CN102818825B - 一种检测食品中违禁添加剂酸性橙ⅱ的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法，首先配制一系列不同浓度的酸性橙II标准储备液，然后采用方波伏安法对其进行电化学检测，获得氧化峰电流值，以标准储备液的浓度为横坐标，氧化峰平均电流值为纵坐标做标准曲线，进而得到相应的线性回归方程，然后针对不同待测样品，采用超声萃取、离心分离等操作对其进行前处理，所得电流值用标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中酸性橙Ⅱ的含量，本发明检测限低，无需复杂设备，检测成本低，操作简单，灵敏度高，克服了现有技术中的不足，可以广泛的应用于食品检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品检测领域的测试方法，具体涉及一种以膨胀石墨电极为工作电极，定量检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法。
背景技术
酸性橙Ⅱ俗称金黄粉，是一种常用的橙红色工业染料，主要用于蚕丝、羊毛等纺织品及纸张、皮革等染色，是水溶性的偶氮系列人工合成染色剂。目前已知酸性橙Ⅱ不仅对眼睛，皮肤，呼吸系统等有刺激性，而且还有潜在的致癌性和致病变性，甚至可能对生育造成影响，比如不孕症或畸形儿。基于以上危害，相关部门规定，禁止将酸性橙Ⅱ作为食品添加剂使用。同时酸性橙Ⅱ也被纳入国家卫生部公布的第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。
尽管如此，由于酸性橙II色泽鲜艳，着色稳定和价格低廉等特点，一些不法商贩为了牟取暴利将其用于食品生产与加工，严重危害了消费者身体健康。而对现有食品检测技术的文献检索发现，目前酸性橙Ⅱ的检测方法主要有纸层析法，高效液相色谱法，液相色谱串联质谱法，荧光光谱法以及示波极谱法等。这些方法大都需要大型的实验仪器且实验操作条件苛刻，所以及时准确判断食品中是否存在该非食用色素，开发一套简单、快速、准确的食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的检测方法具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有食品中违禁添加剂酸性橙II的检测方法大都需要大型的实验仪器且实验操作条件苛刻，成本高等缺点，提供一种简单、快速、准确的食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的检测方法。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：
一种检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法，该方法包括如下步骤：
（1）膨胀石墨电极的制备：
将化学氧化法制备的膨胀石墨与固体石蜡按质量比99：1置于烧杯中，不断搅拌使两者混合均匀，微热至石蜡全部熔解，冷却至室温后，将上述混合物填充至电极中，然后将膨胀石墨电极表面抛光，用去离子水冲洗备用；
（2）标准曲线的绘制：
将一系列不同浓度的标准储备液分别取20mL置于烧杯中，插入步骤（1）得到的电极，开路富集9min后，插入参比电极饱和甘汞电极和对电极铂丝电极，接好伏安仪，设置方波伏安法实验参数对标准储备液进行电化学测试，同一浓度的标准储备液平行测试3~6次，记录每一个浓度所对应的峰电流值，所得数据经统计后，以相应标准储备液的浓度为横坐标，峰电流平均值为纵坐标，绘制标准曲线，进而获得相应的线性回归方程；
（3）样品检测：
取2.0mL处理后的待测样品溶液，在pH为5.5，0.1mol·L-1的BR缓冲溶液做支持电解质的体系中，按照与步骤（2）相同的电化学测试方法对待测样品溶液进行测试，以获得电流值，所得电流值用步骤（2）所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中酸性橙Ⅱ的浓度。
作为对上述方案的限定，步骤（2）中的标准储备液是按下述方法制备的：
Ⅰ：标准储备溶液A的配制：准确称取0.0175g的酸性橙Ⅱ置于500ml烧杯中，用去离子水溶解后定容至500mL，此溶液为标准储备液A，其酸性橙II的浓度为1.0×10-4mol·L-1
