CN102834540B - 弹簧及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的弹簧具有按照重量%计，C：0.27～0.48%、Si：0.01～2.2%、Mn：0.30～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下，剩余部分由Fe和不可避免杂质构成的全部组成，表面的氮化合物层和碳化合物层的厚度为2μm以下，且横截面中中心部的硬度为500～700HV，横截面的圆当量直径为D(mm)时，压缩残余应力层在表层以0.30mm～D/4的厚度形成，其最大压缩残余应力为1400～2000MPa。

Description

弹簧及其制造方法
技术领域
本发明涉及弹簧及其制造方法，特别是涉及从表面直至深部形成高的压缩残余应力的层的技术。
背景技术
车辆用的阀门弹簧面向小型·轻量化，由于弹簧线材(素線)直径变细、设计应力增加，存在线材的强度增加的趋势。因此，弹簧为了即使对于高的工作应力也维持耐疲劳性，要求疲劳强度进一步提高，作为对此的一种技术方案，可以举出在线材表层形成高且深的压缩残余应力的技术方案。迄今，弹簧通常通过喷丸硬化在线材表层形成压缩残余应力，但是随着近年的线材的高硬度化，表层的塑性变形量减少，难以得到深的压缩残余应力层。
此外，通过以往的喷丸硬化，虽然最表层的压缩残余应力提高，以表面作为起点的早期折损正在得到抑制，但是另一方面，由于近年的设计应力的增加，工作应力与残余应力的合成应力(原材料内部受到的净应力)分布在直径方向上最大的深度，取决于线材直径或工作应力等，是从表面到200～600μm左右的区域。而且，若在该范围中存在20μm左右的夹杂物，则夹杂物产生超过原材料的疲劳强度、形成折损起点的程度的应力集中。因此，为了解决这种问题而提出了以下的技术。
专利文献1中公开了通过气体氮化后实施喷丸硬化，具有表面部分的压缩残余应力为1200MPa以上的氮化层，压缩残余应力的深度为250μm以上的耐久性提高的弹簧。但是，专利文献1中记载的弹簧，如其实施例所公开那样，压缩残余应力的深度最大为290μm，认为难以防止以比此更深的区域作为起点的折损。此外，氮化层由于几乎无延展性，并且脆，因此氮化层成为促进疲劳龟裂的产生而使疲劳强度降低的主要原因。
此外，专利文献2中公开了90±10kgf/mm2的压缩残余应力从表层分布至150μm的深度的疲劳强度优异的弹簧。但是，专利文献2中记载的疲劳试验的剪切应力条件为τ=65±50kgf/mm2，比近年的轻量高强度阀门弹簧的实用应力条件(例如τ=78±73kgf/mm2)小。
专利文献3中公开了氮化处理后实施了喷丸硬化的表面压缩残余应力为1600MPa以上的疲劳强度优异的弹簧。但是，单纯地通过仅规定表面压缩残余应力，疲劳强度的提高不充分，倒是抑制由于夹杂物的存在所导致的内部破坏是重要的，同时对于内部的压缩残余应力没有记载。
专利文献4中公开了钢中的氧化物系夹杂物的组成按照重量%计为SiO2：30～60%、Al2O3：10～30%、CaO：10～30%、MgO：3～15%，且其尺寸按照圆当量直径计为15μm以下的疲劳特性优异的弹簧用钢。但是，难以将氧化物系夹杂物的组成以及粒径严格地控制在上述范围内。因此，对于所制造的弹簧用钢，有必要进行确认氧化物系夹杂物是否在上述范围内的检查，但是即使是同一批次的弹簧用钢，在实际上未被检查的部分中，氧化物系夹杂物也有可能在上述范围之外，此时，有可能发生以氧化物系夹杂物为起点的弹簧提前折损。
专利文献5中公开了氮化处理后实施以无定形粒子作为投射材料的喷丸硬化，最大压缩残余应力为1600MPa以上的弹簧。专利文献5的实施例，虽然表面的最大压缩应力约为2500MPa，但是对于压缩残余应力的深度分布没有记载。若由实施例的附图推测，则压缩残余应力的深度为250μm左右，认为难以抑制以比此更深的区域为起点的内部破坏。
