의 보호에 대해 매우 상이한 요건들을 둔다. 다결정 실리콘이 이후, 예를 들어 태양 및 전자 응용들에 대한 실리콘 청크들(silicon chunks)에서 이용된다면, 실리콘 로드들은 증착 반응기 내에서의 증착 공정 동안 또는 이러한 증착 공정 이후 붕괴(collapse)되거나, 또는 예를 들어 제품을 접촉(touch)하는 실 물질들로부터의 신생의(emerging) 이질적인 물질들에 의해 오염되지 않아야 한다.
WO 특허 2010/083899 A1은 종래 기술에 따른 전극 보호 디바이스를 개시한다. 이 경우, 얇은 로드들은 그래파이트 클램핑 링과 맞물리는 그래파이트 어댑터에서 설명되며, 이러한 그래파이트 클램핑 링 그 자체는 모노실란 프로세스에 따라 다결정 실리콘을 제조하기 위해 CVD 반응기의 바텀 플레이트와 석영 링(quartz ring)을 통해 상호 작용을 한다.
다결정 증착 프로세스에서 가능한 수율 및/또는 품질에 영향을 주는 섭동들은, 증착 동안 접지 고장들로 인한 전기적인 고장들을 포함한다. 이러한 섭동은 실제 출력과 최대의 가능한 출력 간에 차이를 일으킨다.
종래 기술에서는, 전극 홀더들을 실링하고 절연시킴으로써 이러한 문제를 해결하고자 하는 시도들이 이루어졌다.
WO 2010/083899 A1으로부터, 석영으로 된 보호 링들에 의해 열 부하(thermal loading)에 대해 전극 홀더들의 실들(seals)을 차폐(shield)시키는 것이 알려져있다.
DE 23 28 303 A1은, 특히 실리콘 또는 그래파이트로 된 가열된 긴 지지물(elongate support)의 측면 표면 상에 가스 상태로부터 적절한 반도체 물질을 증착함으로써 실리콘의 로드들 및 튜브들을 제조하기 위한 디바이스를 개시하며―이 디바이스는, 금속 베이스 플레이트를 포함하고 적어도 하나의 전극을 구비하는 반응 용기(reaction vessel)로 이루어지고, 상기 전극은 긴 지지물의 하나의 단부를 홀딩하고, 이러한 지지물을 가열하는 데에 이용되고, 전기적으로 절연되며, 베이스 플레이트를 통해 누설밀봉(leaktight) 방식으로 피드(feed)된다―, 금속으로 이루어지는 제 1 전극 부분은, 특히 테트라플루오로폴리에틸렌의 비활성 절연 물질의 실링층의 삽입물(interposition)에 의해 베이스 플레이트 내에서 단단히 고정되며, 그리고 반응 공간 내로 연장되는 돌출부(projection)를 포함하고, 이러한 돌출부 위에는 금속 또는 탄소로 이루어지는 추가의 전극 부분이 대체가능하게 설치될 수 있으며, 이러한 부분은 자신의 자유 표면(free surface) 상에 지지물을 수용하고 홀딩하도록 의도된 피팅 표면(fitting surface)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 금속으로 이루어지는 전극 홀더의 제 1 부분은 비활성 절연 물질로 이루어지는 실링층의 삽입물에 의해 바텀 플레이트 내에서 단단히 고정된다.
JP 2009-221058 A2는, 특별한 지르코늄 세라믹, 유연한 그래파이트, 및 코팅된 O 링들을 실로서 이용하는, 실 및 절연물을 개시한다. 이러한 물질들은 내화 안정성(refractory stability)을 가지며, 전극들과 베이스 플레이트 간의 갭을 실링할 수 있게 한다.
WO 2010/068849 A1은 절연 표면 코팅을 구비하는 금속 바디를 이용하여 바텀 플레이트를 통해 전극 홀더의 투과 영역 내에서의 열 절연을 개선하는 것을 개시한다.
하지만, 지금까지 알려진 디바이스들은 전극 홀더의 실에 대한 충분한 보호를 제시하지 않는다. 이는, 부식 결과들 및 접지 고장들로 인한 고장의 가능성이 증가하게 되는 결과를 갖는다. 또한, 부식 및 그에 따른 제품 품질(특히, 도펀트들)에 영향을 주는 물질들의 방전에 대한 실의 충분한 보호가 아직 발견되지 않았다.
