CN102832405B - 一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物电解质燃料电池技术领域，特别涉及一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池及其制备方法。所述燃料电池的中部竖直方向上设置1层聚合物膜，在聚合物膜两侧分别设置一层气体扩散层；在2个气体扩散层内，紧靠聚合物膜两侧表面分别设置一层催化剂层；在2个气体扩散层外侧表面上分别设置一个气体通道；在2个气体扩散层上部分别设置1个阳极和1个阴极。通过将催化剂、聚合物电解质材料和分散剂以合适比例混合，将配制好的催化剂混合物均匀地制备在预处理的多孔质子交换膜的两侧，用碳纸分别盖住聚合物膜催化剂层后热压制成膜电极组件，来组装成燃料电池。本发明生产工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于聚合物电解质燃料电池技术领域，特别涉及一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将燃料（通常为氢气及有机小分子等）中储存的化学能直接转变成电能的装置。其能量转变过程中没有气体污染，是一种对环境友好的可持续型能源。并且它的功率密度高、能量转换效率高、工作温度低、启动快，也与微加工和微流体技术相兼容，具备广泛的应用前景。燃料电池的核心部件之一是质子交换膜，即聚合物电解质，其在电池中既被用作燃料与氧化剂之间的隔膜、也被用作将质子从阳极传输到阴极的电解质，是电池内部质子传递的媒介，对电子是绝缘的，是一种选择透过性的功能高分子膜。质子交换膜的好坏对于燃料电池性能的高低和寿命长短起着举足轻重的作用。
目前应用广泛的质子交换膜是商业化的全氟磺酸膜，如美国DuPont公司生产的Nafion（全氟磺酸聚四氟乙烯）系列质子交换膜，美国DowChemical公司生产的短支链全氟磺酸型质子交换膜（Dow膜）、日本的Asahi Glass公司生产的长支链全氟磺酸型质子交换膜（Fleimon膜）等，其中以Nafion膜应用最为广泛。从分子结构而言，Nafion类质子交换膜的亲水磺酸基在侧链上，而主链上是高度疏水的碳氟骨架，使得它具有明显的微相分离结构，接在柔性侧链上的磺酸基容易聚集在一起形成若干富离子区域，这些富离子区域彼此相连形成有利于质子传递的通道，形成较高的质子传导能力。另外，由于主链是高疏水的碳氟结构，使得膜具有优异的化学稳定性、水稳定性及较高的机械稳定性。但是，目前Nafion质子交换膜的价格十分昂贵（约合RMB 2元/cm2~3元/cm2），同时其制备工艺复杂，技术难度大（邢丹敏，刘永浩，衣宝廉等. 燃料电池用质子交换膜的研究进展. 电池, 2005, 35: 312-313），这是导致聚合物电解质燃料电池成本过高的主要原因之一，从而制约着这类电池的推广和应用。因此，对Nafion质子交换膜进行改性（提高Nafion性能或减少Nafion原料的用量及其成本）制备成复合膜、或开发廉价高性能的新型膜，是提高聚合物电解质燃料电池性价比的有效途径。
关于Nafion基的复合膜，普遍采用新型碳材料（碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯等）、低维氧化物纳米材料和聚合物来对Nafion膜改性。R. Kannan等人通过对单壁碳纳米管（SWCNT）进行磺酸化处理（S-SWCNT），制备了S-SWCNT/Nafion复合膜（Angew. Chem. Int. Ed.2008, 47: 2653-2656）。这种膜由于具有较多的磺酸基团以及质子传导通道，从而显示出较高的质子传导率。在专利CN 101789512A中，将Na2Ti3O7纳米管-DMF溶液加入到Nafion-DMF溶液中，超声分散、静置除泡后得到铸膜液，在玻璃培养皿中流延成膜，经烘箱热处理后得到Nafion/Na2Ti3O7纳米管复合膜。在开发廉价高性能的新型膜方面，S. Moghaddam等人制备了硅基无机-有机复合膜（Nat. Nanotech. 