ES2579963T3 - Dispositivo y procedimiento para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos - Google Patents

Abstract

Dispositivo para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos en un reactor para la conversión de tetracloruro de silicio con hidrógeno en triclorosilano, que comprende una cámara para el calentamiento de gases, en el que se encuentran al menos cuatro elementos calefactores o cuatro grupos de elementos calefactores de un material conductor de electricidad, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores están conectados en un sistema parcial regulable y/o controlable por separado de una red de energía eléctrica y en el que se puede calentar a través de paso directo de la corriente, en el que cada elemento calefactor regulable y/o controlable por separado o cada grupo de elementos calefactores regulable y/o controlable por separado es controlable o regulable al menos a un valor o bien igual o diferente de un parámetro del grupo que consta de temperatura, potencia calefactora, corriente, tensión, resistencia del elemento calefactor, en el que al menos cuatro sistemas parciales regulables y/o controlables están aislados galvánicamente hacia tierra y galvánicamente entre sí, en el que cada sistema parcial regulable y/o controlable separado galvánicamente de la red de energía eléctrica, está conectado, respectivamente, con un sistema separado para la supervisión de la toma de tierra.

Description

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DESCRIPCION

Dispositivo y procedimiento para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos

Objeto de la invencion es un procedimiento asf como un dispositivo para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos.

En particular, la invencion se refiere a reactores qmmicos, que comprenden una camara de reactor, en la que los gases de reaccion son calentados por medio de elementos calefactores o grupos de elementos calefactores a una temperatura de reaccion, en el que los elementos calefactores son calentados por medio de paso directo de la corriente.

A tal fin, los elementos calefactores estan fabricados de un material conductor de electricidad y estan conectados en un suministro de corriente.

El documento DE 3024320 A1 publica un dispositivo para el tratamiento a alta temperatura de compuestos de silicio en la fase de vapor, que esta constituido por una carcasa aislada termicamente con orificios de entrada y salida de gas asf como calentadores de resistencia inertes dispuestos entre estos orificios y calentados a traves de paso directo de la corriente. El calentamiento de los cuerpos de resistencia conductores de electricidad se realiza con preferencia a traves de circuito de estrella en un sistema de corriente alterna simetrico multifases. En este caso, los grupos de calentadores individuales se regulan de manera diferente entre sf, es decir, que calientan de manera diferencia a traves del paso de corriente electrica.

La conversion de tetracloruro de silicio con hidrogeno en triclorosilano tiene lugar normalmente en un reactor a altas temperaturas, al menos a 300°C, de manera ideal al menos a 850°C asf como a una presion de 0,50 baru de manera ideal a 14-21 baru.

Como se representa en el documento DE 3024320 A1, estos reactores son calentados a menudo a traves de elementos calefactores electricos de grafito, CPC, carburo de silicio o materiales similares.

Con esta finalidad se conduce corriente electrica directamente a traves de los elementos calefactores conductores de electricidad y se convierte la energfa electrica en el elemento calefactor a traves de la resistencia electrica en calor.

Segun el documento DE 3024320 A1 se emplean tambien intercambiadores de calor dentro de la envolvente de presion del reactor. La unidad de intercambio de calor puede estar constituida, por ejemplo, por un conjunto de tubos de grafito no calentados electricamente, que sirven como desviacion del gas, que son rodeados por la corriente de gas fresco en el exterior en el principio a contracorriente.

En el documento DE 10 2005 005 044 A1 se describe un procedimiento para la conversion de tetracloruro de silicio en triclorosilano, en el que se controla la velocidad de refrigeracion del gas de proceso en el intercambiador de calor. Para los intercambiadores de calor se utilizan con preferencia materiales como carburo de silicio, nitruro de silicio, cristal de cuarzo, grafito o grafito cubierto con carburo de silicio. Por lo demas, pueden estar presentes tambien otros elementos de conduccion del gas, por ejemplo instalaciones cilmdricas de desviacion, dentro del reactor.

Estas piezas de montaje del reactor estan constituidas debido a la resistencia qmmica la mayona de las veces de materiales que contienen carbono, como grafito, carburo de silicio, CFC y todos los otros materiales de alta temperatura y materiales compuestos que contienen carbono.

En el documento DE 10 2010 029 496 A1 se publica un procedimiento para el suministro de energfa a una carga en un proceso de separacion, en el que al menos una primera y una segunda variables electricas son acondicionadas por medio de n primero y un segundo medios de conmutacion electrica controlables, en el que las variables electricas se distinguen en sus importes y de manera alternativa la primera o la segunda variables electricas es conmutable a la carga, caracterizado por que el suministro de energfa se realiza en ciclos con una duracion de tiempo T0 predeterminada, de manera que cada ciclo comprende un numero n establecido de oscilaciones totales de la frecuencia basica f de las tensiones de alimentacion, por que para un primer numero parcial n1 se conmuta la primera variable electrica y para un segundo numero parcial n2 se conmuta la segunda variable electrica para el suministro de energfa a la carga.

La figura 1 muestra un dispositivo convencional para el suministro de corriente de los elementos calefactores, como se describe tambien, por ejemplo, el R. Jager “Leistungselektronik Grundlagen und Anwedungen (VDE-Verlag GmbH, Berlin 2a edicion, 1980, ISBN: 3-8007-1114-1).

Lista de los signos de referencia utilizados en la figura 1

1 Red de suministro / arrollamiento primario

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2 Nucleo de hierro del transformador con arrollamientos separados galvanicamente

3 Arrollamiento secundario

4 Control del corte de fases

5 Aparato de control

6 Elementos calefactores de resistencia electrica

7 Electrodo para la conexion con los elementos calefactores

8 Puente externo para el circuito en serie de varios elementos calefactores

9 Puente interno para el circuito en serie entre dos elementos calefactores

10 Pared de deposito

11 Grupo de elementos calefactores

A traves de la red de suministro / arrollamiento primario 1 se separa galvanicamente energfa electrica en tres fases a traves de un nucleo de hierro 2 y se induce sobre el arrollamiento secundario de un transformador.