DE 3024320 A1은 가스들의 고온 처리를 위한 디바이스를 개시하는 바, 이 디바이스는 가스 입구 및 가스 출구 개구부들 뿐 아니라, 이러한 개구부들 사이에 배열되고, 직류 전류 흐름에 의해 가열되는 비활성 저항 히터들을 갖는 열적으로 절연되는 하우징으로 이루어진다. 전기 전도성 저항기 바디들의 가열은 바람직하게는 대칭적인 다상 AC 시스템 내의 스타 회로(star circuit)를 이용하여 수행된다. 이 경우, 개별적인 히터 그룹들은 서로 다르게 조정될 수 있다. 즉, 전류 흐름에 의해 다르게 가열될 수 있다.
이러한 디바이스의 일 예는 실리콘 사염화물을 삼염화실란으로 변환하기 위한 반응기이다.
지멘스 프로세스에서는, 다결정 실리콘을 제조하는 데에 삼염화실란이 이용된다. 이 경우, 실리콘은 반응기 내의 가열된 얇은 로드들 상에 증착된다. 수소 존재하에서 삼염화실란이 프로세스 가스로서 이용된다. 삼염화실란이, 증착된 실리콘으로 변환(불균등화(disproportionation))되는 동안, 많은 양의 실리콘 사염화물이 형성된다.
예를 들어, 연소 챔버들 내에서의 상승된 온도에서의 수소와 산소의 반응에 의해, 실리콘 사염화물로부터 고도로 분산된 실리카(disperse silica)가 제조될 수 있다.
하지만, 실리콘 사염화물의 경제적으로 가장 유익한 이용은 삼염화실란으로의 변환이다. 이는, 삼염화실란 및 염화수소를 형성하기 위해, 실리콘 사염화물을 수소와 반응시킴으로써 수행된다. 이에 의해, 증착 동안 형성되는 실리콘 사염화물 부산물로부터 삼염화실란을 제조하고, 원소 실리콘을 제조하기 위해 이러한 삼염화실란을 증착 프로세스로 피드백시키는 것이 가능해진다.
전형적으로, 수소에 의한 실리콘 사염화물의 삼염화실란으로의 변환은 반응기 내에서 적어도 600℃, 이상적으로는 적어도 850℃의 높은 온도들 및 0~30bar의 압력에서 수행된다.
이를 위해, 전류가 전도성 가열 소자들을 통해 직접 피드(feed)되며, 전기 에너지는 전기 저항에 의해 가열 소자 내에서 열로 변환된다.
일반적으로, 가열 소자들은 탄소-함유 물질들, 예를 들어 그래파이트, CFC, 탄화규소 또는 유사한 물질들로 이루어진다.
설치되는 탄소-함유 반응기 컴포넌트들은 수소의 존재하에서 실리콘 사염화물이 변환되는 동안 화학적인 공격에 노출되는 것으로 알려져있다.
이러한 탄소-함유 컴포넌트들의 화학적인 공격은 탄소 증착물들(carbon deposits)이 생기게 하는 바, 이러한 증착물들은 전기 전도성이며, 이에 따라 전기 에너지 네트워크의 접지 고장들을 야기한다. 또한, 화학적인 공격은 내부 컴포넌트들의 컴포넌트 고장들을 야기할 수 있는데, 이렇게 되면 작은 부분들의 플레이킹(flaking) 또는 스플리팅(splitting)을 수반하게 되는 바, 이것 역시 접지 고장들을 야기할 수 있다. 이러한 접지 고장들에 의한 문제는, 이러한 접지 고장들이 전극 실들(electrode seals)에 대한 손상으로부터 구별될 수 없다는 것이다. 전극 실에 대한 손상이 있는 경우, 전류 공급부 및 반응기는 동작으로부터 제거되어야 하는데, 왜냐하면 동작을 계속하게 되면, 실링 결함을 야기하거나, 또는 방지될 필요가 있는 반응 가스의 퇴거(egress)를 야기할 수 있기 때문이다.