2010, 5: 230-236）：首先采用阳极氧化的方法制备了多孔硅材料，然后采用MPTMS（SH-(CH2)3-Si-(OCH3)3）对孔的内壁进行修饰，对内壁上MPTMS末端的SH-基团氧化得到磺酸基，最后在所得到的多孔硅上下两面各沉积一层SiO2。结果显示，与传统的Nafion膜相比，新型复合膜具有高质子传导率、易于组装等优点。但这种方法工序比较复杂，操作繁琐，不利于商业化应用。在US Patent 5834523中，通过将磺酸化的α, β, β-三氟苯乙烯磺酸与间-三氟甲基-α,β, β-三氟苯乙烯嵌段共聚物的甲醇-丙醇溶液浸渍在溶胀的多孔PTFE膜的孔中，然后晾干得到复合膜。但是需要多次重复上述过程才能使得聚合物充分填充到PTFE多孔膜的孔内。在专利CN 101240079 A中，介绍了一种本体亲水的聚合物多孔膜，它由含磺酸基团的质子交换树脂（全氟磺酸树脂或具有质子交换功能的磺化热稳定性聚合物）单体构成，首先将质子交换树脂溶液在真空条件下流延成膜，经热压处理后剪裁成条带，然后分别对条带进行纵向及横向拉伸，最后进行热定型。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池及其制备方法。
一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池，其特征在于：所述燃料电池由聚合物膜、催化剂层、气体扩散层、气体通道、阳极和阴极组成；在燃料电池中部竖直方向上设置1层聚合物膜，所述聚合物膜为一种本体亲水的多孔膜，且不含磺酸基，含有羟基、羧基和环氧基团中的一种或多种；在聚合物膜两侧分别设置一层气体扩散层，并分别与聚合物膜相连；在2个气体扩散层内，紧靠聚合物膜两侧表面分别设置一层催化剂层；在2个气体扩散层外侧表面上分别设置一个气体通道；在2个气体扩散层上部分别设置1个阳极和1个阴极，阳极和阴极的顶端位于电池外部。
所述聚合物膜的平均孔径为20 nm~5 μm；其中，其平均孔径为20nm~200 nm时，其孔密度不少于108个/cm2；其平均孔径为200 nm~1μm时，其孔密度不少于107个/cm2；其平均孔径为1 μm~5 μm时，其孔密度不少于106个/cm2。
一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
a. 将聚合物膜在有机溶液中浸泡，除去表面的有机物，然后将膜铺陈在玻璃片或培养皿上，放入真空干燥箱中，烘干后泡在去离子水中保存备用；
b. 将催化剂、聚合物电解质材料和分散剂混合，经超声振荡分散后，形成均匀分散的催化剂混合物，其中，催化剂、聚合物电解质材料和分散剂之间的质量比为1∶（0.1～10）∶（2～500）；将配制好的催化剂混合物均匀地制备在步骤a中经预处理的聚合物膜的两侧，形成催化剂层，然后切出两片碳纸，分别盖住催化剂层后热压，制成两侧载有催化剂层的三合一膜电极组件，并组装成燃料电池。
所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮或异丙醇。
所述真空干燥箱的温度为30 oC~80 oC，干燥时间为30 min~24 h。
所述催化剂为Pt、Ru、Ir、Au、Ni、Co、Zn、Ag金属单体、所述金属的合金、以及所属金属的氧化物中的一种或多种。
所述聚合物电解质材料为浓度为5 wt%的Nafion溶液。
所述分散剂为异丙醇。
本发明的有益效果是：
本发明所用的聚合物多孔膜依靠孔内壁的含氧官能团（一般为但不限于羟基、羧基、环氧基团等）来传递质子，不必进行磺酸化处理；本发明的多孔质子交换膜本身即具有亲水性，无需采用后续步骤对其进行亲水改性处理，这大大简化了生产工艺；其次，典型商业化的多孔聚合物膜（如聚碳酸酯膜等），完全符合本发明的要求，可直接作为质子交换膜进行使用；最后，本发明所涉及的多孔聚合物膜价格低廉，约合RMB 0.5元/cm2。
附图说明
图1为一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池的结构示意图；