Cada fase del arrollamiento secundario se puede regular se forma separada unas de las otras a traves de un control de corte de fases 4 y 5. Las fases respectivas estan conectadas con los grupos de calefactores de las fases respectivas.

Los elementos calefactores individuales 6 son realizados la mayona de las veces como barra, liston, tubo, tubo de borde o como elemento calefactor con seccion transversal del calentador en forma de estrella. La facilidad de procesamiento especialmente de materiales de carbono puro permite aqu casi todas las formas concebibles. Tambien son concebibles placas en forma de meandro o segmentos cilmdricos.

Para ajustar lo mas grande posible la superficie del calentador (superficie de transmision de calor o bien superficie de radiacion) y para ajustar lo mas pequena posible la potencia termica / unidad de superficie espedfica, se realiza el reactor la mayona de las veces con tres elementos calefactores o tres grupos de elementos calefactores 11, para cargar lo mas simetricamente posible la red de suministro electrico.

Los elementos calefactores rectos 6, barra, liston, tubo, etc. son conectados 9 en este caso sobre un lado a un elemento calefactor vecino electricamente con un puente, con lo que resultan elementos calefactores en forma de U.

Sobre el lado opuesto de los elementos calefactores, la conexion se realiza en el suministro de energfa electrica a traves de electrodos metalicos 7 buenos conductores de electricidad, que representan el contacto con la fuente de energfa electrica y al mismo tiempo la conduccion de la presion a traves del deposito del reactor.

Fuera o tambien dentro del reactor se conectan en serie 8 electricamente varios elementos calefactores, de manera que (a) el numero de los orificios de paso de la corriente es lo mas reducido posible, (b) la tension de suministro electrico es alta y (c) la intensidad de la corriente a alimentar es de nuevo lo mas reducida posible.

Estos tres parametros reducen normalmente el precio de adquisicion pata el suministro de corriente regulable necesario.

Con relacion a los costes del suministro de corriente y del cableado es ideal una disposicion con tres orificios de paso de la corriente y tres orificios de paso de los electrodos desde el suministro de corriente hacia el reactor.

No obstante, esto presupone la conexion en serie de todos los elementos calefactores de una fase y la conexion en estrella de estos tres circuitos en serie en el reactor.

El documento DE 29 28 456 A1 publica grupos calefactores de soporte de silicio, calentados a traves de paso de corriente electrica, en un reactor Siemens para la separacion de silicio de alta pureza, que estan dispuestos al menos inicialmente en circuito paralelo, en el que se realiza la igualdad de la corriente en los grupos de cuerpos de soporte conectados en paralelo a traves de la interconexion de bobinas divisoras de corriente en los circuitos de corriente en paralelo ramificados. Despues del encendido de los cuerpos de soporte y de la cafda de la tension implicada con ello, se conmutan los grupos de cuerpos de soporte de circuito en paralelo a circuito en serie.

Debido a la alta tension que resulta de ello, se genera temporalmente un circuito en paralelo, que se conmuta en el transcurso del proceso tan pronto como es posible de nuevo en circuito en serie y, por lo tanto, con la maxima tension posible y la misma corriente a traves de todos los elementos calefactores.

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Tambien los documentos DE 20 2004 014 812 U1 y DE 20 2004 004 655 U1 publican disposiciones de circuitos correspondientes.

Un inconveniente considerable de todas las disposiciones indicadas en el estado de la tecnica consiste en que muchos elementos calefactores se conectan en serie en grandes grupos de elementos calefactores. Los elementos calefactores individuales o bien pueden fallar o danarse debido al entorno qmmicamente reactivo, lo que tiene como consecuencia que falla todo el grupo correspondiente de elementos calefactores. Aunque se dane un solo elemento calefactor y se eleve a resistencia de este elemento calefactor, esto conduce con frecuencia automaticamente a que se eleva adicionalmente la potencia en el lugar danado y se eleve de esta manera la temperatura en el lugar danado, lo que favorece adicionalmente otro dano. Cada dano pequeno conduce, por lo tanto, en general, sin lugar a dudas a un dano mayor y en ultimo termino a la necesidad de desconectar precozmente el reactor, lo que reduce drasticamente la rentabilidad del proceso.

Ademas, se ha mostrado que claramente los elementos calefactores estan expuestos a una atmosfera muy agresiva, que a altas temperaturas, como existen naturalmente en elementos calefactores, repercute todavfa mas agresivamente sobre estos componentes, por lo que, por ejemplo, tambien la seleccion del material para estos dispositivos adquiere una gran importancia.

Como se ha mostrado experimentalmente, a traves de desviaciones ya reducidas de la resistencia a lo largo de los elementos calefactores, que pueden estar condicionadas tambien por el material o la fabricacion, pueden resultar desviaciones de la temperatura en el reactor, que conducen de nuevo a desviaciones todavfa mas fuertes de la resistencia de los elementos calefactores.

Este acoplamiento simultaneo conduce a medio plazo localmente a un fallo del elemento calefactor, a traves de ataque qmmico o tambien a traves de sobrecarga del material debido a la cesion de energfa que se incrementa constantemente por unidad de superficie.

En la mayona de los casos, esto conduce a una parada del reactor, unido con tiempos de equipamientos altos y costes considerables para nuevos elementos calefactores.

Otro inconveniente en esta disposicion habitual es tambien la alta probabilidad de tomas de tierra.

