CN102826580A - 氯化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明氯化钙的制备方法，涉及钙的氯化物，步骤是：先将联碱厂副产的氯化铵固体配成饱和溶液并与质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液按质量比为1∶1～3配置成混合溶液，后按石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0～1.4∶１向该混合溶液中分2次加入石灰粉，再后进行蒸氨并将得到的母液净化制得质量百分比浓度为50.25%～53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。本发明方法通过改变加料方式、物料配比及反应条件，实现有效控制反应速度，制得的氯化钙溶液浓度达到50%以上，且产品质量高。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及钙的氯化物，具体地说是氯化钙的制备方法。
背景技术
我国作为世界纯碱生产第一大国，联碱法纯碱生产在我国占有较大比重，其优点在于通过联产氯化铵解决了氨碱法的废液排放问题，但副产的氯化铵由于受氯基化肥适用局限性的限制，其销售市场问题随产量的增加日益严峻，制约了联碱法的发展，因此，联碱法纯碱生产技术中对氯化铵的利用成为行业可持续发展亟待解决的问题。
上世纪70年代，日本开发了新旭法，通过分解副产的氯化铵，解决了氯化铵的产量调节问题。CN102145912A公开了由氨碱滤过母液制备氯化钙溶液的工艺方法，是将滤过母液经过母液蒸馏生成脱氨母液，脱氨母液三效蒸发、分离制得氯化铵饱和溶液，然后在反应器中氯化铵饱和溶液和石灰粉反应，生成氯化钙溶液，最后对氯化钙溶液进行净化，制得成品氯化钙溶液。该方法的缺点是：反应后的母液为氯化钙和氯化钠的混合溶液，制得的氯化钙溶液纯度不高，且得到的氯化钙溶液浓度为30%（重量百分比）左右，浓度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供氯化钙的制备方法，以联碱副产的氯化铵固体为原料与氯化钙配成混合溶液后再加入石灰粉进行反应制备氯化钙，通过改变加料方式、物料配比及反应条件，实现有效控制反应速度，制得的氯化钙溶液浓度达到50%（质量百分比）以上，且产品质量高。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：氯化钙的制备方法，步骤如下：
第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液
取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成28～32℃的氯化铵饱和溶液，按该氯化铵溶液质量:氯化钙溶液质量＝1∶1～3加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；
第二步，加入石灰粉进行复分解反应
将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在80～85℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0～1.4∶1，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中的氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时，加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在99～105℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所述氯化铵固体总摩尔数是指第一步中配置氯化铵饱和溶液时所需氯化铵固体摩尔数与下面第三步蒸氨中分二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入的氯化铵固体摩尔数的总和；
第三步，蒸氨
在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在118～122℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在60～65℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；
第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品
将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为50.25%～53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。
上述氯化钙的制备方法，所用石灰粉中有效氧化钙的含量≥75%。
上述氯化钙的制备方法，所用原料均通过公知途径获得，所用设备和工艺均是本领域技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是：
本发明氯化钙的制备方法与现有技术相比，突出的实质性特点和显著进步在于：
（1）反应之前原料处理的比较
CN102145912A采用氨碱法滤过母液为原料，为提高滤过母液的溶质浓度进行母液蒸发，分离出氯化钠，制备氯化铵饱和溶液。经过分析，由表1数据可知，当母液蒸发不断析出NaCl而NH4Cl饱和不析出时，80℃系统共饱点组成为（NH4Cl 29.5%，NaCl 12.0%），而80℃纯NH4Cl溶液浓度为39.6%，明显高于NH4Cl与NaCl混合体系中共饱点的NH4Cl组成；通过表1和表2可以看出，混合体系中NH4Cl的浓度要比同温度下纯NH4Cl溶液的浓度低。故以此混合体系为原料来制备氯化钙时，NaCl的存在必定导致产品的不纯。
本发明方法采用联碱厂副产的氯化铵固体配成饱和溶液之后，加入适量的氯化钙溶液配制成混合溶液为原料，该原料中不含NaCl及其他杂质，保证了产品的纯度。
（2）加料方式比较
CN102145912A采用在将滤过母液经过母液蒸馏生成脱氨母液，脱氨母液三效蒸发、分离制得氯化铵饱和溶液，然后在反应器中氯化铵饱和溶液中一次性加入石灰粉反应，反应激烈无控制。
本发明方法采用在石灰粉投料前加入适量的氯化钙溶液，石灰粉分次加入，实现有效控制反应速度，并防止投入石灰粉时反应过于剧烈。
（3）反应间工艺的比较
①反应过程中间歇加入氯化铵，随着蒸氨反应的进行，上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中的氯化铵溶液的浓度不断降低，以保证提高氯化钙溶液产品的浓度。
②反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入降低气体浓度。
（3）反应产物的比较
CN102145912A反应后的母液为氯化钙和氯化钠的混合溶液，氯化钙溶液达到30%以上（重量比）。
本发明方法反应后的母液为氯化钙溶液，氯化钙溶液达到50%以上（重量比）。
（4）最终产品的比较
CN102145912A的最终产品是“最后对氯化钙溶液进行净化，制得成品氯化钙溶液”。
本发明方法的最终产品是将“浓度为质量百分比50%以上的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。”
（5）本发明方法整个制备过程简单、操作方便、原料来源方便充足、成本低、产品质量高。
表1NaCl在NH4Cl水溶液中的溶解度
表2NH4Cl在水溶液中的溶解度
| 温度℃ | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 |
| 重量% | 22.7 | 25.0 | 27.1 | 29.3 | 31.4 | 33.5 | 35.6 | 37.6 | 39.6 | 41.6 | 43.6 |
具体实施方式
实施例1
第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液