Ⅱ：标准储备溶液的配制：将标准储备液A与0.5mol·L-1BR缓冲溶液（由醋酸30.0g、磷酸45.0g、硼酸32.0g，加入适量氢氧化钠至混合液澄清，定容至1000mL后得到）混合，按比例稀释至所需浓度，用0.1mol·L-1NaOH调节pH值至5.5，定容至100mL，使溶液的最终组成为：0.1mol·L-1BR+酸性橙Ⅱ，其酸性橙II的浓度分别为1.0×10-8mol·L-1，4.0×10-8mol·L-1，7.0×10-8mol·L-1，1.0×10-7mol·L-1，3.0×10-7mol·L-1，7.0×10-7mol·L-1，1.0×10-6mol·L-1，3.0×10-6mol·L-1，4.0×10-6mol·L-1，5.0×10-6mol·L-1，7.0×10-6mol·L-1，9.0×10-6mol·L-1和1.0×10-5mol·L-1。
作为对本发明的进一步限定，步骤（2）中所述的方波伏安法实验参数为：扫描区间：0.3V~1.0V；电位增量E：0.002V；振幅A：0.025V；频率F：15Hz；静止时间T：30S；灵敏度S：1×10-3A/V；所述的峰电流为氧化峰电流。
作为对本发明的再一步限定，步骤（3）中所述的待测样品溶液是按以下方法处理的：
Ⅰ：称取市售豆腐皮样品5.0g于100mL烧杯中，加入50mL乙醇溶液，室温下超声提取30min，5000rpm离心10min，收集上清液，用乙醇溶液定容至100mL备用；
Ⅱ：移取10.0mL饮料食品于100mL烧杯中，经0.45μm滤膜过滤，5000rpm离心10min，收集上清液，用去离子水定容至100mL。
采用了上述的技术方案后，在以0.1mol·L-1BR缓冲溶液为电解质支持液的测量体系中，扫描电压为0.66V处出现了一明显的氧化峰（见说明书附图图1），氧化峰强度和酸性橙Ⅱ的浓度呈良好的线性关系，所得标准曲线为分段曲线（见说明书附图图2），浓度范围在1.0×10-8mol·L-1～7.0×10-7mol·L-1时，其线性回归方程为ip=3.8158+1.4737×108C，线性相关系数为R=0.9987；浓度范围在7.0×10-7mol·L-1～1.0×10-5mol·L-1时，其线性回归方程为ip=95.0911+1.2996×107C，线性相关系数为R=0.9877。检测限为：7.0×10-9mol·L-1。其中C为所检测样品中酸性橙Ⅱ的浓度，ip为峰电流值。该线性标准曲线，线性良好，可用于测定样品中酸性橙II的含量。本发明无需复杂设备，检测成本低，操作简单，检测限低，灵敏度高，克服了现有技术中的不足，可以广泛应用于食品检测领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是酸性橙Ⅱ在膨胀石墨电极上的方波伏安曲线图（氧化峰）；
图2是酸性橙Ⅱ的氧化峰电流与其浓度的标准曲线。
具体实施方式
现在结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细的说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
实施例1
（1）膨胀石墨电极的制备：
将化学氧化法制备的膨胀石墨与固体石蜡按质量比99：1置于烧杯中，不断搅拌使两者混合均匀，微热至石蜡全部熔解，冷却至室温后，将上述混合物填充至电极中，然后将膨胀石墨电极表面抛光，用去离子水冲洗备用；
（2）标准曲线的绘制：
将浓度为1.0×10-8mol·L-1，4.0×10-8mol·L-1，7.0×10-8mol·L-1，1.0×10-7mol·L-1，3.0×10-7mol·L-1，7.0×10-7mol·L-1，1.0×10-6mol·L-1，3.0×10-6mol·L-1，4.0×10-6mol·L-1，5.0×10-6mol·L-1，7.0×10-6mol·L-1，9.0×10-6mol·L-1和1.0×10-5mol·L-1的标准储备液分别取20mL置于烧杯中，插入步骤（1）得到的电极，开路富集9min后，插入参比电极饱和甘汞电极和对电极铂丝电极，接好伏安仪，设置方波伏安法实验参数（扫描区间：0.3V~1.0V；电位增量E：0.002V；振幅A：0.025V；频率F：15Hz；静止时间T：30S；灵敏度S：1×10-3A/V）对上述标准储备液进行电化学测试，同一浓度的标准储备液平行测试3~6次，记录每一个浓度所对应的氧化峰电流值，所得数据经统计后，以相应标准储备液的浓度为横坐标，峰电流平均值为纵坐标，绘制标准曲线，进而获得相应的线性回归方程；当浓度范围在1.0×10-8mol·L-1～7.0×10-7mol·L-1时，其线性回归方程为ip=3.8158+1.4737×108C，线性相关系数为R=0.9987；当浓度范围在7.0×10-7mol·L-1～1.0×10-5mol·L-1时，其线性回归方程为ip=95.0911+1.2996×107C，线性相关系数为R=0.9877。