A traves del ataque qmmico de todos los componentes que contienen carbono se producen deposiciones de carbono, que son conductoras de electricidad y de esta manera conducen a tomas de tierra de la red de energfa electrica.

Ademas, a traves del ataque qmmico se pueden producir tambien fallos de los componentes de las estructuras internas, aqm se producen entonces astillamientos o fragmentaciones de piezas pequenas, que pueden conducir de nuevo a tomas de tierra.

El problema en las tomas de tierra es el hecho de que no se pueden distinguir de datos de la conduccion electrica y de las estanqueidades de electrodos.

En el caso de danos en la conduccion electrica y tambien en la estanqueidad de los electrodos, deben ponerse fuera de servicio el suministro de corriente y el reactor, puesto que a traves del funcionamiento sostenido se pueden producir fugas bien salida de gas de reaccion, que debe impedirse en cualquier caso.

Los reactores para la hidrogenacion de tetracloruro de silicio con hidrogeno deben poder resistir tambien altas temperaturas y la naturaleza corrosiva de materiales como clorosilanos y gas hidrogeno de cloro, que se forma durante el procedimiento de hidrogenacion. Por lo tanto, se utilizan tfpicamente materiales a base de carbono, incluyendo carbono, grafito, materiales compuestos de fibras de carbon y similares, dentro del reactor. Un inconveniente de los materiales que contienen carbono es una reaccion qmmica remanente reducida del carbono con el educto hidrogeno o bien del acido de hidrogeno de cloro tambien presente, que conduce a una duracion de vida limitada del elemento calefactor.

A altas temperaturas, el grafito reacciona con hidrogeno en metano (= metanizacion). Esto conduce a defectos estructurales del reactor y finalmente a fallos del reactor y a una reduccion del tiempo de actividad. Puesto que las piezas defectuosas deben sustituirse y montarse piezas nuevas, esto va unido tambien con un gasto financiero considerable.

La metanizacion aparece especialmente en los calentadores, que entran en contacto directo con hidrogeno y tetracloruro de silicio. Ademas, tambien los intercambiadores de calor a contracorriente se pueden danar especialmente en la zona de temperaturas mas altas, en particular en la zona de los gases de escape, a traves de la reaccion de hidrogeno y grafito en metano. Especialmente los elementos calefactores fabricados de grafito muestran la maxima tendencia a corrosion, puesto que aqm el hidrogeno (mezclado con tetracloruro de silicio) incide sobre superficies muy calientes.

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En el estado de la tecnica se han emprendido esfuerzos para revestir piezas de grafitos utilizados con materiales adecuados, para conseguir que el hidrogeno no pueda reaccionar ya o solo en una medida reducida con los componentes.

En el documento DE 10 2005 046 703 A1 se propone, por ejemplo, recubrir la superficie de la camara de reaccion y la superficie del elemento calefactor antes de la hidrogenacion del clorosilano in-situ con carburo de silicio y de esta manera reducir una metanizacion de estos componentes. Esta etapa del recubrimiento con carburo de silicio tiene lugar a una temperatura de al menos 1000°C.

No obstante, tambien en piezas de grafito recubiertas es previsible siempre todavfa una metanizacion y una corrosion implicada con ello.

Los documentos US 2010/041215 A1 y US 2010/040803 A1 publican dispositivos y procedimientos para la separacion de silicio policristalino sobre barras finas con un nucleo metalico y capas de separacion (de compuestos de silicio) en la superficie del nucleo. Las capas de separacion estan presentes para impedir una contaminacion del silicio separado. No es necesario un calentamiento previo de las barras finas como en el estado de la tecnica en barras finas de silicio, puesto que el nucleo metalico de las barras finas se puede calentar electricamente desde temperatura ambiente hasta la temperatura deseada, a la que se separa el silicio. Los elementos calefactores o bien barras finas son regulables por separado.

A partir de esta problematica ha resultado el planteamiento del cometido de la presente invencion.

El cometido se soluciona por medio de un dispositivo para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos en un reactor para la conversion de tetracloruro de silicio con hidrogeno en triclorosilano, que comprende una camara para el calentamiento de gases, en el que se encuentran al menos cuatro elementos calefactores o cuatro grupos de elementos calefactores de un material conductor de electricidad, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores estan conectados en un sistema parcial regulable y/o controlable por separado de una red de energfa electrica y en el que se puede calentar a traves de paso directo de la corriente, en el que cada elemento calefactor regulable y/o controlable por separado o cada grupo de elementos calefactores regulable y/o controlable por separado es controlable o regulable al menos a un valor o bien igual o diferente de un parametro del grupo que consta de temperatura, potencia calefactora, corriente, tension, resistencia del elemento calefactor, en el que al menos cuatro sistemas parciales regulables y/o controlables estan aislados galvanicamente hacia tierra y galvanicamente entre sf, en el que cada sistema parcial regulable y/o controlable separado galvanicamente de la red de energfa electrica, esta conectado, respectivamente, con un sistema separado para la supervision de la toma de tierra.

De la misma manera, el cometido se soluciona por medio de un procedimiento para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos en un reactor para la conversion de tetracloruro de silicio con hidrogeno en triclorosilano, en el que los gases que se encuentran en una camara son calentados a traves de al menos cuatro elementos calefactores o cuatro grupos de elementos calefactores de un material conductor de electricidad, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores estan conectados en un sistema parcial regulable y/o controlable por separado de una red de energfa electrica, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores son regulables y/o controlables por separado, y en el que se calienta a traves de paso directo de la corriente, en el que cada elemento calefactor regulable y/o controlable por separado o cada grupo de elementos calefactores regulable y/o controlable por separado es controlado o regulado al menos a un valor o bien igual o diferente de un parametro del grupo que consta de temperatura, potencia calefactora, corriente, tension, resistencia del elemento calefactor, en el que al menos cuatro sistemas parciales regulables y/o controlables estan aislados galvanicamente hacia tierra y galvanicamente entre sf, en el que todos los sistemas parciales regulables y/o controlables separados galvanicamente de la red de energfa electrica son supervisados por separado con respecto a eventuales tomas de tierra.

