CN102820072B - 导电性糊剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有纳米尺寸的导电性颗粒、并且具有能够应用于广泛的印刷方法的优异印刷适应性的导电性糊剂，其特征在于，含有平均粒径5~300nm的导电性颗粒和由具有异冰片基的化合物形成的溶剂，下述式表示的触变性比在1.0~4.0的范围。[剪切速度10s‑1下的粘度值]/[剪切速度100s‑1下的粘度值]。

Description

导电性糊剂
技术领域
本发明涉及导电性糊剂和导电电路。
背景技术
将含有碳、金属颗粒等导电性物质的导电性糊剂通过喷墨印刷、丝网印刷、凹版胶印等各种印刷法以构成高精细电路的方式印刷在基板上，经过加热固化、烧结处理，在基板上形成电极、电布线。
例如，专利文献1公开了一种含有粘结剂树脂、烷氧基硅烷化合物和银颗粒的烧结性导电糊剂，专利文献2公开了一种含有导电性粉末、硅酸烷基酯、有机钛螯合物和高粘性溶剂的导电性糊剂组合物。另外，专利文献3公开了一种含有含羧酸树脂、导电颗粒、多元醇化合物和有机溶剂的导电性糊剂。
目前，作为用于形成印刷电路板等的电极·布线的导电性糊剂，含有粒径为数nm~数百nm的纳米尺寸的银颗粒作为导电性物质的糊剂受到关注。通过使用纳米尺寸的银颗粒，可得到能够抑制表面粗糙度、形成平滑的电极、布线的导电性糊剂。另外，通过使其为纳米尺寸，可显著降低银颗粒的烧结温度，因此即使用于使用了PET薄膜基体的柔性基板等耐热性低、不适合高温的烧结处理的设备也可得到良好的电阻率。与此相反，粒径大的银颗粒在没有用于使其粘结的树脂成分（粘结剂）时，在低温的焙烧处理中焙烧不充分，银颗粒之间的接触不够充分，电极的电阻率变大。这样，通过使其为纳米尺寸，银颗粒的特性发生大幅变化，可发现各种有用性。
作为包含这种纳米尺寸的银颗粒的导电性墨和/或分散液，例如，专利文献4公开了一种使被有机化合物形成的保护剂被覆的金属纳米颗粒分散在分散溶剂中而成的金属纳米颗粒分散液。另外，专利文献5公开了一种将由具有羧基的有机化合物形成的保护剂被覆在金属纳米颗粒表面而成的被覆金属纳米颗粒分散在包含多元醇醚的极性分散溶剂中而成的金属纳米颗粒分散液。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-106145号公报
专利文献2：日本特开2011-60752号公报
专利文献3：日本特开2011-76899号公报
专利文献4：日本特开2011-032509号公报
专利文献5：日本特开2011-038128号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，现有的包含纳米尺寸的导电性颗粒的导电性糊剂存在印刷方法受限制、适用范围窄这样的问题。即，纳米尺寸的导电性颗粒通常如专利文献4、5那样以分散液的状态提供，因而粘度低，只适用于喷墨印刷，难以适应丝网印刷、凹版印刷、凹版胶印等其他的印刷方法。另一方面，利用喷墨印刷的电路形成，必须对基底层实施特殊的处理。
虽然也进行了将包含纳米尺寸的导电性颗粒的分散液高粘度化的尝试，但难以防止纳米尺寸的导电性颗粒的聚集并调整到适当的流变性，会变成高触变性的液体，妨碍在凹版胶印等中的应用。
因此本发明的目的为，提供一种含有纳米尺寸的导电性颗粒、并且具有能够应用于广泛的印刷方法的优异印刷适应性的导电性糊剂以及使用其的导电电路。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，通过在分散介质中使用具有特定结构的低分子化合物能够解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明的导电性糊剂的特征在于，含有平均粒径5~300nm的导电性颗粒和作为溶剂的具有异冰片基的化合物，下述式表示的触变性比在1.0~4.0的范围。
[剪切速度10s-1下的粘度值]/[剪切速度100s-1下的粘度值]
