CN111270131B - 马氏体系不锈钢零件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面硬度充分高、耐腐蚀性及疲劳强度优异的马氏体系不锈钢零件及其制造方法。所述马氏体系不锈钢零件在由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成的马氏体系不锈钢的表面具有氮化层，距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度为650HV以上，在距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的剖面组织中，圆相当径为1μm以上的碳化物的个数密度为100个/10000μm2以下。而且，所述制造方法为所述马氏体系不锈钢零件的制造方法。

Description

马氏体系不锈钢零件及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种可用于腐蚀环境下所使用的例如各种滑动零件或高强度零件等中的马氏体系不锈钢零件及其制造方法。
背景技术
以往，已知通过向不锈钢中添加氮，不锈钢零件的耐腐蚀性或硬度等特性提高。而且，作为所述氮的添加方法，已知进行将不锈钢在氮气环境中加热并保持为1000℃左右的高温的“氮吸收处理”。
例如，在专利文献1中提出了“一种马氏体系不锈钢，其是将钢材在氮气环境中加热而使表层的氮浓度为0.25％～0.3％，然后进行水淬火而成，所述钢材的成分以重量％计，在0.26％～0.40％的范围内含有C，在1％以下的范围内含有Si，在1％以下的范围内含有Mn，在0.04％以下的范围内含有P，在0.03％以下的范围内含有S，在12％～14％的范围内含有Cr，在0.02％以下的范围内含有N，在0.0005％～0.002％的范围内含有B，且剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成”。而且，在专利文献1的情况下，作为为了获得所述马氏体系不锈钢的氮吸收处理，提出了将所述氮气环境中的加热设为“在1200℃、0.1MPa的氮气环境中保持1小时～3小时的固相氮吸收法”。
另外，在专利文献2中提出了“一种不锈钢零件，其是由以质量％计为C：0.10％～0.40％、Si：1.00％以下、Mn：0.10％～1.50％、Cr：10.0％～18.0％、N：2.00％以下、且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成，具有平均结晶粒径为20μm以下的马氏体组织，厚度为0.3mm以下，且距所述不锈钢零件的表面至少0.05mm的深度的范围的N量为0.80质量％～2.00质量％，且所述范围的硬度为650HV以上”。而且，在专利文献2的情况下，作为为了获得所述不锈钢零件的氮吸收处理，提出了“将厚度为0.3mm以下的不锈钢在氮气环境中加热并保持为860℃以上后进行冷却”，提出了对通过所述氮吸收处理制造的不锈钢零件进一步“进行淬火回火”。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2010-138425号公报
专利文献2：国际公开第2017/150738号手册
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1、专利文献2是对提高马氏体系不锈钢零件的表面硬度有效的方法。但是，在专利文献1的情况下，在利用淬火加热进行所述氮吸收处理(固相氮吸收法)时，有其处理温度比通常的淬火温度高而对零件的机械特性造成影响的担心。另外，在专利文献2的情况下，考虑到淬火回火后的零件的耐腐蚀性不足的情况。
本发明的目的在于提供一种表面硬度充分高、耐腐蚀性及疲劳强度优异的马氏体系不锈钢零件及其制造方法。
解决课题的技术手段
针对所述课题，本发明人研究了即使不提高氮吸收处理的处理温度，也可吸收所需的氮量的方法。其结果，发现马氏体系不锈钢的成分组成的改良有效果。而且，表明了在精加工成淬火回火后的零件时，只要调整零件的表层部的“氮化层”的组织，则即使不吸收到达零件中央部的过剩的N量，通过使零件表层的硬度为650HV以上，也可赋予零件优异的耐腐蚀性与疲劳强度。此外，为了实现所述表层部的氮化层的形态，正是设为所述改良后的马氏体系不锈钢的成分组成在可降低氮吸收处理的处理温度(即淬火温度)的方面有效果，从而完成了本发明。