통상적으로, 비금속의 또는 전기적으로 비전도성의 실들이 전극들에 대해 이용되는데, 왜냐하면 이들은 이중의 기능, 즉 반응기 벽으로부터 전극의 전기적인 절연 및 실링 기능을 수행하기 때문이다. 하지만, 이러한 반응기들 내에서의 온도들은 매우 높으며, 이에 따라 전기 절연 및 치밀 실(pressure-tight seal)의 기능을 수행하는 임의의 전기 절연성이고 화학적으로 안정한 물질들은 거의 없다.
또한, 반응기 내에 설치되는 부가적인 컴포넌트들에 의해, 과도하게 높은 온도들로부터 실들을 보호하기 위한 시도들이 이루어질 수 있다.
이것에도 불구하고, 하나의 전극으로부터 반응기 벽을 통해 다른 전극으로의 의도되지 않은 전류들에 의해 야기되는 실 손상은 이러한 수단들(measures)에 의해 배제될 수 없다.
본 발명의 목적은 이러한 문제에 기초를 두었다.
이러한 목적은 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법에 의해 달성되는 바, 접지 전위로부터 DC-절연되는 전기 에너지 네트워크(electrical energy network)의 하나 이상의 전극들―상기 전극들은 반응기의 벽(wall)을 통해 피드(feed)됨―이 전기 전도성 소자(electrically conductive element)에 각각 연결됨으로써, 동작 전압이 적어도 하나의 상기 전기 전도성 소자에 각각 인가되고, 전류가 상기 전기 전도성 소자를 통해 흐르고; 상기 반응기의 벽과 상기 전극 사이에는 전기 절연성 물질로 이루어지는 실(seal)이 각각 있고; 상기 전기 에너지 네트워크는 절연 고장들(insulation faults)에 대해 모니터링되고, 특정의 절연 저항 아래로 떨어지게 되면 전기 에너지 공급부(electrical energy supply)의 셧다운을 야기하며; 그리고 실 기하구조(seal geometry), 실 물질, 공급 전압, 및 상기 실을 통한 최대의 이론적으로 가능한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 상기 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나의 파라미터를 고려함으로써, 스위칭 임계치(switching threshold)가 결정된다.
이 방법은 바람직하게는 지멘스 프로세스에서 이용되며, 전기 전도성 소자들은 얇은 로드들이며, 이러한 로드들은 가열되며, 그 위에는 실리콘이 증착된다. 이 경우, 반응기의 벽이 반응기의 바텀 플레이트이다. 절연 실은 바람직하게는, 바텀 플레이트와 전극, 또는 전극 홀더 사이에 위치된다.
또한, 이러한 방법을 가스들의 열 처리들, 특히 바람직하게는 고온 처리들에 대해 이용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 전기 전도성 소자들은 바람직하게는 탄소-함유 가열 소자들 또는 저항성 히터들인데, 이들은 처리될 가스 또는 가스 혼합물을 적어도 300℃의 특정 온도로 가열하는 데에 이용된다.
처리되는 가스들은 바람직하게는 실리콘을 함유하는 적어도 하나의 성분을 포함한다. 특히 바람직하게는, 실리콘-함유 가스는 실리콘 사염화물 또는 다른 할로실란이다. 바람직하게는, 처리 챔버 또한 수소를 포함한다.
본 발명의 전반적인 개념을 어떠한 식으로도 한정하지 않으면서, 여기에서는 전술한 실리콘 사염화물의 변환에 대해 예로서 설명할 것이다.
변환을 위해, 수소가 제 2 반응 가스로서 요구된다. 바람직하게는, 변환은 800 내지 1500℃의 온도 및 0 내지 30bar 또는 그 이상의 압력에서 일어난다. 이 경우, 반응 가스들의 초임계 압력(supercritical pressure) 보다 크거나 또는 같은 압력을 선택하는 것이 특히 바람직하다. H2:STC의 몰비(molar ratio)는 바람직하게는 1:1 내지 10:1 이다.
전류 공급부의 전극들은 절연 실을 갖는다. 이용되는 실에 대해 적절한 절연 모니터링이 이용된다.
본 발명자들은, 실에 대해 파괴적인 전기적인 누설 전류 또는 아크 방전을 검출한 다음, 즉시 스위치 오프시킬 필요가 있다는 것을 발견하였다.
하지만, 이와 동시에, 다음의 분해(dismantling) 및 클리닝(cleaning)까지의 반응기의 실행 시간(running time)은 전도성 오염에도 불구하고 가능한한 길게 유지되어야 한다.