图2为实施例1所采用的平均孔径为100 nm的聚碳酸酯多孔膜的扫描电镜（SEM）照片；
图3为实施例1所制备的电池的极化曲线；
图中标号：1-聚合物膜；2-催化剂层；3-气体扩散层；4-氢气；5-氧气；6-水；7-阳极；8-阴极；9-电子负载装置。
具体实施方式
本发明提供了一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池及其制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池，其特征在于：所述燃料电池由聚合物膜1、催化剂层2、气体扩散层3、气体通道、阳极7和阴极8组成；在燃料电池中部竖直方向上设置1层聚合物膜1，所述聚合物膜1为一种本体亲水的多孔膜，且不含磺酸基，含有羟基、羧基和环氧基团中的一种或多种；在聚合物膜1两侧分别设置一层气体扩散层3，并分别与聚合物膜1相连；在2个气体扩散层3内，紧靠聚合物膜1两侧表面分别设置一层催化剂层2；在2个气体扩散层3外侧表面上分别设置一个气体通道；在2个气体扩散层3上部分别设置1个阳极7和1个阴极8，阳极和阴极的顶端位于电池外部。
所述聚合物膜1的平均孔径为20 nm~5 μm；其中，其平均孔径为20nm~200 nm时，其孔密度不少于108个/cm2；其平均孔径为200 nm~1 μm时，其孔密度不少于107个/cm2；其平均孔径为1 μm~5 μm时，其孔密度不少于106个/cm2。
实施例1
剪下一片尺寸为5 cm × 5 cm、平均孔径为100 nm、厚度为20μm的聚碳酸酯多孔膜（SEM照片见附图2），放在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有机物。然后把聚碳酸酯多孔膜铺陈在培养皿中，在30 oC~80 oC的真空干燥箱中干燥30 min~24 h，烘干后取出，放在去离子水中保存备用。
将Pt均匀分散在C粉中制成催化剂（实际使用中可以采用市售Pt-C催化剂），其中Pt的质量分数为60%，用碳纸和催化剂制备多孔气体扩散电极，电极中催化剂的载量为1.2 mg Pt/cm2。将聚碳酸酯多孔膜放在控温电热板上，此电热板的加热温度为100 oC，在电热板上方放置一块挡片。将催化剂浆料加入到喷枪中，喷射到聚碳酸酯多孔膜中心部分，得到25 mm × 25 mm的催化剂层。依照同样的方法在聚碳酸酯多孔膜的另一面也喷上催化剂层。切出两片大小为25 mm × 25mm的碳纸，分别盖住聚碳酸酯多孔膜催化剂层后热压，制成膜电极组件。
按照图1所示结构，将制备的膜电极组件组装成燃料电池，在单电池测试系统上测试电池的性能。测试电池极化曲线见附图3（其中横坐标为有效电流密度）。电池的操作条件为：电池温度为室温，空气与氢气的压力比为2.0：1.5。
所制备的燃料电池在300 K温度下，表现出量级为0.8 V的开路电压和量级为240 mW/cm2的最大功率密度。
实施例2
剪下一片尺寸为5 cm × 5 cm、平均孔径为50 nm、厚度为20μm的聚碳酸酯多孔膜，放在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有机物。然后把聚碳酸酯多孔膜铺陈在培养皿中，在30 oC~80 oC的真空干燥箱中干燥30 min~24 h，烘干后取出，放在去离子水中保存备用。
采用与实施例1相同的方法制备膜电极组件，并组装成燃料电池。
所制备的燃料电池在300 K温度下，表现出量级为0.5 V的开路电压和量级为122 mW/cm2的最大功率密度。
实施例3
剪下一片尺寸为5 cm × 5 cm、平均孔径为200 nm、厚度为100μm的聚酰胺多孔膜，放在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有机物。然后把聚酰胺多孔膜铺陈在培养皿中，在30 oC~80 oC的真空干燥箱中干燥30 min~24 h，烘干后取出，放在去离子水中保存备用。
采用与实施例1相同的方法制备膜电极组件，并组装成燃料电池。
所制备的燃料电池在300 K温度下，表现出量级为0.5 V的开路电压和量级为150 mW/cm2的最大功率密度。