即，本发明为一种马氏体系不锈钢零件，在由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成的马氏体系不锈钢的表面具有氮化层，距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度为650HV以上，在距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的剖面组织中，圆相当径为1μm以上的碳化物的个数密度为100个/10000μm2以下。而且，优选为所述氮化层所具有的化合物层的厚度为1μm以下的马氏体系不锈钢零件。
另外，本发明为一种马氏体系不锈钢零件的制造方法，对于由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成的马氏体系不锈钢，在氮气环境中进行加热为1000℃～1150℃的温度并冷却的淬火后，进行回火。
这些本发明中，优选为所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有Nb：0.3％以下、V：0.3％以下、W：3.0％以下、Ni：1.0％以下中的一种以上。
发明的效果
根据本发明，可对马氏体系不锈钢零件赋予优异的耐腐蚀性与疲劳强度。
附图说明
图1为表示实施例中评价的零件8的表层部的剖面组织的扫描式电子显微镜照片。
图2为表示实施例中评价的零件2的表层部的剖面组织的扫描式电子显微镜照片。
图3为表示实施例中评价的零件1的盐水喷雾试验后的锈的产生状况的附图代用照片。
图4为表示实施例中评价的零件5的盐水喷雾试验后的锈的产生状况的附图代用照片。
图5为表示实施例中评价的零件1、零件2、零件4、零件8的旋转弯曲疲劳试验的S-N曲线的图。
具体实施方式
本发明的特征在于如下方面：为了兼具马氏体系不锈钢零件的优异的耐腐蚀性与疲劳强度，可提出有适合于此的马氏体系不锈钢零件的成分组成与表层形态的组合。若为具有所述成分组成与表层形态的组合的马氏体系不锈钢零件，则可降低氮吸收处理时的处理温度，因此例如在淬火加热时获得氮吸收处理的效果时，可将淬火温度设定为“通常(标准)的高度”的温度。而且，所述马氏体系不锈钢零件可用于例如刀具或塑料成形工具、冲头等各种滑动零件或高强度零件等中。
以下，关于本发明的马氏体系不锈钢零件，也一并说明其实现中优选的制造方法。
(1)本发明的马氏体系不锈钢零件是由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、且剩余部分为Fe及杂质的马氏体系不锈钢的成分组成形成。
在本发明的情况下，为了赋予零件优异的耐磨耗性(即，高硬度)，所述材料使用被调整为通过淬火回火显现出马氏体组织的成分组成的“马氏体系不锈钢”。
·C：0.25质量％～0.45质量％(以下，简述为“％”)
C是对提高淬火回火后的马氏体组织的硬度有效的元素。但是，若C过多，则在零件用原材料的制作中的熔制工序的凝固时，在铸块的凝固组织中结晶出粗大的铬系碳化物。而且，所述粗大的铬系碳化物还残留在原材料的组织中，且作为未固溶碳化物即使在淬火回火后的马氏体组织中也不会消失，其成为腐蚀的起点，产生零件的耐腐蚀性不足。另外，若C过多，则在由所述铸块制作原材料的过程中，冷加工性降低，不容易精加工成规定尺寸的原材料。而且，即使减少C，在本发明的情况下，通过后述的Mo的含有与氮吸收处理(淬火加热)的组合，可对零件的表层部赋予例如650HV以上的硬度。
因此，将C的含量设为0.25％～0.45％。优选为0.28％以上。更优选为0.30％以上。另外，优选为0.43％以下。更优选为0.40％以下。进而优选为0.36％以下。最优选为0.32％以下。
·Si：1.0％以下
Si作为熔制工序时的脱氧剂等使用，是不可避免地含有的元素。而且，若Si过多，则冷加工性降低。