专利文献6中公开了表层不具有氮化合物，而从表面直至规定深度具有固溶有氮的氮扩散层，且实施了淬火处理的渗氮淬火品及其制造方法。由此，即使氮侵入后也未形成有可能成为破坏起点的脆性的氮化合物，且表面层为高硬度，因此可以期待疲劳强度升高。但是，专利文献6中对于压缩残余应力没有记载，表面高硬度层的厚度最大为60μm，因此仅通过专利文献6中记载的内容，不能预料到疲劳强度大幅增加。此外，在专利文献6的制造条件下，由于渗氮温度低，预测表面的氮浓度低且富集层的厚度薄。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-52144号公报
专利文献2：日本专利第3028438号公报
专利文献3：日本特开2005-139508号公报
专利文献4：日本特开平6-158226号公报
专利文献5：日本特开2003-170353号公报
专利文献6：日本特开2007-46088号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
因此，本发明是基于上述情况而完成的，其目的在于，提供使得表层的氮化合物层和碳化合物层的厚度极薄的同时，在表层形成厚的高压缩残余应力的层，由此疲劳强度显著提高的弹簧及其制造方法。
用于解决技术问题的方法
本发明人对影响到高强度弹簧的疲劳强度的压缩残余应力分布进行了精心研究。结果发现，表层部的压缩残余应力即使增加某种程度以上，对于由于外部负荷所作用的应力，疲劳强度的增加也是有限的，对于以内部作为起点的疲劳破坏的抑制来说，从表面到300μm以上的深度的压缩残余应力的存在是显著有效的。此外，由专利文献6中记载的技术得到下述结论：通过提高渗氮温度、表面形成厚的氮和碳的高浓度层，积极地生成残余奥氏体，然后通过喷丸硬化等，利用残余奥氏体的加工诱发马氏体转变(伴随体积膨胀)，在得到高硬度和高压缩残余应力的层上是有效的。
本发明的弹簧是基于上述发现提出的，其特征在于，具有按照重量%计，C：0.27～0.48%、Si：0.01～2.2%、Mn：0.30～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下，剩余部分由Fe和不可避免杂质构成的全部组成，表面的氮化合物层和碳化合物层的厚度为2μm以下，且横截面中中心部的硬度为500～700HV，横截面的圆当量直径为D(mm)时，压缩残余应力层在表层以0.30mm～D/4的厚度形成，其最大压缩残余应力为1400～2000MPa。此外，优选线材的横截面圆当量直径为1.5～5.0mm。应予说明，“横截面”指的是与弹簧的长度方向正交的截面。
此外，本发明的弹簧的制造方法为制造上述弹簧的方法，其特征在于，具有：对于按照重量%计，满足C：0.27～0.48%、Si：0.01～2.2%、Mn：0.30～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下，剩余部分由铁和不可避免杂质构成的钢材，加热到钢的A3点以上且1100℃以下，并使之与50～90体积%的NH3和剩余部分由惰性气体和不可避免杂质构成的混合气体气氛接触，由此使氮和碳在表层富集的化学性表面处理步骤；接着以20℃/秒以上的速度冷却至室温的淬火步骤；接着加热到100～200℃的回火步骤；和接着对表层赋予压缩残余应力的压缩残余应力赋予步骤。
以下，对本发明的作用进行说明的同时对上述数值限定的根据进行说明。首先，对本发明中使用的钢的化学成分的限定理由进行说明。应予说明，以下说明中“%”指的是“重量%。”
[C：0.27～0.48%]