하나의 전기 전위로부터 반응기 내의 다른 전기 전위로의 아크 방전은, 이것이 실 근처에서 일어나는 경우에만 실에 파괴적이다.
가열 소자들이 다른 부분들을 접촉(touch)하지 않으면서 전극으로부터 멀리 떨어져 접촉하고 있다면, 이는 일반적으로 문제를 야기하지 않는데, 왜냐하면 반응기의 고체(solid) 구성 때문이다.
전기 에너지 네트워크가 접지된다면, 아크 방전 또는 누설 전류는, 이것이 전극으로부터, 동시에 또한 절연물인 실을 통해 반응기 벽을 치는 경우에만, 실에 대해 파괴적이 된다.
그렇지 않으면, 실에 대해 파괴적인 아크 방전 또는 누설 전류는, 이것이 전극으로부터 관련된 전극 실을 통해 반응기 벽을 친 다음, 제 2 전극의 전극 실을 통해 이러한 제 2 전극을 치는 경우에만 일어날 수 있다.
양자 모두의 경우, 반응기 벽은 아크 방전 회로의 일부이다.
접지된 네트워크(반응기 벽이 접지되고, 공급 네트워크의 전위에 연결된다)에서는, 고장 전류(fault current) 검출에 의해, 전극으로부터 실을 통한 접지 전위로의 고장 전류를 검출하여 스위치 오프시킬 수 있다. 이러한 배열의 단점은, 실을 통한 고장이 셧다운을 일으키기에 충분하다는 사실이다. 따라서, 이러한 배열은 덜 바람직하다.
접지 전위로부터 DC-분리되는 네트워크로서의 공급 네트워크의 실시예가 바람직하다.
바람직하게는, 이러한 DC-분리되는 네트워크는 상업적으로 입수가능한 절연 모니터링 장치들에 의해 모니터링되는 바, 이러한 장치들은 기술적으로 접지 전위에 대해 임의의 타입의 기존의 전압 주입 원리들에 기초한다.
오염 또는 열 손상이 전극 절연물의 절연 고장들을 야기한다면, 누설 전류들 또는 아크 방전으로 인한 실 손상이 일어나지 않더라도, 시스템이 즉시 셧다운될 수 있다.
동작 동안 10Ω 아래의 범위에 이르는 절연 고장들이 또한 일어날 수 있기는 하지만, 10Ω 보다 상당히 더 낮은 절연 고장들 만이 실제로 실 손상을 야기한다는 것이 연구들에 의해 나타났다.
이러한 이유로, 실 모니터링을 위해서는, 0Ω에서 시작하는 측정 범위를 갖는 장치가 바람직하다.
스위칭 임계치는 바람직하게는 0 내지 1000Ω, 특히 바람직하게는 0 내지 100Ω, 보다 더 특히 바람직하게는 0 내지 10Ω의 저항 범위에 있다.
이제, 실 구성을 고려하여, 절연 고장에 대해 허용가능한 최대 전력 손실을 정의할 수 있다.
이러한 최대 전력 손실은, 실의 설계 구성 및 각각의 물질 타입에 대해 비파괴적으로 허용가능한 최대 에너지 입력에 의해 정의된다. 바람직하게는, 안전 마진(safety margin)이 또한 고려된다.
이후, 이러한 최대 허용가능한 전력 손실 및 가열 소자들의 동작 전압으로부터, 어떠한 실 손상도 일어나지 않는 최소의 허용가능한 절연 고장 저항이 동적으로 계산될 수 있다.
이러한 환경에서, 일정한 전력 손실을 위해서는, 전극 동작 전압이 더 낮을 수록, 절연 고장도 더 낮아야 한다.
계산되는 값들을 대응하게 증가시킴으로써, 셧다운 이전에 사전 경고(advance warning)가 또한 발생될 수 있게 되어, 시스템을 편리하게 멈출 수 있는 기회를 제공한다.
이에 따라, 본 발명에 따른 방법은, 전기 히터 네트워크가 DC-절연된 네트워크로서 구성될 때, 이러한 전기 히터 네트워크의 절연 저항을 통해 임박한(impending) 실 손상을 간접적으로 검출할 수 있게 한다.