因此，将Si的含量设为1.0％以下。优选为0.8％以下。更优选为0.65％以下。进而优选为0.5％以下。最优选为0.4％以下。再者，虽然不特别需要下限，但实际上含有0.01％以上。实际上优选为0.05％以上，进而优选为0.1％以上。最优选为0.2％以上。
·Mn：0.1％～1.5％
Mn作为熔制工序时的脱氧剂等使用，是不可避免地含有的元素。而且，特别是在本发明中，是在后述的氮吸收处理中具有促进氮向组织的固溶的效果的元素。但是，若Mn过多，则奥氏体组织稳定化，难以获得马氏体组织。
因此，将Mn的含量设为0.1％～1.5％。优选为0.2％以上，更优选为0.3％以上，进而优选为0.4％以上。最优选为0.6％以上。另外，优选为1.3％以下，更优选为1.1％以下，进而优选为1.0％以下。最优选为0.8％以下。
·Cr：12.0％～15.0％
Cr是在不锈钢表面形成非晶质的钝态皮膜且赋予零件耐腐蚀性的元素。另外，还具有增加可固溶于不锈钢的氮量的效果，本发明中，是在后述的氮吸收处理中对促进氮的固溶起作用的元素。但是，若Cr过多，则铁氧体组织稳定化，难以获得马氏体组织。
因此，将Cr的含量设为12.0％～15.0％。优选为小于14.0％。
·Mo：0.5％～3.0％
Mo是使本发明的马氏体系不锈钢零件的优异的耐腐蚀性与疲劳强度成立所必需的元素。
根据专利文献1，有如下记载：若在马氏体系不锈钢中添加B(硼)，则所述B与在淬火加热时的氮吸收处理中被钢材表层吸收的氮在接下来的水淬火中作为BN析出，可将钢材表层的硬度提高为700HV以上。但是，即使是所述成分组成的马氏体系不锈钢，只要设为要吸收所述氮吸收处理所需要的N量，则实际上也需要将其处理温度提高到1200℃左右。另外，处理时间也变长。而且，认为通过所述高温且长时间的氮吸收处理，组织中的晶粒(旧奥氏体晶粒)粗大化，零件的疲劳强度降低。
因此，本发明人研究了即使不提高氮吸收处理的处理温度，也可吸收必要量的氮的方法。其结果，表明了马氏体系不锈钢的成分组成的改良有效果，具体而言“Mo”的添加实际上有效果。关于所述B，即使有由BN的析出引起的高硬度化的效果，提高氮的吸收量本身的效果也小。与此相对，由于Mo与所述氮的结合能强等，而具有提高氮吸收处理时的氮吸收量的效果。而且，可降低氮吸收处理的处理温度，优选为还可缩短处理时间，因此可抑制零件的表层部中的碳化物或晶粒的粗大化。另外，Mo本身在其固溶状态下具有使不锈钢的钝态皮膜稳定化的效果，也有助于提高零件表面的耐腐蚀性。Mo在由Cr形成的钝态皮膜损伤时，有提高所述损伤部位的Cr量，增强钝态皮膜的修复力的作用。
根据以上的作用效果，若调整氮吸收处理的条件，则可将淬火回火后的不锈钢零件的表层部(氮化层)的形态调整为后述的碳化物组织或硬度，且可获得耐腐蚀性及疲劳强度优异的马氏体系不锈钢零件。
但是，若Mo过多，则与所述Cr同样，铁氧体组织稳定化，难以获得马氏体组织。因此，将Mo的含量设为0.5％～3.0％。优选为0.7％以上，更优选为1.0％以上。进而优选为1.2％以上。最优选为1.4％以上。另外，优选为2.5％以下，更优选为2.0％以下。进而优选为1.8％以下。最优选为1.6％以下。
本发明的马氏体系不锈钢中，可将包含所述元素种类且剩余部分由Fe及杂质形成的成分组成设为基本的成分组成。此时，含有大量的N在熔制工序中需要特殊的加压熔解设备等，另外在凝固后也有可能成为结晶出粗大的氮化物的主要原因。而且，若N含量多，则在将淬火前的原材料精加工成产品形状时，在冷加工时容易进行加工硬化，需要一边反复进行中间退火一边进行加工，切削性也会劣化。
因此，N作为杂质，例如可设为小于0.1％。优选为可设为0.08％以下，更优选为可设为0.05％以下。进而优选为0.03％以下。由此，本发明中，在淬火回火前的(例如退火状态的)、硬度低的原材料的状态下容易加工成产品形状，可减少加工成本。而且，本发明所需要的N可利用氮吸收处理容易地赋予充分的量。
对于所述基本的成分组成，也可能含有以下元素。
·Nb：0.3％以下
Nb是在将氮吸收处理的处理温度设定得较高的情况下对晶粒的粗大化的抑制起作用的元素。但是，若Nb过多，则结晶出粗大的Nb碳化物，零件的强度降低。因此，Nb不含有(未添加)或者即使含有，也将上限设为0.3％。优选为0.2％以下。更优选为0.15％以下。再者，获得所述效果时的Nb的含量即使少量也有效果，但优选为0.05％以上。