Los grupos individuales de elementos calefactores con sus conexiones de corriente o bien de electrodos respectivas representan sistemas parciales separados galvanicamente de la disposicion general con suministro de corriente separado, respectivamente.

Con preferencia, la red de energfa electrica esta aislada tambien frente a otras redes de suministro que colaboran con el reactor.

Los electrodos del suministro de corriente presentan normalmente una junta de estanqueidad. Con preferencia se mantiene la tension de funcionamiento de los elementos calefactores, respectivamente, lo mas bajos posible para mantener lo mas reducida posible la probabilidad de que las corrientes danen la junta de estanqueidad.

Con preferencia, los elementos calefactores son protegidos o reparados a traves de recubrimiento desfasado en el tiempo con SiC, Si o C durante el funcionamiento sin interrupcion de la produccion con potencia constante del reactor. Esto se realiza con preferencia con potencia calefactora constante del reactor y/o sin elevacion de la

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temperatura general del reactor, de manera que no tiene lugar ningun ataque qmmico en otras zonas del reactor.

Con preferencia, se vana constantemente la temperatura de los elementos calefactores.

Con preferencia, se protegen los elementos calefactores de tal manera que se evitan a ser posible las temperatures

del calentador, que son cnticas con respecto a la corrosion del calentador, que dependen tambien todavfa de los restantes parametros del proceso.

A tal fin puede estar previsto, por ejemplo, reducir o elevar las temperaturas de una parte de los elementos

calefactores. De esta manera es posible evitar la zona del ataque qmmico maximo.

Con preferencia, a traves de los elementos calefactores regulados por separado se realizan diferentes zonas de temperatura en la camara de tratamiento o se compensan tambien diferentes temperaturas no deseadas.

Con preferencia, la disposicion de circuito esta realizada en disposicion de corriente alterna.

De esta manera, se mantiene el contenido de armonicos superiores de la corriente lo mas reducido posible (todos a traves de tres armonicos superiores divisibles).

Con preferencia, los sistemas parciales se encuentran sobre dos sistemas de corriente trifasica desfasados 30° para reducir las repercusiones de la red a traves de armonicos superiores de la corriente (5°, 7°).

Con preferencia, se utilizan para la regulacion de la tension o bien de la corriente aparatos reguladores de la tension / de la corriente de venta en el comercio y transformadores trifasicos respectivos, como por ejemplo reguladores de la corriente alterna, convertidores de la tension, transformadores trifasicos, transductores, etc.

Con preferencia, los diferentes sistemas parciales son accionados en el corte de fases con calentadores de diferentes resistencias para obtener con la misma potencia calefactora por elemento calefactor diferentes angulos de control de tiristor y de esta manera reducir las repercusiones de la red de alta frecuencia (> 13.te).

Con preferencia, la disposicion de circuito es accionada con una instalacion de compensacion del armonico fundamental o de una instalacion de compensacion del armonico superior, para optimizar el factor de potencia.

Con preferencia, los sistemas parciales individuales son accionados en el control de paquetes de ondas o control de corte de fases.

Se prefiere especialmente el funcionamiento con reguladores en el control de paquetes de ondas, que estan adaptados en el tiempo entre sf.

Se prefiere tambien el funcionamiento de los sistemas parciales individuales con reguladores de la tension sinusoidal, que reciben tambien corriente sinusoidal en el lado primario sin armonicos superiores de la corriente.

Con preferencia, todos los reguladores de la tension / corriente estan dispuestos de tal forma que se pueden sustituir durante el funcionamiento del sistema restante.

Con preferencia, los reguladores de la tension / corriente estan realizados a prueba de cortocircuito y a prueba de marcha en vacfo.

Con preferencia, los reguladores de la tension / corriente estan provistos con una limitacion de la corriente.

Para la elevacion de la duracion de vida del elemento calefactor se dividen los elementos calefactores con preferencia en el mayor numero posible de unidades controlables y/o regulables de forma separada o tambien desconectables.

La figura 2 muestra una disposicion de circuito correspondiente para un dispositivo de acuerdo con la invencion.

Los sistemas parciales no solo son desconectables, controlables y/o regulables por separado, sino que estan dispuestos adicionalmente separados en el potencial electrico 5.

El numero 8 de los elementos calefactores se puede dividir idealmente por seis, es decir, por ejemplo 6, 12, 18, 24, 36.

Pero tambien es concebible un numero diferente de el de elementos calefactores.

A traves de la distribucion de los elementos calefactores sobre muchos aparatos de regulacion o control de la energfa electrica 4 es posible predeterminar por separado la energfa calefactora para cada elemento calefactor y de esta manera adaptarla a los datos del material de los elementos individuales y a los datos de la temperatura de las

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posiciones de los elementos calefactores individuales dentro del reactor.

En los aparatos de regulacion de energfa o de control de energfa 4 se trata, como ya se ha mencionado anteriormente, con preferencia de reguladores de la potencia electrica, convertidores de tension o transformadores de regulacion.

En el caso de que se produzca una rotura del calentador, esto no conduce en el calentador segun la invencion a un fallo completo del reactor, sino solamente a la perdida de una parte pequena de la energfa calefactora. Esta se puede compensar a traves de la elevacion insignificante de la potencia de los elementos calefactores que permanecen todavfa o grupos de elementos calefactores.

Se pueden conectar tambien adicionalmente elementos calefactores de reserva para la prolongacion de la duracion del funcionamiento del reactor.