바람직하게는, 스위칭 임계치에 도달할 때, 시스템은 셧다운된다. 이는 누설 전류들 또는 아크 방전들로 인한 실에 대한 손상, 및 그에 따른 가스 퇴거를 막을 수 있게 한다.
시스템의 이용가능성을 최대화하기 위해, 셧다운 한계는 동작 전압의 함수로서 적응(adapt)될 수 있다.
바람직하게는, 스위칭 임계치는, 실 기하구조 및/또는 동작 전압 및/또는 이론적으로 가능한 실을 통한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지를 고려함으로써 한번 결정된다.
또한, 바람직하게는, 스위칭 임계치는, 실 기하구조 및/또는 동작 전압 및/또는 이론적으로 가능한 실을 통한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지를 고려함으로써, 동작 동안 계속해서 결정된다.
본 발명의 목적은 또한, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법에 의해 달성되는 바, 전기 에너지 네트워크의 하나 이상의 전극들―상기 전극들은 반응기의 벽을 통해 피드됨―이 전기 전도성 소자에 각각 연결됨으로써, 동작 전압이 적어도 하나의 상기 전기 전도성 소자에 인가되고, 전류가 상기 전기 전도성 소자를 통해 흐르고; 상기 반응기의 벽과 상기 전극 사이에는 절연성 물질로 이루어지는 실이 각각 있고; 전기 전도성 실 코어(seal core)가 이러한 실들중 적어도 하나 내에 내장(embed)되고; 상기 전기 전도성 실 코어는 절연 모니터링 장치(insulation monitoring apparatus) 또는 보조 전압 네트워크(auxiliary voltage network)에 연결되고; 실 손상에 의해 가능해지는 누설 전류들은 상기 실 코어의 절연 저항을 모니터링함으로써, 또는 상기 보조 전압 네트워크 내에서의 전류의 흐름을 모니터링함으로써 식별된다.
이러한 방법은, 전도성 코어를 내장하고, 절연 고장들에 대해 이러한 코어를 모니터링함으로써, 임박한 실 손상을 모니터링할 수 있다.
이 경우, 반응기의 모든 전극들 또는 전극 실들을 함께 모니터링하는 것이 가능하다.
하지만, 반응기의 전극들의 모니터링을 개별적으로 수행하는 것이 특히 바람직하다.
상이한 경고 레벨들을 갖는 2개 이상의 상호 절연된 실 코어들을 모니터링하는 것이 또한 가능하다.
전극의 모니터링, 실링 및 전기적인 절연을 동시에 행할 수 있는 디바이스, 및 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법이 제공된다.
도 1은 용기 벽(vessel wall)을 통한 전기 에너지의 전류 투과 배열(전극)을 도시한다.
정상 동작 동안, 실(6)은 전극(13)과 용기 벽(2) 간의 전기적인 절연물의 기능을 한다.
그 내부에 전도성 오염 또는 전도성 증착물들(deposits)을 갖는 전기 화학적인 반응기들에서는, 전극으로부터 용기 벽으로, 또는 하나의 전극으로부터 용기 벽을 통해 다른 전극으로 누설 전류들이 발생할 수 있다.
이러한 전기적인 누설 전류들은 매우 클 수 있으며, 이에 의해 실(6)의 실링 기능이 전기 에너지 입력에 의해 손상되게 된다. 이는, 예를 들어 실 물질의 열 분해 또는 실 물질의 기계적 강도의 손실에 의해 야기된다. 리액터의 응용에 의존하여, 이것은 이머징 가스들(emerging gases) 때문에 위험할 수 있지만, 어느 경우이든 바람직하지 않다.
통상적으로, 이러한 누설 전류들은 접지된 공급 네트워크 내에서의 고장 전류 모니터링에 의해, 또는 비접지된 네트워크 내에서의 절연 모니터링에 의해 검출된다.
이러한 시스템들이 갖는 단점은, 이들이 보통 모든 누설 전류들에 매우 민감하게 응답하고 반응한다는 것이다. 반응기 내부의 2개의 가열 소자들 사이에서 발생하며 비임계적인(noncritical) 누설 전류들은, 실에 대해 파괴적인 누설 전류들로부터 이러한 방식으로 구별될 수 없다. 이에 따라, 반응기들이 불필요하게 너무 빨리 셧다운되도록 요구되는 경우가 종종 발생한다.