C是用于确保通过淬火回火而可以耐弹簧所必需的负荷的钢的强度的必需的元素。钢材的硬度存在随着C浓度的增加而升高的趋势，而本发明的表面处理方法中，为了即使在400℃的回火后、钢材的中心部的硬度也为500HV以上，C的浓度有必要为0.27%以上。另一方面，若C的浓度过量，则淬火后的中心部的硬度超过700HV，韧性显著降低。对此通过超过400℃的高温回火，可以降低中心部的硬度，但是同时在氮和碳的固溶层中产生氮化合物、碳化合物。因此，为了即使进行不产生氮化合物、碳化合物的程度的低温回火，也使钢材中心部的硬度为700HV以下，使C浓度为0.48%以下。
[Si：0.01～2.2%]
Si是在钢精炼中有用的脱氧元素，需要添加0.01%以上。此外，Si也是固溶增强元素，是用于得到高强度的有效的元素，但是若Si的浓度过量则导致加工性降低，因此为2.2%以下。
[Mn：0.30～1.0%]
Mn作为脱氧元素添加，由于有助于固溶增强、淬火性的提高，故添加0.30%以上。另一方面，若Mn的浓度过量则产生偏析，加工性易降低，因此为1.0%以下。
[P：0.035%以下、S：0.035%以下]
P和S由于为促进晶界偏析所导致的晶界破坏的元素，浓度优选为低，上限为0.035%。P和S的浓度都优选为0.01%以下。
接着对本发明的弹簧的物理性特性的限定理由进行说明。
[表面的氮化合物层和碳化合物层的厚度]
氮化合物、碳化合物由于脆并缺乏韧性，若它们形成在表面则促进龟裂的产生。因此，氮化合物和碳化合物虽然在某种程度上被接受，但是它们的厚度的上限为2μm，优选为1μm以下。
[弹簧中心部的硬度]
弹簧中心部的硬度，为了确保可以耐弹簧所必需的负荷的强度，需要为500HV以上。另一方面，硬度过高时，钢材本身的切口敏感性增加，疲劳强度降低，因此抑制在700HV以下。
[表层的压缩残余应力分布]
表层的压缩残余应力的最大值为1400～2000MPa，压缩残余应力层的厚度(从表面直至压缩残余应力为零的位置的距离，以下相同)为0.30mm～D/4。表层的压缩残余应力由于抑制疲劳龟裂的产生及发展，优选压缩残余应力的最大值大、压缩残余应力层的厚度厚。但是，若表层的压缩残余应力的最大值过高或压缩残余应力层的厚度过厚则为了在钢材整体中使得残余应力平衡，从而存在于内侧的拉伸残余应力显著升高，该拉伸残余应力与由于外部负荷而产生于弹簧线材的拉伸应力合成，促进龟裂的产生。因此，优选最大压缩残余应力为1400MPa时的压缩残余应力层的厚度为D/4，最大压缩残余应力为2000MPa时的压缩残余应力层的厚度为0.3mm。
此外，距离表面的深度300μm的位置的压缩残余应力优选为100～300MPa。在高工作应力模式(例如最大剪切应力τ=1470MPa)下，深度300μm的位置的压缩残余应力小于100MPa时，与工作应力的合成应力超过1100MPa(设想线材直径为5mm、线圈平均直径为15mm以上)，超过由线材的硬度设想的疲劳强度的可能性高，对于抑制内部破坏来说不充分。相反地若距离表面的深度300μm的位置的压缩残余应力超过300MPa，则内部侧的拉伸残余应力过高，疲劳强度降低。
接着对本发明的弹簧的制造方法进行说明。本发明的弹簧通过实施下述步骤来制造：对于上述化学成分的钢材，加热到钢的A3点以上且1100℃以下，并使之与50～90体积%的NH3和剩余部分由惰性气体和不可避免杂质构成的混合气体气氛接触，由此使氮和碳在表层富集的化学性表面处理步骤；接着以20℃/秒以上的速度冷却至室温的淬火步骤；接着加热到100～200℃的回火步骤；和接着对表层赋予压缩残余应力的压缩残余应力赋予步骤。对加热到A3点以上之前的钢的组织不特别限定，但是旧奥氏体结晶粒径小为宜，平均粒径优选为30μm以下。例如可以使用经过了热锻、拉丝加工的条钢材作为原材料。以下对各步骤中的限定理由进行说明。
[化学性表面处理步骤]