本发明的导电性糊剂优选前述具有异冰片基的化合物的分子量为300以下。
另外，本发明的导电性糊剂优选还含有单环式单萜烯醇化合物。
另外，本发明的导电性糊剂优选的是，前述具有异冰片基的化合物与前述单环式单萜烯醇化合物的质量比在25:75~90:10的范围。
另外，本发明的导电性糊剂优选的是，前述具有异冰片基的化合物为下述通式（I）表示的化合物。
（式（I）中，M为被羟基取代的苯基或下述通式（II）表示的结构。）
（式（II）中，R表示碳原子数1~4的烷基，n表示0~3的整数。）
另外，本发明的导电性糊剂优选的是，前述单环式单萜烯醇化合物为萜品醇类化合物。
本发明的导电电路的特征在于，使用上述任一种导电性糊剂而成。
发明的效果
根据本发明，能够提供含有纳米尺寸的导电性颗粒、并且具有能够应用于广泛的印刷方法的优异印刷适应性的导电性糊剂以及使用其的导电电路。
附图说明
图1是印刷实施例3、4、5、6以及比较例1中的各导电性糊剂后的玻璃基板的显微镜照片。
具体实施方式
本发明的导电性糊剂是以分散在作为溶剂的具有异冰片基的化合物中的状态包含平均粒径5~300nm的纳米尺寸的导电性颗粒的糊剂。本发明的导电性糊剂即使除了溶剂之外不含有粘结剂树脂、触变剂等，也可适用丝网印刷、凹版印刷、凹版胶印等喷墨印刷以外的印刷方法。由此可提供具有广泛的印刷适应性的导电性糊剂而不使用会损害作为导电性糊剂的性能的流变调节成分。
以下，详细说明各成分。
本发明的导电性糊剂中所含的导电性颗粒的初级颗粒的平均粒径为5~300nm，优选为10~200nm，更优选为10~100nm。平均粒径可通过电子显微镜求出。通过使导电性颗粒的平均粒径在上述范围即纳米尺寸，不仅可以降低涂布和/或印刷糊剂并烧结而成的电极、布线的表面粗糙度，也可以显著降低烧结温度等，呈现与通常粒径（μm级别）的导电性颗粒完全不同的性状。
作为这种导电性颗粒，除了选自由银、铜、铝、金、铂、镍、锡、锌等所组成的组中的至少一种金属以外，还可以使用其合金、其氧化物、以及ITO（氧化铟锡）、氧化铟等。其中优选使用银。
纳米尺寸的银颗粒的制造方法没有特别的限制，例如可以用气相合成法、液相还原法等任意的制造方法。作为具有上述平均粒径的银颗粒的市售品，可列举出DOWAElectronics Materials Co.,Ltd.制造的银纳米颗粒干粉-1、银纳米颗粒干粉-2、银纳米颗粒干粉-3、银纳米颗粒干粉-4等。
作为本发明的导电性糊剂中所含的导电性颗粒，优选比表面积为3~20m2/g。比表面积可以通过BET法测定。
本发明的导电性糊剂中，上述导电性颗粒的含有率优选为40~90质量%的颗粒，更优选为50~80质量%。
本发明的导电性糊剂包含具有异冰片基的化合物作为溶剂。通过具有异冰片基，因其立体结构的缘故而粘度高，认为可以使纳米尺寸的导电性颗粒分散并且保持适当的印刷适应性。作为具有异冰片基的化合物，优选分子量为300以下的化合物。另外，优选通过烧结处理而挥发的化合物，优选沸点在150~350℃的范围的化合物。作为具有异冰片基的化合物，例如可列举出1-异冰片基-3,3-二甲基-2-亚甲基降莰烷、（甲基）丙烯酸异冰片酯、5-异冰片基-2-甲氧基苯酚、异冰片基环己醇、异冰片基苯酚、5-［2-（异冰片基氧）乙基］环戊二烯。
作为上述具有异冰片基的化合物的适宜的粘度（25℃），优选为1000~10000dPa·s，更优选为3000~7000dPa·s。粘度例如可以通过锥板式粘度计来测定。
本发明中，作为具有异冰片基的化合物，优选下述通式（I）表示的化合物。
（式（I）中，M表示被羟基取代的苯基或下述通式（II）表示的结构。）
（式（II）中，R表示碳原子数1~4的烷基，n表示0~3的整数。）
作为上述通式（I）表示的化合物，可列举出异冰片基环己醇、异冰片基苯酚等。