取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成28℃的氯化铵饱和溶液，按氯化铵溶液质量:氯化钙溶液质量＝1∶1加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；
第二步，加入石灰粉进行复分解反应
将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在80℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0∶1，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时。加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在99℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所用石灰粉中有效氧化钙的含量≥75%；
第三步，蒸氨
在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在118℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在60℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；
第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品
将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为50.25%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。
实施例2
第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液
取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成30℃的氯化铵饱和溶液，按氯化铵溶液质量:氯化钙溶液质量＝1∶2加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；
第二步，加入石灰粉进行复分解反应
将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在82℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.2∶1，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时。加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在102℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所用石灰粉中有效氧化钙的含量≥75%；
第三步，蒸氨
在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在120℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在62℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；
第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品
将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为53.06%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。
实施例3
第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液
取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成32℃的氯化铵饱和溶液，按氯化铵溶液质量:氯化钙溶液质量＝1∶3加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；
第二步，加入石灰粉进行复分解反应
将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在85℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.4∶1，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时。加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在99～105℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所用石灰粉中有效氧化钙的含量≥75%；
第三步，蒸氨
在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在122℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在65℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；
第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品
将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。
上述实施例中所用原料均通过公知途径获得，所用设备和工艺均是本领域技术人员所熟知的。
Claims (2)
1.氯化钙的制备方法，其特征在于：步骤如下：
第一步，配置氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液
取所需量的联碱厂副产的氯化铵固体配成28～32℃的氯化铵饱和溶液，按该氯化铵溶液质量: 氯化钙溶液质量＝1∶1～3加入在30℃以上溶解得到的质量百分比浓度为50%的氯化钙溶液，将配置成的氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液置于反应器中；
第二步，加入石灰粉进行复分解反应
将反应器中第一步制得的氯化铵溶液和氯化钙溶液混合溶液的温度维持在80～85℃，向该混合溶液中加入石灰粉，石灰粉的用量按摩尔数比为：石灰粉中有效氧化钙摩尔数∶氯化铵固体总摩尔数＝1.0～1.4∶１，其中，氯化铵固体总摩尔数为第一步中所配氯化铵饱和溶液中的氯化铵摩尔数的2倍；石灰粉分2次加入，初次加入上述石灰粉总量的2/3，20min后加入其总量剩余的1/3，共反应4小时，加入石灰粉后反应器中溶液的温度维持在99～105℃，反应过程中保持系统密闭，防止空气漏入，所述氯化铵固体总摩尔数是指第一步中配置氯化铵饱和溶液时所需氯化铵固体摩尔数与下面第三步蒸氨中分二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入的氯化铵固体摩尔数的总和；
第三步，蒸氨
在第二步加入石灰粉进行复分解反应后进行蒸氨，蒸氨过程中反应温度维持在118～122℃，蒸氨冷凝器出气温度维持在60～65℃，蒸出氨气将被回收利用；在蒸氨进行15min后，向上述氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4；蒸氨进行40min后，第二次向氯化铵溶液和氯化钙溶液的混合溶液中补充加入氯化铵固体，加入量仍为第二步中氯化铵固体总摩尔数的1/4，蒸氨反应继续进行，总反应时间为4h；
第四步，母液处理，制得氯化钙固体产品
将第三步蒸氨后得到的母液进行澄清净化，制得质量百分比浓度为50.25%～53.98%的氯化钙溶液，然后经过压滤去除滤渣，再通过降温直接析出氯化钙固体，冷却制得氯化钙固体产品。
2.按照权利要求1所述氯化钙的制备方法，其特征在于：所用石灰粉中有效氧化钙的含量≥75%。
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