化学性表面处理步骤，为用于通过使氮和碳侵入到被处理材料中，形成0.3mm～D/4的厚度的压缩残余应力层的同时积极地残余奥氏体，回火后存在规定量的残余奥氏体，在后述的压缩残余应力赋予步骤中，得到进一步高的压缩残余应力的层的步骤。应予说明，在以下的说明中，将经过了压缩残余应力赋予步骤的压缩残余应力层称为“高压缩残余应力层”。通过与通常的淬火处理相同的理由，首先将钢材加热到A3点以上。此时，若加热温度过高则NH3气体导入后立即分解，氮和碳向被处理材料的侵入(对于碳的侵入如后所述)得到显著抑制，因此加热温度的上限为1100℃。优选为850～1000℃。加热时间优选为15～110分钟。加热时间小于15分钟时，由于氮和碳的侵入量少，所生成的残余奥氏体量减少，在压缩残余应力赋予步骤中难以得到所需的高压缩残余应力层。此外，若加热时间超过110分钟，则易在表层形成超过2μm的脆的氮化合物、碳化合物，这促进龟裂的产生。应予说明，本加热时间，是化学性表面处理用气体在含有工作上可以管理的误差的大致1个大气压的情况的加热时间，减压或加压气体气氛下的处理中，优选与其压力成反比来调整加压时间。
为了使氮和碳在表层富集而与钢材接触的混合气体，使得对被处理品的侵入氮量为由本发明中规定的浓度计算的量以上来供给充分进入量，在标准状态(1个大气压、20℃)下，NH3浓度为50～90体积%。混合气体气氛中的NH3浓度小于50体积%时，氮和碳的侵入量少，不能得到所需的高压缩残余应力层。此外，若NH3浓度超过90体积%则表层的残余奥氏体比率过度增大，压缩残余应力未得到提高，优选为80～90体积%。应予说明，对此在之后的“残余奥氏体比率”和“氮和碳的浓度”的项中进行具体说明。
如此，化学性表面处理步骤的温度及时间、标准状态下的混合气体组成，对于通过侵入到钢材表面的氮和碳快速扩散到内部，抑制在表层形成氮化合物和碳化合物，且经过压缩应力赋予步骤形成厚的高压缩残余应力层来说是重要的条件。
其中，对通过使钢材与包含NH3和惰性气体的混合气体接触，使碳在钢材表层浓缩进行说明。本发明人对钢材的内部方向的碳的分布状态进行了调查，结果在化学表面处理前后，钢材内部的碳量未发现变化，因此很难认为在该表层浓缩的碳是从钢材内部移动而来的。现在碳在表层浓缩的原因还不明确，但是推测如下。即，钢表面的NH3在上述条件下，以Fe作为催化剂被分解为N原子和H原子。预测成为原子状的N形成具有不成对电子的自由基状态。该自由基N即使以某种理由侵入到钢中、进行固溶，也维持自由基状态，在具体实施方式中元素分析中使用的电子射线微量分析仪(岛津制作所制EPMA-1600)中，本来由N得到的特性X射线波长产生一些变化，认为有可能其在分析上作为碳检出。
[淬火步骤]
在化学性表面处理后的淬火步骤中，直至室温的冷却速度越快越好，有必要以20℃/秒以上的冷却速度进行。冷却速度小于20℃/秒时，冷却中途中生成珍珠岩，淬火不完全，不能得到所需的硬度。直至室温的冷却速度优选为50℃/秒以上。
[回火步骤]
钢材的中心部为淬火后的马氏体组织中，由于因淬火产生的变形而易产生自裂等不良问题的同时，韧性显著降低，有可能产生低负荷应力下的折损，因此进行回火。回火为了降低钢材的中心部的变形，有必要在100℃以上的条件下进行。另一方面，若回火温度超过200℃则钢材的中心部硬度降低，不能耐受作为弹簧所要求的负荷。
[压缩残余应力赋予步骤]
表层的高且厚的压缩残余应力，是利用残余奥氏体的加工诱发马氏体(伴随体积膨胀)赋予的，其加工方法考虑到实际操作上的生产性和经济性的限制，优选为喷丸硬化。作为喷丸硬化中使用的丸粒，可以使用切断丝、钢球等。此外，压缩残余应力的调整，可以通过丸粒的球当量直径、投射速度、投射时间、及多阶段的投射方式来进行调整。其中，丸粒的球当量直径优选为0.7～1.3mm。丸粒的直径小于0.7mm时，得不到充分大的投射丸粒的碰撞能量，线材表层的塑性变形减小，难以得到所需的压缩残余应力分布。此外，丸粒的直径若过大则线材的表面粗糙度增大，由此易导致表面起点的提前折损，因此优选为1.3mm以下。此外，丸粒的应力若高于被处理材料的中心部的硬度则效率良好，优选维氏硬度为600HV以上。