본 방법은 실에 대해 파괴적인 누설 전류를 다른 누설 전류들로부터 구별하고, 그에 따라 전기 화학적인 반응기의 이용가능성을 증가시킬 수 있다.
이를 위해, 상업적으로 입수가능한 절연 모니터링 장치에 의해 전기적으로 모니터링될 수 있는 전도성층(금속 코어)이 실 내에 내장되며, 이러한 실은 동시에 전기적인 절연물을 구성한다.
실을 통한 누설 전류(8)의 경우, 실제 실링 표면에 대한 손상 이전에, 절연 삽입물(insulating embedding)(10)이 손상된다.
전도성 실 코어(5)는 주위의 것들(surroundings)과 전기적으로 컨택하는 바, 이는 본질적으로 고 임피던스의 내장된 금속 코어의 절연 저항의 현저한 감소에 의해 관찰가능하다.
이러한 절연 저항의 감소는 상업적으로 입수가능한 절연 모니터링 장치들(11)에 의해 검출된 다음, 반응기의 전기 에너지 공급부에게 사건 경고하거나 또는 이를 스위치 오프시키는 데에 이용될 수 있다.
이러한 방식으로, 반응기는 위험하거나 또는 원치않는 누설 전류들의 경우에만 셧다운될 것이다.
전기 화학적인 반응기 내에서의 비임계적인 누설 전류들은 더 이상 검출되지 않으며, 셧다운을 야기하지 않는다.
반응기 마다 다수의 전극들이 있을 때, 반응기의 모든 전도성 실 코어들은 반응기의 외부 또는 내부에서 전기적으로 연결될 수 있으며, 그리고 반응기 용기에 대한 절연 저항은 한번 모니터링될 수 있다.
하지만, 각 전극이 개별적으로 또는 그룹들로 모니터링되고, 그리고 실 또는 그룹 마다 하나의 절연 모니터가 설치될 때, 모니터링은 더 선택적이 된다.
코어의 전기 전도성은 매우 넓은 범위에서 선택될 수 있지만, 편리하게는 실 물질의 전기 전도성 보다 적어도 100 팩터(factor) 더 커야 한다.
일반적으로, 코어 물질은 전기 전도성 고체들의 집합(family), 예를 들어 금속들, 그래파이트, 탄소, 전도성 플라스틱들 등으로부터 선택되며, 다양한 형태들(시트, 그리드, 섬유 매트(fiber mat) 등)을 가질 수 있다.
바람직하게는, 그리드들 또는 섬유 매트들이 이용되는데, 왜냐하면 이러한 경우, 실 물질은 제조되는 동안 주위에서 외부적으로 눌려지거나(pressed) 또는 주조(cast)될 수 있고, 이에 의해 컴팩트한 바디(compact body)가 얻어질 수 있고, 실링 표면은 종종 더욱 안정화되고, 주로 탄화수소 및/또는 플루오르화 수소에 기초하여 이용되는 플라스틱들의 압력하에서의 흐름 반응(flow behavior)이 개선되기 때문이다.
그럼에도 불구하고, 상기 설명한 상이한 물질들로 구성되는 헐거운 층 시스템들(loose layer systems), 또는 심지어는 전도성 코어를 다른 전위들(전극 또는 반응기 쉘(shell))로부터 전기적으로 분리하는, 서로에 대해 다양하게 맞춰지는(fitted) 쉘들을 또한 고려(envisage)할 수 있다.
또한, 예를 들어 사전 경고 및/또는 셧다운을 위한 스위칭 임계치들을 갖는 퓨즈들 또는 임의의 전류 측정(arbitrary current measurement)을 이용하는 보조 전압 네트워크 및 임의의 전류 모니터링에 의해, 절연 모니터링 장치없이도, 고장 검출이 가능하다.
이를 위해, 금속 코어는 접지된 보조 전위에 전기적으로 연결된다. 이렇게 되면, 전류의 흐름은 고장의 발생을 신호한다.
이를 위해, 하나의 보조 전압 네트워크가 다수의 전극들에 대해 이용될 수 있다.
개별적인 전극 컨택들의 전류 모니터링은, 요건들에 따라, 개별적으로 또는 모든 전극들에 대해 함께 수행될 수 있다.