本发明的导电性糊剂优选还包含单环式单萜烯醇化合物。通过包含单环式单萜烯醇化合物，能够调节导电性糊剂的粘度、可以使印刷适应性提高。单环式单萜烯醇化合物为具有对薄荷烷（para-Menthane）骨架、环丙烷骨架、环丁烷骨架、环戊烷骨架等单环结构的骨架以及羟基的萜类化合物，优选具有对薄荷烷骨架的单环式单萜烯醇化合物。作为具有对薄荷烷骨架的单萜烯醇化合物，可列举出α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品醇等萜品醇类、香芹醇、1,8-萜二醇（terpin）等，其中优选萜品醇类（也称为松油醇类）。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
本发明的导电性糊剂包含单环式单萜烯醇化合物时，优选前述具有异冰片基的化合物与前述单环式单萜烯醇化合物的含有比在25:75~90:10的范围，更优选在40:60~80:20的范围。
本发明的导电性糊剂的下述式表示的触变性比为1.0~4.0，优选为1.5~3.5。其中，下述粘度值为25℃下的粘度值。粘度值可以通过公知的锥板式粘度剂测定。
触变性比=［剪切速度10s-1下的粘度值］/［剪切速度100s-1下的粘度值］
本发明的导电性糊剂只要不损害本发明的效果，也可以配混通常在导电性糊剂中配混的成分。作为这种成分，可列举出粘结剂、上述以外的溶剂、着色剂、消泡剂、流平剂、表面张力降低剂、稀释剂、增塑剂、填料、偶联剂等。
如上所述，本发明的导电性糊剂即使不含有粘结剂也具备优异的印刷适应性。本发明的导电性糊剂包含粘结剂时，作为能够使用的粘结剂，没有特别的限制，例如可列举出聚酯树脂、氨基甲酸酯改性聚酯树脂、环氧改性聚酯树脂、丙烯酸改性聚酯树脂等各种改性聚酯树脂、聚醚聚氨酯树脂、聚碳酸酯聚氨酯树脂、丙烯酸聚氨酯树脂、氯乙烯·醋酸乙烯共聚物、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚酰胺、硝基纤维素、醋酸丁酸纤维素（CAB）、醋酸丙酸纤维素（CAP）等改性纤维素类等。
本发明的导电性糊剂的制造方法没有特别的限制，可以通过公知的方法制造。例如可列举出将上述各成分用搅拌装置混合、用三辊磨等分散的方法。
本发明的导电性糊剂适宜用于印刷和/或涂布在由聚酰亚胺树脂、环氧树脂、酚醛树脂、玻璃等形成的印刷基板、柔性基板、PET等薄膜基板等上，通过加热实施烧结处理，由此形成电极、布线等。烧结处理优选在80~200℃的范围进行。这与包含具有1μm以上的平均粒径的银颗粒的一般银糊剂相比较，温度明显较低，能够抑制由于加热引起的基板的劣化并且使其导通。作为具体的用途，例如可列举出在使用微细布线基板的电子部件、印刷电路板、天线电路、电容器等的电子部件、被称作平板显示器的液晶显示器、等离子显示器、有机EL显示器、场发射显示器（field emission display）等的电极构件、电子电路、IC安装、功率器件等的电接合构件、RFID用标签、太阳能电池、燃料电池等的电极、热射线屏蔽、电磁波屏蔽的微细布线中的应用。
作为上述印刷方法，对凹版印刷、凹版胶印、丝网印刷等喷墨印刷以外的印刷方法也能够应用。通过利用凹版印刷、凹版胶印、丝网印刷等喷墨印刷以外的方法来印刷导电性糊剂，不需要基底层的特殊处理即可形成高精细电路。
本发明的导电电路的特征在于，使用本发明的导电性糊剂而成。即，将本发明的导电性糊剂以形成电路的方式涂布和/或印刷在薄膜、基板上后，通过进行干燥、焙烧工序（利用加热的固化、烧结处理）而制造。
干燥工序可以通过使用热风循环式干燥炉等的公知的方法进行。
焙烧工序可以根据所含导电性颗粒的种类、使用的基板、薄膜而不同，优选为80~200℃。另外，焙烧可以根据导电性颗粒的特性适宜选择有氧下、大气中、无氧下等条件。例如，使用在大气中焙烧时容易氧化的金属的情况下，优选在无氧条件下进行焙烧。
印刷和薄膜、基板如上所述。
实施例
以下，通过实施例和比较例更具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。
（导电性糊剂的制备）
按表1所示的配混比例（质量比）配混各成分，用自动公转式搅拌机混合20分钟，得到实施例1~6、比较例1~5的导电性糊剂。