[残余奥氏体比率]
在回火步骤之后、压缩残余应力赋予步骤之前，弹簧的线材的横截面中的从表面直至深度100μm的平均残余奥氏体比率，按照体积比计优选为10～35%。残余奥氏体被塑性变形诱发而转变为马氏体，但是此时伴随体积膨胀。因此通过在回火步骤后，预先在线材的表层存在残余奥氏体，可以在此后的压缩残余应力赋予步骤中，在表层形成厚的高压缩残余应力层。残余奥氏体比率小于10%时，加工诱发马氏体转变所导致的体积膨胀小，难以得到所需的压缩残余应力分布。
另一方面，对于残余奥氏体，随着其含有的氮和碳的浓度升高而对于外力的稳定度增加，难以产生加工诱发马氏体转变。残余奥氏体比率超过35%时，氮和碳的浓度超过容许值，结果难以得到所需的压缩残余应力分布。规定残余奥氏体比率的范围为从表面直至深度100μm是由于，在压缩残余应力赋予步骤中的加工中，表面加工度最大，越深则越小，实质上可以赋予残余奥氏体转变为马氏体程度的加工度的是从表面到深度100μm左右，该区域中的残余奥氏体的马氏体转变(伴随体积膨胀)进一步形成深的区域的压缩残余应力。因此，从表面直至深度100μm的残余奥氏体比率对于得到所需的压缩残余应力分布来说是重要因素。
[氮和碳的浓度]
在上述回火步骤之后、压缩残余应力赋予步骤之前，弹簧的线材的横截面中的从表面直至深度100μm的氮和碳的总浓度优选为0.8～1.2重量%。氮和碳的总浓度小于0.8重量%时，难以得到10%以上的残余奥氏体比率，若超过1.2重量%则如上所述残余奥氏体稳定化，不能得到所需的压缩残余应力分布。规定氮和碳的浓度的范围为从表面直至深度100μm是由于，如上所述这些元素的总浓度与残余奥氏体的生成比率密切相关。
发明效果
根据本发明，得到下述效果：使得表层的氮化合物层和碳化合物层的厚度极薄的同时，在表层具有厚的高压缩残余应力层，由此疲劳强度可以显著提高等。
具体实施方式
对包含表1所示代表化学成分的直径4mm的圆棒钢材在表2所示的条件下进行化学性表面处理。其中，为了切实地进行奥氏体化，作为二次处理，在860℃下保持15分钟。然后以20℃/秒以上的速度冷却至室温进行淬火，然后进行回火60分钟。接着对于进行了回火的圆棒钢材进行喷丸硬化。喷丸硬化中，作为第一段，使用球当量直径为0.8mm的圆切断丝(630HV)，作为第二段，使用球当量直径为0.45mm的圆切断丝(630HV)，作为第三段，使用球当量直径为0.1mm的砂粒。
[表1]
[表2]
对于如上得到的钢材，按照以下的要领调查各种性质。其结果一并记于表2。应予说明，表2中的下划线表示不满足本发明中规定的条件。
(1) 表层的氮化合物和碳化合物的厚度
对于圆棒的外周侧面，测定X射线衍射图谱，由相当于氮化合物和碳化合物的峰的有无判定化合物的有无。此外，其厚度由使用电子射线微量分析仪(EPMA)的氮和碳的元素分布测定。
(2) 中心部的平均硬度
横截面中，测定距离钢材的中心0mm、0.1mm、0.2mm的各位置的维氏硬度，求出其平均值。
(3) 残余应力分布和残余奥氏体分布
对于钢材的外周表面使用X射线衍射法分别测定残余应力、残余奥氏体。此外，对钢材全部进行化学抛光后，进行上述各测定，重复化学抛光及各测定，由此求出深度方向的残余应力和残余奥氏体的分布。
(4) 氮和碳的浓度
对于圆棒的横截面，使用上述电子射线微量分析仪(EPMA)求出从表面直至深度100μm的氮和碳的浓度。
(5) 评价
全部满足本发明的条件的本发明例No.4～9中，表面不存在氮化合物层和碳化合物层，且表层具有厚的高压缩残余应力层。与此相对地，比较例No.1～3中，由于化学性表面处理步骤中的气氛中的NH3浓度高，回火步骤之后、喷丸硬化之前的表层的氮和碳的浓度高。结果残余奥氏体量过多，表层的最大压缩应力降低。比较例No.10中，由于化学性表面处理步骤中的温度高，氮和碳的侵入量少，残余奥氏体量少。结果压缩残余应力层的厚度变浅，且最大值减小。比较例No.11中，化学性表面处理步骤中的气氛中的NH3浓度为零，未侵入氮和碳，因此压缩残余应力层的厚度变浅，且最大值减小。