实施例4
剪下一片尺寸为5 cm × 5 cm、平均孔径为450 nm、厚度为100μm的聚酰胺多孔膜，放在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有机物。然后把聚酰胺多孔膜铺陈在培养皿中，在30 oC~80 oC的真空干燥箱中干燥30 min~24 h，烘干后取出，放在去离子水中保存备用。
采用与实施例1相同的方法制备膜电极组件，并组装成燃料电池。
所制备的燃料电池在300 K温度下，表现出量级为0.3 V的开路电压和量级为110 mW/cm2的最大功率密度。
实施例5
剪下一片尺寸为5 cm × 5 cm、平均孔径为800 nm、厚度为100μm的聚醚砜多孔膜，放在乙醇溶液中浸泡，除去表面的有机物。然后把聚醚砜多孔膜铺陈在培养皿中，在30 oC~80 oC的真空干燥箱中干燥30 min~24 h，烘干后取出，放在去离子水中保存备用。
采用与实施例1相同的方法制备膜电极组件，并组装成燃料电池。
所制备的燃料电池在300 K温度下，表现出量级为0.12 V的开路电压和量级为20 mW/cm2的最大功率密度。
Claims (8)
1.一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池，其特征在于：所述燃料电池由聚合物膜(1)、催化剂层(2)、气体扩散层(3)、气体通道、阳极(7)和阴极(8)组成；在燃料电池中部竖直方向上设置1层聚合物膜(1)，所述聚合物膜(1)为一种本体亲水的多孔膜，且不含磺酸基，含有羟基、羧基中的一种或两种；在聚合物膜(1)两侧分别设置一层气体扩散层(3)，并分别与聚合物膜(1)相连；在2个气体扩散层(3)内，紧靠聚合物膜(1)两侧表面分别设置一层催化剂层(2)；在2个气体扩散层(3)外侧表面上分别设置一个气体通道；在2个气体扩散层(3)上部分别设置1个阳极(7)和1个阴极(8)，阳极和阴极的顶端位于电池外部。
2.根据权利要求1所述的一种基于非磺酸基亲水纳米孔道聚合物膜的燃料电池，其特征在于：所述聚合物膜(1)的平均孔径为20nm～5μm；其中，其平均孔径为20nm～200nm时，其孔密度不少于108个/cm2；其平均孔径为200nm～1μm时，其孔密度不少于107个/cm2；其平均孔径为1μm～5μm时，其孔密度不少于106个/cm2。
3.一种如权利要求1所述的燃料电池的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
a.将聚合物膜在有机溶液中浸泡，除去表面的有机物，然后将膜铺陈在玻璃片或培养皿上，放入真空干燥箱中，烘干后泡在去离子水中保存备用；
b.将催化剂、聚合物电解质材料和分散剂混合，经超声振荡分散后，形成均匀分散的催化剂混合物，其中，催化剂、聚合物电解质材料和分散剂之间的质量比为1∶(0.1～10)∶(2～500)；将配制好的催化剂混合物均匀地制备在步骤a中经预处理的聚合物膜的两侧，形成催化剂层，然后切出两片碳纸，分 别盖住催化剂层后热压，制成两侧载有催化剂层的三合一膜电极组件，并组装成燃料电池。
4.根据权利要求3所述的燃料电池的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮或异丙醇。
5.根据权利要求3所述的燃料电池的制备方法，其特征在于：所述真空干燥箱的温度为30℃～80℃，干燥时间为30min～24h。
6.根据权利要求3所述的燃料电池的制备方法，其特征在于：所述催化剂为Pt、Ru、Ir、Au、Ni、Co、Zn、Ag金属单体、所述金属的合金、以及所述金属的氧化物中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的燃料电池的制备方法，其特征在于：所述聚合物电解质材料为浓度为5wt％的Nafion溶液。
8.根据权利要求3所述的燃料电池的制备方法，其特征在于：所述分散剂为异丙醇。
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