또한, 본 발명의 범위 내에서, 본 발명자들은, 보통 냉각되는 전극 상에서 실을 수축(shrink)시키고, 실의 벽 두께를 전기적으로 그리고 기계적으로 필요한 사이즈로 감소시킴으로써, 전극 실들 상에서의 열 부하가 감소될 수 있다는 것을 발견하였다.
일반적으로, 실들은 폴리머들을 포함하며, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 이용이 바람직하다.
일반적으로, 전극은 물에 의해 냉각된다. 가열될 때, PTFE는 팽창(expand)된다. 이러한 방식으로, 실은 물에 의해 냉각되는 전극, 및 그에 따라 냉기(cooling)와의 컨택을 잃게 된다.
이것은 실을 수축시킴으로써 방지될 수 있다.
이를 위해, 실이 가열됨으로써, 그 팽창을 야기하며, 이후 전극 상에 급속하게 끌어당겨진다. 실은 냉각될 때 다시 한번 수축되며, 이에 따라 전극 상에서 눌려지게 되고, 전극에 매우 단단하게 연결된 채로 유지된다. 이에 따라, 실은 전극과 지속적으로 컨택하고, 전극에 의해 내부적으로 냉각될 수 있게 된다.
약 200~350℃의 분해 온도 바로 아래에서 전극 상에서 PTFE 실이 수축되는 것이 바람직하기는 하지만, 이는 더 낮은 온도들에서도 수행될 수 있다.
실의 최소의 벽 두께는 실의 전기적 및 기계적 요건들에 의해 정해진다. 벽 두께는 바람직하게는 0.1 내지 3mm, 특히 바람직하게는 약 0.5 내지 2mm 이다.
이에 의해, 실 상에서의 열 부하가 상당히 감소된다. 보통의 5mm와 비교하여 실의 벽 두께가 감소되었음에도 불구하고, 반응기의 이후의 셧다운들에 의한 실 손상은 덜 빈번하게 일어난다.
1 : 상부 전극 컨택
2 : 용기 벽
3 : 지지 디스크
4 : 나사 너트
5 : 전기 전도성 실 코어
6 : 전기 절연성 실
7 : 실 코어와 절연 모니터링 장치 간의 전기적인 연결
8 : 전도성 실 코어와 고장 전류의 컨택 포인트
9 : 충분히 완전한(fully intact) 실에 의한 누설 루트 또는 전류 경로
10 : 실 손상
11 : 절연 모니터링 장치
12 : 실링 표면의 영역 내에서의 실에 대한 손상 직전의 절연 고장의 경우의 전류 경로
13 : 전극
14 : 실링 표면들

Claims (21)

  1. 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법으로서,
    접지 전위로부터 DC 절연되는 전기 에너지 네트워크(electrical energy network)의 하나 이상의 전극들―상기 전극들은 반응기의 벽(wall)을 통해 피드(feed)됨―이 전기 전도성 소자(electrically conductive element)에 각각 연결됨으로써, 동작 전압이 적어도 하나의 상기 전기 전도성 소자에 각각 인가되고, 전류가 상기 전기 전도성 소자를 통해 흐르고; 상기 반응기의 벽과 상기 전극 사이에는 전기 절연성 물질로 이루어지는 실(seal)이 각각 있고; 전기 전도성 실 코어(electrically conductive seal core)가 실들중 적어도 하나 내에 내장(embed)되고; 상기 전기 에너지 네트워크는 절연 고장들(insulation faults)에 대해 모니터링되고, 상기 실 코어의 절연 저항이 특정의 절연 저항 아래로 내려가면, 전기 에너지 공급부(electrical energy supply)의 셧다운을 유발하며; 그리고 상기 전기 에너지 공급부의 셧다운에 대한 스위칭 임계치(switching threshold)는, 실 기하구조(seal geometry), 실 물질, 공급 전압, 및 상기 실을 통한 최대의 가능한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 상기 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나의 파라미터를 고려하여 결정되는 것인,
    반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 스위칭 임계치는, 실 기하구조, 실 물질, 공급 전압, 및 상기 실을 통한 최대의 가능한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 상기 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나의 파라미터를 고려함으로써, 한번(once) 결정되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 스위칭 임계치는, 실 기하구조, 실 물질, 공급 전압, 및 상기 실을 통한 최대의 가능한 누설 전류에 의해 야기되는, 셧다운 직전에 상기 실 내에 입력되는 최대의 가능한 전기 에너지로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나의 파라미터를 고려함으로써, 동작 동안 계속해서 결정되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스위칭 임계치는 0.1 ~ 1000Ω의 저항 범위에 있는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스위칭 임계치는 0.1 ~ 100Ω의 저항 범위에 있는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스위칭 임계치는 0.1 ~ 10Ω의 저항 범위에 있는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전기 전도성 소자들은 실리콘이 증착되는 얇은 로드(rod)들인 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전기 전도성 소자들은, 상기 반응기 내에서 처리될 가스 또는 가스 혼합물을 가열하는 데에 이용되는, 탄소 함유 가열 소자들 또는 저항성 히터들인 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  9. 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법으로서,