·V：0.3％以下
V与Nb同样地是在将氮吸收处理的处理温度设定得较高的情况下，对晶粒的粗大化的抑制起作用的元素。但是，若V过多，则在氮吸收处理中V系的氮化物析出并粗大化，不锈钢中的固溶氮量减少，淬火回火后的零件表层部的硬度降低。因此，V不含有(未添加)或者即使含有，也将上限设为0.3％。优选为0.2％以下。更优选为0.15％以下。再者，获得所述效果时的V的含量即使少量也有效果，但优选为0.1％以上。
·W：3.0％以下
W与Mo同样具有提高氮吸收处理时的氮吸收量的效果。而且，由于对固溶氮量或氮化深度造成的影响也小，因此可作为补充Mo所带来的主效果的元素而含有。但是，即使W过多，另外，铁氧体组织也会稳定化，难以获得马氏体组织。因此，W不含有(未添加)或者即使含有，也将上限设为3.0％。优选为2.5％以下，更优选为2.0％以下。进而优选为1.5％以下。再者，获得所述效果时的W的含量即使少量也有效果，但优选为0.5％以上。更优选为0.7％以上，进而优选为1.0％以上。
·Ni：1.0％以下
Ni具有即使不锈钢产生腐蚀，在其腐蚀的初期也可抑制进行进一步的腐蚀的效果。另外，具有提高基地在组织中的韧性的效果。进而为一种使奥氏体组织稳定化，提高N的固溶限度，对利用氮吸收处理吸收大量氮起作用的元素。但是，若Ni过多，则奥氏体组织过度地稳定化，难以获得马氏体组织。因此，Ni不含有(未添加)或者即使含有，也设为1.0％以下。优选为0.8％以下。进而优选为0.6％以下。最优选为0.4％以下。再者，获得所述效果时的Ni的含量优选为0.1％以上，更优选为0.2％以上。
(2)本发明的马氏体系不锈钢零件在(1)的马氏体系不锈钢的表面具有氮化层。
本发明的马氏体系不锈钢零件通过对所述马氏体系不锈钢的原材料进行例如后述的氮吸收处理(即，兼具氮吸收处理的淬火加热)，而在其表面具有氮化层。而且，通过使所述原材料满足(1)的成分组成，零件的表层部(氮化层)容易实现后述(3)及(4)的形态，可赋予零件优异的耐腐蚀性与疲劳强度。
而且，优选为所述氮化层所具有的化合物层的厚度为1μm以下。此时，所述“1μm以下”包括所述氮化层不具有化合物层的情况(即，厚度为“0μm”的情况)。通常，氮化层是由在其内部侧形成的扩散层、以及在表面侧形成的化合物层构成。而且，化合物层也被称为所谓的“白层”，是以ε氮化物等为主体的脆性层。在本发明的情况下，限制所述化合物层对于零件的耐腐蚀性及疲劳强度的维持而言优选。而且，后述的氮吸收处理(即，兼具氮吸收处理的淬火加热)对于抑制所述化合物的形成也优选。
(3)本发明的马氏体系不锈钢零件是距其表面0.1mm的深度的位置的硬度为650HV以上者。
本发明的马氏体系不锈钢零件不需要提高其整体的硬度。而且，若距零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度为“650HV以上”，则无论是在相较于所述位置而言内部的硬度小于650HV的情况下，还是在例如零件的中心部的硬度小于650HV、或者为630HV以下、600HV以下、580HV以下的情况下，均可通过零件的表层部实现后述的(4)的形态而赋予零件优异的耐腐蚀性与疲劳强度。
关于所述零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度，优选为660HV以上。更优选为670HV以上，进而优选为680HV以上，进一步优选为690HV以上。也可设为700HV以上。再者，无须指定硬度的上限，但实际上为800HV左右。所述硬度可通过马氏体系不锈钢零件的与具有所述氮化层的表面垂直的剖面组织来测定。
并且，关于所述距零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度为“650HV以上”，所述“650HV以上”的硬度优选为即使距零件的表面0.2mm的深度的位置也可以实现。更优选为距零件的表面0.3mm的深度的位置也可以实现650HV以上的硬度。为了即使在这样深的位置也能实现高硬度，在下述的淬火时，延长所述加热温度的保持时间是有效的。例如，保持时间为1小时以上、3小时以上、或5小时以上。