如上所述，根据本发明，由于表面不存在氮化合物层和碳化合物层，且形成厚的具有1400MPa以上的压缩残余应力的高压缩残余应力层，可以显著提高疲劳强度。
产业实用性
本发明可以广泛适用于车辆用的阀门弹簧、悬架用弹簧或车辆以外用途的弹簧中。

Claims (10)

1.弹簧，其特征在于，具有按照重量%计，C：0.27～0.48%、Si：0.01～2.2%、Mn：0.30～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下，剩余部分由Fe和不可避免杂质构成的总体组成，表面的氮化合物层和碳化合物层的厚度为2μm以下，且横截面中中心部的硬度为500～700HV，横截面的圆当量直径为D(mm)时，压缩残余应力层在表层以0.30mm～D/4的厚度形成，其最大压缩残余应力为1400～2000MPa。
2.如权利要求1所述的弹簧，其特征在于，距离表面的深度300μm的位置的压缩残余应力为100～300MPa。
3.如权利要求1或2所述的弹簧，其特征在于，线材的横截面圆当量直径为1.5～5.0mm。
4.弹簧的制造方法，其是如权利要求1所述的弹簧的制造方法，其特征在于，具有：对于按照重量%计，满足C：0.27～0.48%、Si：0.01～2.2%、Mn：0.30～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下，剩余部分由铁和不可避免杂质构成的钢材，加热到钢的A3点以上且1100℃以下，并使之与标准状态(1个大气压、20℃)下的浓度为50～90体积%的NH3和剩余部分由惰性气体和不可避免杂质构成的混合气体气氛接触，由此使氮和碳在表层富集的化学性表面处理步骤；接着以20℃/秒以上的速度冷却至室温的淬火步骤；接着加热到100～200℃的回火步骤；和接着对表层赋予压缩残余应力的压缩残余应力赋予步骤。
5.如权利要求4所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述化学性表面处理步骤中，加热温度为850～1000℃，且加热时间为15分钟～110分钟。
6.如权利要求4或5所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述化学性表面处理步骤中，混合气体气氛的NH3浓度为80～90体积%。
7.如权利要求4或5所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述压缩残余应力赋予步骤中，使用喷丸硬化。
8.如权利要求4或5所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述压缩残余应力赋予步骤的喷丸硬化中，丸粒的球当量直径为0.7～1.3mm。
9.如权利要求4或5所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述回火步骤之后且压缩残余应力赋予步骤之前，弹簧的线材的横截面中从表面直至深度100μm的平均残余奥氏体比率按照体积比计为10～35%。
10.如权利要求4或5所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述回火步骤之后且所述压缩残余应力赋予步骤之前，弹簧的线材的横截面中的从表面直至深度100μm的C与N的总浓度为0.8～1.2重量%。
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