    전기 에너지 네트워크의 하나 이상의 전극들―상기 전극들은 반응기의 벽을 통해 피드됨―이 전기 전도성 소자에 각각 연결됨으로써, 동작 전압이 적어도 하나의 상기 전기 전도성 소자에 인가되고, 전류가 상기 전기 전도성 소자를 통해 흐르고; 상기 반응기의 벽과 상기 전극 사이에는 절연성 물질로 이루어지는 실이 각각 있고; 전기 전도성 실 코어(electrically conductive seal core)가 실들중 적어도 하나 내에 내장(embed)되고; 상기 전기 전도성 실 코어는 절연 모니터링 장치 또는 보조 전압 네트워크에 연결되고; 실 손상에 의해 가능해지는 누설 전류들은 상기 실 코어의 절연 저항을 모니터링함으로써, 또는 상기 보조 전압 네트워크 내에서의 전류의 흐름을 모니터링함으로써 식별되는 것인,
    반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 반응기 내에 다수의 전극들이 있는 경우, 상기 반응기의 다수의 전도성 실 코어들이 상기 반응기의 외부 또는 내부에서 전기적으로 연결될 수 있으며, 반응기 용기에 대한 절연 저항은 한번 모니터링되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 반응기 내에 다수의 전극들이 있는 경우, 각각의 개별적인 전극 실의 절연 저항 또는 다수의 그룹들 내의 절연 저항이 모니터링되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실 코어의 물질은 금속들, 그래파이트(graphite), 탄소 및 전도성 플라스틱들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  13. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실 코어의 전기 저항률(electrical resistivity)은 상기 실 물질의 전기 저항률 보다 1/100 더 작은 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  14. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실 코어는 링(ring), 그리드(grid) 또는 섬유 매트(fiber mat)의 형태를 가지며, 각각 전기 연결 설비(electrical connection facility)를 갖추고 있는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  15. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 보조 전압 네트워크는 스위칭 임계치들을 갖는 퓨즈들(fuses) 또는 임의의 전류 측정(arbitrary current measurement)에 의해 모니터링되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    다수의 전극들에 대해 하나의 보조 전압 네트워크가 이용되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  17. 제 15 항에 있어서,
    개별적인 전극 컨택들의 전류 모니터링은 개별적으로, 또는 상기 모든 전극들에 대해 함께 수행되는 것인, 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법.
  18. 제 1 항 또는 제 9 항에 따른 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법에서 전극의 모니터링, 실링(sealing) 및 전기적인 절연을 동시에 행하기 위한 디바이스로서,
    실(seal)은 전기 전도성 코어를 포함하며, 상기 전기 전도성 코어는 전기적 연결 설비(electrical connection facility)를 포함하는 것인,
    디바이스.
  19. 제 1 항 또는 제 9 항에 따른 반응기에 전류를 공급하기 위한 방법에서 이용하기 위한 전기 절연성 실을 갖는 전극으로서,
    상기 실(seal)은 폴리머로 이루어지며, 상기 전극 상에서 수축(shrink)되는 것인,
    전기 절연성 실을 갖는 전극.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 실은 PTFE로 이루어지는 것인, 전기 절연성 실을 갖는 전극.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 실의 벽 두께는 수축 영역 내에서 0.1 내지 3mm인 것인, 전기 절연성 실을 갖는 전극.
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