由此，本发明的马氏体系不锈钢零件即使是难以硬化至其内部的(即，难以利用氮吸收处理吸收大量的氮的)大的零件，也可实现优异的耐腐蚀性与疲劳强度。例如，在从具有所述氮化层的零件的表面朝向内部的方向上，零件的厚度可设为超过0.1mm或0.5mm以上。而且，优选为可设为所述厚度为1mm以上、3mm以上、5mm以上、7mm以上、9mm以上这样的零件。再者，不特别需要零件的厚度的上限的设定。而且，实际上为30mm或20mm这样的上限。
(4)本发明的马氏体系不锈钢零件是在距其表面0.1mm的深度的位置的剖面组织中，圆相当径为1μm以上的碳化物的个数密度为100个/10000μm2以下者。
在原材料的不锈钢的成分组成由所述(1)的成分组成形成的本发明的马氏体系不锈钢零件的组织中形成有碳化物。另外，通过氮吸收处理，在本发明的马氏体系不锈钢零件的表面形成有氮化层。而且，通过形成所述氮化层，在本发明的马氏体系不锈钢零件的表层部，利用氮吸收处理吸收的氮固溶于基质中，并且与不锈钢中的Cr、Mo等氮化物形成元素结合而生成碳氮化物。
在所述马氏体系不锈钢零件中，表层部的碳化物或碳氮化物(以下，本发明中，统一作为“碳化物”处理)越多，在提高零件的耐磨耗性(表层部的硬度)的方面越有效果。但是，若这些碳化物粗大，则容易产生以其为起点的疲劳，零件的疲劳强度劣化。另外，所述碳化物成为腐蚀的起点，耐腐蚀性也有可能降低。因此，在本发明的情况下，为了提高零件的耐腐蚀性及疲劳强度，表层部的粗大的碳化物减少。
而且，本发明人进行了研究，结果表明，对于零件的耐腐蚀性及疲劳强度的提高有效果的是：作为所述粗大的碳化物，以“圆相当径为1μm以上的碳化物”为对象，而且，将所述表层部的位置设为“距零件表面0.1mm的深度的位置的剖面组织”，将所述位置的所述碳化物的个数密度减少到100个/10000μm2以下。所述“100个/10000μm2以下”也包括未确认到圆相当径为1μm以上的碳化物的情况(即，为“0个/10000μm2”的情况)。而且，优选为80个/10000μm2以下，更优选为50个/10000μm2以下，进而优选为30个/10000μm2以下，进一步优选为10个/10000μm2以下。由此，在零件的表层部腐蚀或疲劳的起点减少，零件的耐腐蚀性及疲劳强度提高。而且，作为其结果，零件的表层部的碳化物进行了微细化，且利用氮吸收处理吸收的氮也固溶于基地中，零件的表层部维持为充分的硬度。
再者，所述中，测定碳化物的分布状态的“剖面组织”可设为马氏体系不锈钢零件的与具有所述氮化层的表面垂直的剖面组织。而且，利用扫描式电子显微镜观察所述剖面组织，对其10000μm2的视野面积进行图像解析，由此可对圆相当径(为面积圆相当径)为1μm以上的碳化物的个数进行计数。再者，碳化物的鉴定可通过基于附属于扫描式电子显微镜的电子束微量分析器(Electro-Probe Microanalyzer，EPMA)的元素映射进行确认。
(5)本发明的马氏体系不锈钢零件的制造方法是对所述(1)的马氏体系不锈钢，在氮气环境中进行加热为1000℃～1150℃的温度并冷却的淬火后，进行回火。
淬火回火是为了将马氏体系不锈钢的机械特性调整为适合于其用途的状态而进行。其中，关于淬火，本发明中，对所述(1)的马氏体系不锈钢进行伴随有氮吸收处理的淬火。而且，通过将所述氮吸收处理设为以下条件，可将淬火温度设为标准地应用于马氏体系不锈钢的“1000℃～1150℃”的低温度。而且，继续回火后，可制成表层部满足所述(2)～(4)的状态的本发明的马氏体系不锈钢零件。
根据专利文献2，通过对马氏体系不锈钢进行氮吸收处理，可使氮吸收至所述零件的中心部，因此在淬火回火后，可将零件表面的硬度提高为650HV以上。但是，为此需要使零件的厚度为0.3mm以下。另外，氮吸收处理的处理温度与淬火温度不同，因此需要分开进行氮吸收处理与淬火。而且，考虑到如下情况：若由于零件中吸收的氮量多、为此的长时间的氮吸收处理而例如在零件的组织中形成大量的粗大的碳化物，则零件的耐腐蚀性或疲劳强度不足。
与此相对，在本发明的情况下，与淬火一并进行氮吸收处理。而且，马氏体系不锈钢具有所述(1)的成分组成，特别是含有Mo，由此首先提高作为所述合金的可固溶的氮量。进而，通过所述(1)的成分组成，所述不锈钢在1000℃以上的加热温度下，组织充分奥氏体化，结果奥氏体另外也是可固溶的氮量多的组织。因此，只要将所述马氏体系不锈钢在氮气环境中保持为所述加热温度，则可在此时处于奥氏体状态的表层部的组织中不生成化合物层而固溶充分量的氮。优选为1050℃以上的加热温度。而且，通过将所述加热温度的上限设为1150℃，可抑制晶粒的粗大化，可较高地维持零件的强度。优选为1100℃的上限。