Ademas, a traves de un calculo continuo de la resistencia del elemento calefactor es posible tambien una reaccion continua a modificaciones de la resistencia a traves de corrosion o bien metanizacion de los elementos calefactores.

Los elementos calefactores demasiado calientes se pueden refrigerar a traves de la reduccion de la tension de alimentacion efectiva, los demasiado fnos se puede calentar a traves de la elevacion de esta tension.

Las diferencias de temperatura en el reactor como consecuencia de velocidades desiguales del gas en el reactor, resistencias desiguales de los elementos calefactores o provocadas por la geometna del reactor se pueden compensar de esta manera.

Una ventaja especial de esta disposicion limitada muchas veces en el potencial consiste en que es posible instalar para cada sistema parcial electrico 5 o 6 un circuito de reconocimiento de toma de tierra 9 propio.

Esto conduce a que en el caso de una toma de tierra, solo deba desconectarse el sistema parcial respectivo.

Por lo tanto, las tomas de tierra no conducen ya como en el estado de la tecnica a una desconexion completa del reactor, sino solo de una parte reducida, a saber, de un elemento calefactor 6 con transformador de separacion 5 correspondiente y miembro de ajuste o bien regulacion 4).

Otra ventaja es la posibilidad de emplear en gran medida componentes de venta en el comercio como reguladores de potencia 4 y transformadores de separacion 5 para la instalacion de suministro de corriente.

A traves de la separacion multiple segun la invencion en muchos sistemas parciales pequenos, se reduce la tension necesaria de sistemas parciales individuales en comparacion con un circuito en serie grande. De esta manera se reduce la probabilidad de que se produzcan danos en el reactor condicionados por suciedad en la junta de estanqueidad de electrodo o en el aislamiento de los electrodos provocados a traves de corriente electrica desde el electrodo hacia la pared del reactor.

En el caso de un resultado de este tipo se podnan producir, en el caso de fallo del reconocimiento de cortocircuito arcos voltaicos contra la pared del reactor, que pueden danar el electrodo, la junta de estanqueidad o la pared.

Un fallo de la envolvente de la presion y una salida de gas peligrosa senan la consecuencia.

Tambien a traves de la separacion multiple del potencial, de reduce la probabilidad de que se produzcan en el reactor corrientes electricas que danan la estanqueidad del electrodo o el aislamiento del electrodo desde el electrodo hacia la pared del reactor.

En el caso de una toma de tierra sencilla no fluye ya ninguna corriente hacia tierra, porque el circuito de corriente no esta cerrado.

A traves de los muchos sistemas parciales separados galvanicamente no se produce ya un cortocircuito rico en energfa entre todos los electrodos de una fase hacia todos los electrodos de otra fase, sino solo todavfa entre dos electrodos de un sistema parcial.

A traves de la distribucion de toda la energfa de suministro de corriente en muchos sistemas pequenos de suministro de corriente se divide de manera correspondiente tambien la energfa posible en caso de fallo (arco voltaico), lo que distribuye la medida del fallo en el caso de doble fallo de acuerdo con el numero de sistemas parciales.

La corriente de cortocircuito en el caso de fallo se reduce claramente.

La distribucion en michos sistemas parciales electricos aporta todavfa otras ventajas tecnicas.

Normalmente se utilizan como miembro de ajuste para la regulacion de la energfa electrica divisores de potencia 4

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de venta en el comercio con dos derivadores de tiristores dispuestos antiparalelos.

Estos reguladores de potencia pueden ser accionados normalmente en dos modos de funcionamiento diferentes.

El modo A es el control de corte de fases. El modo B es el control de paquetes de ondas.

En ambos modos son posibles disposiciones para la reduccion de las repercusiones de la red electrica.

En el control de corte de fases se pueden dividir los muchos sistemas parciales en dos (3 y 10 en la figura 2) sistemas de corriente alterna desfasados 30° de un transformador primario.

De esta manera se extinguen puramente por calculo sobre el lado primario del transformador de alimentacion 1, 2, 3 de la figura 1 los armonicos de corriente de maxima amplitud, se frecuencia mas alta (oscilacion basica grande), que aparecen en lugares en el modo de corte de fases.

A traves de la disposicion de 3 arrollamientos de corriente alterna del transformador primario se pueden eliminar en gran medida de esta manera los 3°, 5° y 7° armonicos superiores de la corriente.

En el modo de control del paquete de ondas se pueden adaptar los paquetes de ondas temporalmente entre sf, de tal manera que en el modo de pulsos no se producen choques habituales de la carga sobre la red, sino que la potencia electrica total del reactor es absorbida distribuida de manera uniforme en el tiempo.

A traves de la distribucion de la energfa sobre los diferentes sistemas parciales se eleva, en efecto, en virtud del numero elevado, la probabilidad de que un error de un regulador de potencia conduzca a un fallo.

Pero este repercute solo sobre un sistema parcial y no sobre todo la calefaccion como en el estado de la tecnica.

Por lo tanto, se impide una parada completa de la instalacion.

Ademas, los aparatos se pueden disponer de tal forma que se pueden reparar o sustituir durante el funcionamiento de los otros sistemas.

Un regulador de temperatura del reactor de orden superior se ocupa de que en el caso de un fallo de un sistema parcial todos los otros sistemas, se eleve la potencia de todos los otros sistemas de manera correspondiente.

De esto no resulta ningun perjuicio para el estado de funcionamiento.

Cuando el sistema parcial se conecta de nuevo despues de la reparacion, el regulador de orden superior regula la potencia para los restantes elementos calefactores automaticamente de nuevo hacia abajo.

Ademas, en conexion con la distribucion de la energfa calefactora sobre muchos elementos calefactores, se prefiere prever otra proteccion de los elementos calefactores.