表1
纳米银颗粒干粉分别使用DOWA Electronics Materials Co.,Ltd.制造的纳米银颗粒干粉-1（平均粒径：20nm，比表面积：17.5m2/g）、纳米银颗粒干粉-2（平均粒径：60nm，比表面积：6.5m2/g）、纳米银颗粒干粉-3（平均粒径：100nm，比表面积：4.5m2/g）。异冰片基环己醇和松油醇C使用α-松油醇、β-松油醇、γ-松油醇的异构体混合物，为Nippon TerpeneChemicals,Inc.制造的商品。丁基卡必醇醋酸酯为Kyowa Hakko Chemical Co.,Ltd制造的商品。
（流动性的评价）
通过目视观察所得的糊剂，按如下所述评价有无流动性。
有流动性：触变性低，倾斜容器时流动。
无流动性：触变性非常高，在无外力的状态下保持形状。
（粘度的测定）
使用东机产业株式会社制造的锥板式粘度计（TVE-33H），测定25℃下的粘度。测定值采用在剪切速度=10s-1和剪切速度=100s-1的条件下测定的值。
所得结果示于下述表2。
表2
※1：剪切速度＝10s-1下的粘度值
※2：剪切速度＝100s-1下的粘度值
※3：通过[剪切速度10s-1下的粘度值]/[剪切速度100s-1下的粘度值]算出。
根据以上结果，比较例1~3的触变性非常高，为7以上，比较例5的触变性也为6.8，糊剂均缺乏流动性。另一方面，实施例1~6的触变性比为3.2以下，显示了良好的流动性。
（印刷适应性的评价）
在形成了线宽/间距=120/180μm、版深：10μm的条纹图案的玻璃凹版的凹部，用钢刮刀填充各导电性糊剂。
接着，将该玻璃凹版贴在橡胶硬度30°的硅橡胶形成的胶印滚筒上，使填充在凹部中的导电性糊剂转印到胶印滚筒上（off工序）。进而，在厚度1.8mm的钠钙玻璃表面转印胶印滚筒表面的导电性糊剂的图案（set工序）。其中，off工序与set工序的时间间隔为约10秒钟。
用光学显微镜观察转印了导电性糊剂图案的玻璃基板，评价印刷的图案的直行性、有无须状缺陷。评价基准如以下。所得结果示于下述表3。另外，对于实施例3、4、5、6以及比较例1，印刷导电性糊剂后的玻璃基板的显微镜照片分别示于图1。其中，各照片下部的横条表示200μm。
○：有直行性，和/或完全未见须状缺陷。
△：略微欠缺直行性，和/或有轻微的须状缺陷产生。
×：图案完全未被印刷。
（电阻率值的测定）
在钠钙玻璃上用涂敷器涂布导电性糊剂，使用热风循环式干燥炉在180℃下进行30分钟加热处理。使用万用表（三菱化学社制Loresta-EP MCP-T360）测定所得电路的表面电阻值，由电路的膜厚算出电阻率值。
所得结果示于下述表3。
表3
由表3和图1可以明确，实施例1~6的导电性糊剂在凹版胶印中有比较良好的印刷适应性。另一方面，比较例1~3和比较例5的导电性糊剂完全无法印刷。推测触变性比过高是原因之一。另外，由比较例4的结果可以明确，使用非纳米尺寸的银颗粒的导电性糊剂在180℃、30分钟的烧结处理中电阻率值变得较高。

Claims (4)

1.一种导电性糊剂，其特征在于，含有平均粒径5～300nm的导电性颗粒、由具有异冰片基的化合物形成的溶剂和单环式单萜烯醇化合物，所述导电性糊剂的下述式表示的触变性比在1.0～4.0的范围，且所述由具有异冰片基的化合物形成的溶剂与单环式单萜烯醇化合物的质量比在25:75～90:10的范围，
[剪切速度10s-1下的粘度值]/[剪切速度100s-1下的粘度值]
其中，所述粘度值均为25℃下的粘度值。
2.根据权利要求1所述的导电性糊剂，其中，所述具有异冰片基的化合物的分子量为300以下。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的导电性糊剂，其中，所述单环式单萜烯醇化合物为萜品醇类化合物。
4.一种导电电路，其特征在于，使用权利要求1～3中任一项所述的导电性糊剂而成。
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