而且，通过按照马氏体系不锈钢的标准淬火条件，从加热温度开始的冷却例如在保持所述加热温度下，在表层部吸收充分量的氮后，可进行淬火冷却。此时，保持所述加热温度的加热时间，根据目标表层部的状态可适当设定，例如，可设定为10分钟至7小时的范围内。优选为加热时间的下限为20分钟。另外，加热时间的上限可设定为6小时、5小时、4小时、3小时或2小时。加热时间也可为1小时前后。另外，此时，为了抑制珠光体或铁氧体的析出，所述淬火冷却优选为骤冷。优选为例如将从加热温度(淬火温度)到500℃的冷却设为0.5℃/秒以上的快速冷却速度。为了抑制冷却中的晶界析出碳化物或氮化物而引起硬度降低或晶界腐蚀，更优选为1℃/秒以上的冷却速度。
作为所述氮气环境，例如可使用氮气。作为具体例，是含有90体积％以上所述氮气的环境。而且，优选为通过将所述氮气环境设为“加压环境”(包括大气压)来促进氮从原材料的表面的吸收，因此对于处理时间或处理成本的缩短有效果。对此，在氮气环境中产生等离子体，利用更活性的自由基氮对处理时间或处理成本的缩短也有效果。
根据以上的氮吸收处理的条件，可以马氏体系不锈钢的标准淬火图案进行本发明的淬火，因此可在抑制其表层部的碳化物或晶粒的粗大化的同时，使淬火后的表层部为高氮马氏体组织。
再者，根据需要，可在淬火后实施深冷处理(Subzero Treatment)。通过实施深冷处理，可稳定地获得高硬度。处理温度例如可设为-50℃以下。而且，处理温度下的保持时间例如可设为30分钟～1小时。
而且，对所述淬火结束后的马氏体系不锈钢进行回火，调整硬度等机械特性。由于回火在组织中析出的碳化物微细，因此不会使零件的耐腐蚀性劣化，可提高耐磨耗性。回火温度例如可设为150℃～650℃。回火温度下的保持时间例如可设为30秒～1小时。由此，可使零件的表层部的硬度高硬度化至650HV以上。
此时，优选为在提高零件的表层部的硬度的基础上，将回火温度设定为200℃左右的低温回火或500℃左右的高温回火。在重视耐腐蚀性的情况下，以低温回火为宜。通过低温回火，适当地抑制Cr系的碳化物或氮化物等的析出，确保基地的固溶C量或N量，可较高地维持表层部的硬度。而且，由于可减少与所述析出部位相邻的部分的Cr的缺乏，因此也可确保耐腐蚀性。而且，通过所述低温回火，随着回火温度变高，硬度有降低的倾向，但在500℃左右的回火温度下Mo等合金元素的碳化物微细析出，进行二次硬化。高温回火对提高马氏体系不锈钢零件的软化阻力有效果。
实施例
铸造在高频感应熔解炉中熔解的10kg熔态金属，制作具有多个成分组成的马氏体系不锈钢铸块。接着，对这些铸块进行锻造比(锻造前的剖面积/锻造后的剖面积)为10左右的热锻而冷却后，在780℃下退火，获得退火材。而且，从这些退火材中切出10mm见方的块，获得不锈钢的原材料A～原材料I(硬度约200HV)。原材料A～原材料I的成分组成如表1所示。
[表1]
Figure GDA0003745291580000121
对原材料A～原材料I实施在由大气压的氮气(纯度99％)形成的氮气环境中、或者在真空中进行加热保持的淬火加热后，利用加压至2个大气压的氮气进行急冷至室温的淬火。所述淬火加热中的加热温度及其加热温度下的保持时间如表2所示。淬火后，立即进行了深冷处理。深冷处理的条件设为使用-75℃的液化二氧化碳，在其中保持60分钟。而且，然后，在表2的回火温度下进行保持1小时的回火，获得不锈钢的零件1～零件15。再者，此时，将零件的表面研磨0.02mm，去除氧化皮。
将零件1～零件15在与具有所述氮化层的块的表面垂直的剖面上进行半分割。而且，在所述剖面中，测定了表层部(即，距具有氮化层的表面0.1mm的深度的位置)与中心部(即，距表面5mm的位置)的维氏硬度。将测定时的负荷设为100g。