Es especialmente preferida una proteccion de los elementos calefactores a traves de capas resistentes qmmicamente, como por ejemplo Si o SiC.

A traves de la potencia regulable o bien controlable de forma separada entre sf de los elementos calefactores individuales se puede elevar la temperatura del elemento calefactor individual, mientras que se mantiene constante la temperatura del reactor, siendo retornados los restantes elementos calefactores a su potencia. SiC, Si o bien C se separa con preferencia en superficies calientes, es decir, con preferencia sobre el calentador mas caliente. Puesto que la temperatura del reactor se puede mantener, en general, constante, se evita el ataque a traves de la metanizacion de otros componentes como desviaciones o intercambiadores de calor. De la misma manera se evita tambien una separacion arbitraria sobre otros componentes.

A traves del revestimiento bien reparacion de los elementos calefactores durante el funcionamiento del reactor se puede prolongar la duracion de vida de los calentadores. En virtud de la duracion de vida mas larga de los calentadores se eleva la disponibilidad del reactor y con la disponibilidad tambien la cantidad de produccion anual de triclorosilano.

La aplicacion de capas de Si o bien de SiC antes o durante el funcionamiento es posible a traves de la adicion de gases que contienen silicio, como por ejemplo diclorosilano o monosilano, pero tambien ya a traves del gas de proceso, como triclorosilano que esta presente de todos modos durante la vonversion de tetracloruro de silicio.

En los gases de educto de la conversion no esta contenido carbono. Se forma Sic en el caso de elementos calefactores de grafito a partir del carbono de los propios elementos calefactores. En las superficie de los elementos calefactores tiene lugar una conversion del material correspondiente.

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A traves de la separacion de Si o bien SiC se puede ralentizar drasticamente el otro ataque qmmico.

A traves de la separacion de silicio se puede influir sobre la resistencia electrica del elemento calefactor de manera ventajosa si se desea, puesto que Si es conductor a temperaturas habituales altas.

Segun la invencion, este procedimiento se puede realizar ahora en elementos calefactores individuales, sin modificar la entrada total de energfa en el reactor o bien sin modificar, en general, la temperatura del reactor, puesto que, respectivamente, con el elemento a recubrir se puede aplicar la temperatura necesaria y se pueden ajustar los restantes elementos calefactores de tal manera que se modifica la energfa total, que mantiene, por lo tanto, constante la temperatura total del reactor.

De esta manera se puede proteger el elemento calefactor individual, sin abandonar el punto teorico de funcionamiento para el reactor restante. Este se puede predeterminar de orden superior.

De esta manera se pueden recubrir los elementos calefactores individuales sucesivamente, sin abandonar el punto de funcionamiento objetivo para la reaccion propiamente dicha.

La modificacion de la temperatura del elemento calefactor en el caso de modificacion de los parametros del proceso se puede derivar entonces a partir de la modificacion de la resistencia (calculada a partir de una medicion continua de la corriente y de la tension por cada elemento calefactor).

A tal fin se utiliza el efecto ffsico de que se modifica la resistencia espedfica de resistencias ohmicas en funcion de la temperatura.

Otra posibilidad para la proteccion o bien el saneamiento de elementos calefactores que contienen carbono ya danados, es la separacion activa de carbono.

Esto se realiza con preferencia a traves de la introduccion selectiva de una fuente de carbono, designada a continuacion cuerpo de sacrificial de carbono.

A traves de la introduccion de un cuerpo sacrificial de carbono en lugares mas fnos de la camara del reactor se convierte el carbono ad bajo atmosfera de hidrogeno (como existe durante la conversion) en metano y se separa de nuevo en los lugares calientes (con preferencia por encima de 1.000°C), por ejemplo en un elemento calefactor individual.

Tambien este proceso se puede realizar segun la invencion durante el funcionamiento sucesivamente (o tambien solo en calentadores danados) para cada elemento calentador de manera independiente.

Lo mismo se aplica en el caso de utilizacion de estructuras internas del reactor como fuente de carbono, en el caso de que estas contengan carbono.

Como fuente de carbono pueden funcionar tambien gases que contienen carbono, que son alimentados selectivamente adicionalmente en el reactor, como por ejemplo metano u otros hidrocarburos.

El empleo con exito de un cuerpo sacrificial de carbono, de estructuras internas del reactor como fuente de carbono o bien de gas metano con esta finalidad se basa en que de acuerdo con el equilibrio termodinamico a temperaturas crecientes se reduce la presion parcial del metano en una atmosfera de hidrogeno. Por este motivo, se separa carbono en superficies calientes.

A traves de la combinacion de gases que contienen Si y una fuente de carbono adicional, como por ejemplo gas metano, es posible tambien una separacion de una capa de SiC sobre un elemento calefactor individual, cuando este es correspondientemente alto con respecto a su temperatura (con preferencia mayor que 1.200°C, de manera especialmente preferida mayor que 1.500°C).

Otra forma de realizacion preve una variacion constante de la temperatura del elemento calefactor a temperatura constante del reactor.

Puesto que el ataque qmmico sobre los elementos calefactores que contienen carbono tiene lugar en zonas muy espedficas de la temperatura (entre 700 - 1700°C) y en funcion de la presion (0-30 baru) y la composicion del gas de reaccion (monosilano, disilano, triclorosilano, tetracloruro de silicio, hidrogeno, cloro, acido clorfudrico, metano, etc.), es bueno evitar ciertas zonas de temperatura, en las que el ataque es maximo, o pasarlas rapidamente.

Si esto no es posible de otra manera, esto se puede conseguir a traves de modificacion constante de la temperatura del elemento calefactor, sin modificar la temperatura para el reactor restante.