另外，同时，也观察了零件的表层部的碳化物。即，在所述剖面中，利用扫描式电子显微镜观察(倍率3000倍)距具有所述氮化层的表面0.1mm的深度的位置的组织。图1是本发明例的零件8的显微镜图像，图2是比较例的零件2的显微镜图像。在图1、图2中，在粒状的灰色对比度相(例如图中的箭头)中确认的分布物为碳化物(包括碳氮化物)。对此，可通过基于附属于扫描式电子显微镜的EPMA的元素映射来确认。而且，通过对所述视野面积进行10000μm2的图像解析，对圆相当径为1μm以上的碳化物的个数进行计数，测定其个数密度(个/10000μm2)。再者，在所述图像解析中，使用美国国立卫生研究所(NationalInstitutes of Health，NIH)提供的图像处理软件“图像(Image)J(http：//imageJ.gov/ij/)”。这些结果也示于表2中。
而且，进行向零件1～15的表面喷雾5小时35℃的5％盐水的盐水喷雾试验，评价耐腐蚀性。耐腐蚀性的评价是观察盐水喷雾试验后的表面的锈的产生状况来进行。评价基准以图3、图4所示的锈的产生状况为基准，与图4(锈的产生部分约为5面积％)相比锈的产生轻微者为“◎(优异)”，与图4相比锈的产生明显，但锈的产生部分大致小于50面积％者为“○(良好)”，锈的产生部分为50面积％以上，但与图3(锈的产生部分约为70面积％)的锈的产生相比轻微者为“△(合格)”，与图3相比锈的产生明显者为“×(差)”。将这些结果也一并示于表2中。
[表2]
Figure GDA0003745291580000141
零件1是使用含有0.65％的碳的一般的马氏体系不锈钢作为原材料而制作的比较例。由此，在标准的淬火条件下，零件的表层部及中心部均可获得700HV以上的高硬度。但是，由于碳量多，因此表层部中残留了很多因淬火而未固溶的粗大碳化物，其成为腐蚀的起点，在盐水喷雾试验中产生了明显的锈。
零件2是使用在熔制工序中添加了氮的马氏体系不锈钢作为原材料而制作的比较例。由此，组织的基地中固溶了大量的氮，耐腐蚀性优异，也可获得高硬度。但是，由于从熔解时添加氮，因此凝固时的组织中粗大的碳化物(碳氮化物)结晶，在零件的表层部确认到大量的粗大的碳化物。图2表示零件2的表层部的组织剖面的扫描式电子显微镜图像。观察到很多粒径(圆相当径)为1μm以上的粒状碳化物。
零件3～零件6是对相同成分组成的马氏体系不锈钢的原材料进行不同条件的淬火回火而制作的本发明例。零件3～零件6由于原材料含有适量的Mo，因此在任一淬火条件下，在其标准条件的范围内，距零件表面0.1mm的深度的表层部的位置的硬度均实现了650HV以上。此时为淬火温度越高，硬度越高的倾向。而且，在表层部的剖面组织中观察到的碳化物也微细，粗大的碳化物少，在零件6中未确认到圆相当径为1μm以上的碳化物本身。另外，在氮化层的表面也未确认到化合物层。盐水喷雾试验的结果为零件3、零件4、零件6中几乎未确认到锈，耐腐蚀性优异。而且，即使是回火温度高的零件5，也具备充分的耐腐蚀性(锈的产生部分约为20面积％)。
零件7～零件11是对不同成分组成的马氏体系不锈钢的原材料进行相同条件的淬火回火而制作的本发明例(再者，零件9是变更了零件8的淬火条件的零件)。零件7～零件11是在各原材料中添加了V、Nb、W、Ni而成的零件，但通过含有适量的Mo，距其表面0.1mm的深度的位置的表层部的硬度实现了650HV以上。另外，在表层部的剖面组织中观察到的碳化物也微细，粗大的碳化物被抑制得较少。图1是零件8的表层部的组织剖面的扫描式电子显微镜图像，粒径(圆相当径)为1μm以上的碳化物被抑制得较少。零件9是提高零件8的淬火温度的零件。而且，通过在原材料中添加Nb，晶粒的粗大化得到抑制，表层部的晶粒被维持在与零件6相同程度的微细。而且，零件7～零件11在氮化层的表面未确认到化合物层，且在盐水喷雾试验中也几乎没有确认到锈，耐腐蚀性优异。
零件12是使用将C及Cr调整得较高的马氏体系不锈钢作为原材料而制作的本发明例。由此，未固溶碳化物增加，零件的表层部中粗大的碳化物略有增加，但表层部实现了650HV以上的高硬度。而且，耐腐蚀性也优异。
零件13是使用将Mo调整得较高的马氏体系不锈钢作为原材料而制作的本发明例。而且，与其他的本发明例的零件同样，在零件的表层部中实现了650HV以上的高硬度，且耐腐蚀性也优异。
零件14、零件15是将淬火加热保持时间分别设定为180分钟、300分钟，相对于零件1至零件13较长时间而制作的本发明例。氮化深度倾向于随着加热保持时间的增长而加深，并确认到实现650HV以上的硬度范围是在距零件的表面分别在0.2mm、0.3mm的深度的位置。并且，确认到零件14、零件15两者都具备优异的耐腐蚀性。
对作为比较例的零件1、零件2与作为本发明例的零件4、零件8实施旋转弯曲疲劳试验。关于试验片，对从实施例1中获得的退火材中采取的平行部为直径6mm的圆棒进行表2的淬火回火而制成零件。再者，将零件的表面研磨0.02mm，去除氧化皮。将转速设为3000rpm。
图5中表示S-N曲线。图5中，曲线越位于上方，疲劳强度越高，从上开始按照零件8、零件4、零件1、零件2的顺序，疲劳强度优异。零件8除了在表层部观察到的碳化物不粗大以外，晶粒也微细，因此显示出最优异的疲劳特性。零件2为高氮钢，但表层部中粗大的碳化物多，认为其成为疲劳的起点，疲劳强度降低。

Claims (11)

1.一种马氏体系不锈钢零件，其特征在于，在由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、N：0.03％以下且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成的马氏体系不锈钢的表面具有氮化层，其中，
距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的硬度为650HV以上，
在距所述马氏体系不锈钢零件的表面0.1mm的深度的位置的剖面组织中，圆相当径为1μm以上的碳化物的个数密度为100个/10000μm2以下。
2.根据权利要求1所述的马氏体系不锈钢零件，其特征在于，所述氮化层所具有的化合物层的厚度为1μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的马氏体系不锈钢零件，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有Nb：0.3％以下。
4.根据权利要求1或2所述的马氏体系不锈钢零件，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有V：0.3％以下。
5.根据权利要求1或2所述的马氏体系不锈钢零件，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有W：3.0％以下。
6.根据权利要求1或2所述的马氏体系不锈钢零件，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有Ni：1.0％以下。
7.一种马氏体系不锈钢零件的制造方法，其特征在于，对于由以质量％计为C：0.25％～0.45％、Si：1.0％以下、Mn：0.1％～1.5％、Cr：12.0％～15.0％、Mo：0.5％～3.0％、N：0.03％以下且剩余部分为Fe及杂质的成分组成形成的马氏体系不锈钢，在氮气环境中进行加热为1000℃～1150℃的温度并冷却的淬火后实施深冷处理，并进行回火，
淬火条件为10分钟至7小时的范围的加热时间内加热、500℃的冷却0.5℃/秒以上的快速冷却速度，
深冷处理温度为-50℃以下，保持时间为30分钟～1小时，
回火温度为150℃～650℃，保持时间为30秒～1小时。
8.根据权利要求7所述的马氏体系不锈钢零件的制造方法，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有Nb：0.3％以下。
9.根据权利要求7或8所述的马氏体系不锈钢零件的制造方法，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有V：0.3％以下。
10.根据权利要求7或8所述的马氏体系不锈钢零件的制造方法，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有W：3.0％以下。
11.根据权利要求7或8所述的马氏体系不锈钢零件的制造方法，其特征在于，所述马氏体系不锈钢的成分组成进一步以质量％计含有Ni：1.0％以下。
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