Los ejemplos siguientes explican en detalle el procedimiento de acuerdo con la invencion y el dispositivo segun la invencion, sin limitar estos ejemplos.

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Ejemplo 1 (Ejemplo segun el estado de la tecnica)

Se utilizo un reactor convencional, como se describe, por ejemplo, en el documento DE 3024320 A1, con una camara de reaccion y con un orificio de entrada de gas y con un orificio de salida de gas. Para la simplificacion de la estructura no se utilizaron unidades de intercambio de calor dentro de la envolvente del reactor. En un intercambiador de calor externo se evaporo tetracloruro de silicio con una corriente de masas de 30 kg/min y se mezclo con hidrogeno ya precalentado aproximadamente a 80°C con una corriente de masas de 0,712 kg/min, en una mezcladora estatica. A continuacion se alimento la mezcla de gas que esta constituida por tetracloruro de silicio de hidrogeno con una temperatura de 132°C sobre el orificio de entrada de gas del reactor en la camara de reaccion. La presion de funcionamiento del reactor estaba en 20 baru.

El calentamiento del reactor se realizo segun DIN 3024320 A1. Para este ejemplo se utilizaron 6 elementos calefactores. 2 elementos calefactores formaban, respectivamente, un grupo. Los elementos calefactores estaban constituidos se grafito y teman una seccion transversal en forma de estrella. La seccion transversal y la longitud del elemento calefactor estaban adaptados con el suministro de corriente y el reactor presente. La geometna del calentador se selecciono, ademas, para que el calentador alcanzara en el funcionamiento una temperatura de aproximadamente 1200°C. Esta temperatura es tan alta que tiene lugar la formacion de SiC en la superficie del calentador a velocidad suficiente para la proteccion del calentador, pero no representa ningun problema para el paso de los electrodos.

Para obtener un conversion considerable de tetracloruro de silicio en triclorosilano, los calentadores debenan calentar la mezcla de gas 1.000°C. A traves de una temperatura mas elevada del reactor, las desviaciones y los aislamientos termicos, que estan constituidos de un material basado en carbono, son atacados demasiado fuertes a traves de metanizacion.

Se han ajustado las temperaturas de los calentadores indicadas a continuacion, debiendo indicarse que los grupos de elementos calentadores son cargados aproximadamente igual. Esto es posible por que segun el estado de la tecnica las fases son regulables individualmente.

La Tabla 1 muestra las temperaturas de los elementos calefactores

Tabla 1

Fase 1

Elemento calefactor A 1120 °C

Elemento calefactor B 1270 °C

Fase 2

Elemento calefactor A 1207 °C

Elemento calefactor B 1220 °C

Fase 3

Elemento calefactor A 1205 °C

Elemento calefactor B 1220 °C

En este caso, se muestra tambien el problema de esta regulacion: el elemento calefactor A de la fase 1 tiene una temperatura de 1120°C. A esta temperatura el calentador esta sometido a un ataque qrnmico fuerte a traves de metanizacion. La separacion de SiC solamente tuvo lugar extraordinariamente lento en virtud de la temperatura reducida. Los otros elementos calefactores son protegidos a traves de la formacion de una capa de SiC, que se forma sobre 1200°C con una velocidad suficientemente alta.

El tiempo de marcha del reactor se limito a traves del tiempo de marcha de este elemento calefactor. Para la simplificacion se indica el tiempo de marcha alcanzado con 100 %.

Las diferentes temperaturas de los elementos calefactores fueron provocadas a traves de oscilaciones naturales en la resistencia de los elementos calefactores. Sus causas son tolerancias de medicion, contacto de diferente calidad de los elementos calefactores y material inhomogeneo.

El tiempo de marcha de este reactor con esta disposicion descrita fue normalizada tambien 100 %.

Ejemplo 2 (Ejemplo segun el estado de la tecnica)

Una mejora esencial se ha con seguido a traves de la utilizacion del dispositivo de acuerdo con la invencion: a traves de la regulacion separada de todos los 6 elementos calefactores se ha podido ajustar la temperatura de todos los elementos calefactores a 1.209°C, de manera que se pudo realizar tambien rapidamente la conversion de silanos y

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carbono en SiC en todos los calentadores. Por lo tanto, no existfa ningun calentador, que se danase precozmente y por este motivo fallase todo el reactor. El tiempo de marcha del reactor se pudo elevar de esta manera a 137 %.

Se ha constatado especialmente ventajosa la siguiente modificacion: en virtud de la regulacion separada de los elementos calefactores, ahora era posible emplear solamente todav^a 5 elementos calefactores en el reactor. La potencia, que fue cedida desde los 5 elementos calefactores, debfa corresponder a la potencia de los ejemplos precedentes, puesto que no se ha modificado nada en las condiciones marginales del funcionamiento, es decir, la presion, temperatura, caudal. La temperatura de los elementos calefactores regulables individualmente era 1.240°C. Por lo tanto, se acelero todavfa mas la formacion de SiC, lo que elevo el tiempo de marcha del reactor al 149 %.

Una reduccion adicional del numero de elementos calefactores condujo a una carga todavfa mas fuerte de los elementos calefactores restante, lo que condujo a un fallo precoz del reactor en virtud de dalos de la junta de estanqueidad de los electrodos.

Ejemplo 3 (Ejemplo segun la invencion)

Se utilizo una variacion temporal de la temperatura de los elementos calefactores, que se representa en la figura 3. El eje-X representa el eje de tiempo en dfas. El eje-X indica la temperatura en grados Celsius. Aqrn se acciono un sistema calefactor con seis elementos calefactores controlables por separado a una temperatura media del elemento calefactor 4 de 1000°C. a traves de las temperatura del elemento calefactor 3 controladas de forma sinusoidal desplazadas en el tiempo resulta una temperatura constante del reactor de 850°C, aunque las temperaturas de los elementos calefactores individuales vanan constantemente.

De esta manera se ha evitado claramente el punto de temperatura especialmente nocivo de 1000°C para los calentadores, pero al mismo tiempo el reactor general es accionado a la temperatura deseada de 850°C y no se producen puntos locales de danos o bien se elevo claramente la duracion de vida util de los elementos calefactores.

Se ha revelado como especialmente ventajoso seleccionar la duracion de los periodos entre 10h y 10000h. El efecto maximo se puede observar con una duracion de los periodos entre 100h y 2000h.

El mismo efecto se puede conseguir con otras funciones periodicas en funcion del tiempo como, por ejemplo, coseno, rectangulo, triangulo, trapecio, diente de sierra.

Ejemplo 4 (Ejemplo segun la invencion)

A diferencia del Ejemplo 3 se utilizo una funcion no periodica (subida y cafda constantes de la energfa de elementos calefactores individuales con potencia total constante). Sorprendentemente, tambien aqrn se observo una accion que prolonga la duracion de vida sobre los elementos calefactores.

Claims (14)

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   REIVINDICACIONES

   1. - Dispositivo para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos en un reactor para la conversion de tetracloruro de silicio con hidrogeno en triclorosilano, que comprende una camara para el calentamiento de gases, en el que se encuentran al menos cuatro elementos calefactores o cuatro grupos de elementos calefactores de un material conductor de electricidad, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores estan conectados en un sistema parcial regulable y/o controlable por separado de una red de energfa electrica y en el que se puede calentar a traves de paso directo de la corriente, en el que cada elemento calefactor regulable y/o controlable por separado o cada grupo de elementos calefactores regulable y/o controlable por separado es controlable o regulable al menos a un valor o bien igual o diferente de un parametro del grupo que consta de temperatura, potencia calefactora, corriente, tension, resistencia del elemento calefactor, en el que al menos cuatro sistemas parciales regulables y/o controlables estan aislados galvanicamente hacia tierra y galvanicamente entre sf, en el que cada sistema parcial regulable y/o controlable separado galvanicamente de la red de energfa electrica, esta conectado, respectivamente, con un sistema separado para la supervision de la toma de tierra.
2. 2. - Dispositivo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la red de energfa electrica esta realizada en disposicion de corriente trifasica.
3. 3. - Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 o 2, en el que cada sistema parcial regulable y/o controlable de la red de energfa electrica esta conectado con reguladores de corriente o de tension, seleccionados del grupo que consta de reguladores de corriente alterna, convertidores de tension, transformadores trifasicos y transductores.
4. 4. - Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la red de energfa electrica comprende una instalacion de compensacion de oscilacion fundamental o una instalacion de compensacion de armonicos superiores.
5. 5. - Procedimiento para el tratamiento de temperatura de gases corrosivos en un reactor para la conversion de tetracloruro de silicio con hidrogeno en triclorosilano, en el que los gases que se encuentran en una camara son calentados a traves de al menos cuatro elementos calefactores o cuatro grupos de elementos calefactores de un material conductor de electricidad, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores estan conectados en un sistema parcial regulable y/o controlable por separado de una red de energfa electrica, en el que cada elemento calefactor o cada grupo de elementos calefactores son regulables y/o controlables por separado y en el que se calienta a traves de paso directo de la corriente, en el que cada elemento calefactor regulable y/o controlable por separado o cada grupo de elementos calefactores regulable y/o controlable por separado es controlado o regulado al menos a un valor o bien igual o diferente de un parametro del grupo que consta de temperatura, potencia calefactora, corriente, tension, resistencia del elemento calefactor, en el que al menos cuatro sistemas parciales regulables y/o controlables estan aislados galvanicamente hacia tierra y galvanicamente entre sf, en el que todos los sistemas parciales regulables y/o controlables separados galvanicamente de la red de energfa electrica son supervisados por separado con respecto a eventuales tomas de tierra.
6. 6. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 5, en el que cada sistema parcial regulable y/o controlable de la red de energfa electrica esta conectado con reguladores de corriente o de tension, con preferencia seleccionados del grupo que consta de reguladores de corriente alterna, convertidores de tension, transformadores trifasicos y transductores.
7. 7. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 o 6, en el que los elementos calefactores son recubiertos sucesivamente con una potencia constante del reactor in-situ con un material del grupo que consta de SiC, Si y C.
8. 8. - Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 7, en el que durante el recubrimiento no se realiza ninguna elevacion de la temperatura general del reactor.
9. 9. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 8, en el que los sistemas parciales regulables y/o controlables de la red de energfa electrica son alimentados, respectivamente, desde dos sistemas de corriente alterna desfasados 30° de un transformador primario.
10. 10. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 9, en el que los sistemas parciales regulables y/o controlables de la red de energfa electrica son accionados en el corte de fases con elementos calefactores, que presentan diferentes resistencias electricas.
11. 11. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 10, en el que los sistemas parciales regulables y/o controlables de la red de energfa electrica son accionados, respectivamente, en el control de paquete de ondas y/o control de corte de fases.
12. 12.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 11, en el que el funcionamiento se realiza con reguladores en el

    control del paquete de ondas, que estan adaptados en el tiempo entre sl
13. 13. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 12, caracterizado por que un desarrollo temporal de la temperature de los elementos calefactores selecciona una temperature minima y una funcion de la temperatura a partir del grupo que consta de funcion rectangular, funcion triangular, funcion de diente de sierra, funcion

    5 sinusoidal, funcion coseno, funcion trapezoidal.
14. 14. - Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 13, caracterizado por que un desarrollo temporal de la temperatura de los elementos calefactores contiene tanto una temperatura minima como tambien un componente que no se modifica periodicamente.

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