（3）样品检测
样品来源：某品牌卤汁豆腐皮
称取卤汁豆腐皮样品5.0g于100mL烧杯中，加入50mL乙醇溶液，室温下超声提取30min。5000rpm离心10min，收集上清液，用乙醇溶液定容至100ml。取2.0mL提取后的待测样品溶液，在pH5.5的0.1mol·L-1BR缓冲溶液支持电解质中，按照实施例1的方法及步骤进行电化学测试，根据扫描所得的电流值和标准曲线所对应的线性回归方程，计算出所测样品中酸性橙Ⅱ的浓度。测定结果表明：测得的氧化峰电流值为零，即所测样品中不含有违禁食品添加剂酸性橙Ⅱ。在上述待测样品溶液中，分别加入1.0mL和7.0mL的1.0×10-4mol·L-1的酸性橙Ⅱ标准溶液，使得样品溶液中所加的酸性橙Ⅱ的浓度分别为1.0×10-6mol·L-1（0.350mg·L-1）和7.0×10-6mol·L-1（2.452mg·L-1）。在相同测试条件下检测，测其方法加标回收率，其结果如表1所示。
表1某品牌卤汁豆腐皮加标回收率测定结果（n=3）
以下实施例2和实施例3所采用的样品检测方法与实施例1相同，采用的标准曲线和线性回归方程也同实施例1相同。
实施例2
样品来源：某超市售豆腐皮
称取市售豆腐皮样品5.0g于100mL烧杯中，加入50mL乙醇溶液，室温下超声提取30min。5000rpm离心10min，收集上清液，用乙醇溶液定容至100mL。取2.0mL提取后的待测样品溶液，在pH5.5的0.1mol·L-1BR缓冲溶液支持电解质中，按照实施例1的方法及步骤进行电化学测试，根据扫描所得的电流值和标准曲线所对应的线性回归方程，计算出所测样品中酸性橙Ⅱ的浓度。测定结果表明：测得的氧化峰电流值为零，即所测样品中不含有违禁食品添加剂酸性橙Ⅱ。在上述待测样品溶液中，加入1.0mL的1.0×10-4mol·L-1的酸性橙Ⅱ标准溶液，使得样品溶液中所加的酸性橙Ⅱ的浓度为1.0×10-6mol·L-1（0.350mg·L-1），在相同测试条件下检测，测其方法加标回收率，其结果如表2所示。
表2某超市售豆腐皮加标回收率测定结果（n=3）
实施例3
样品来源：某品牌鲜果橙
移取10.0mL鲜果橙于100mL烧杯中，经0.45μm滤膜过滤。5000rpm离心10min，收集上清液，用去离子水定容至100mL。取2.0mL提取后的待测样品溶液，在pH5.5的0.1mol·L-1BR缓冲溶液支持电解质中，按照实施例1的方法及步骤进行电化学测试，根据扫描所得的电流值和标准曲线所对应的线性回归方程，计算出所测样品中酸性橙Ⅱ的浓度。测定结果表明：测得的氧化峰电流值为零，即所测样品中不含有违禁食品添加剂酸性橙Ⅱ。在上述待测样品溶液中，加入1.0mL的1.0×10-4mol·L-1的酸性橙Ⅱ标准溶液，使得样品溶液中所加的酸性橙Ⅱ的浓度为1.0×10-6mol·L-1（0.350mg·L-1），在相同测试条件下检测，测其方法加标回收率，其结果如表3所示。
表3某品牌鲜果橙加标回收率测定结果（n=3）
基于上述测验结果，可以看到，本发明的电化学检测食品中违禁食品添加剂酸性橙Ⅱ的方法检测限低，灵敏度高，操作简单，能够对样品中酸性橙Ⅱ进行准确的定量分析。
上述较佳实施例仅用于说明本发明的内容，但这并非是对本发明的限制，本领域的相关技术人员，在不脱离本发明的范围的情况下，还可以做出相应的调整和变型，因此所有等同替换或等效变型的方式形成的技术方案均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）膨胀石墨电极的制备：
将化学氧化法制备的膨胀石墨与固体石蜡按质量比99：1置于烧杯中，不断搅拌使两者混合均匀，微热至石蜡全部熔解，冷却至室温后，将上述混合物填充至电极中，然后将膨胀石墨电极表面抛光，用去离子水冲洗备用；
（2）标准曲线的绘制：
将一系列不同浓度的酸性橙II标准储备液分别取20mL置于烧杯中，插入步骤（1）得到的电极，开路富集9min后，在烧杯中插入参比电极饱和甘汞电极和对电极铂丝电极，接好伏安仪，设置方波伏安法实验参数对标准储备液进行电化学测试，同一浓度的标准储备液平行测试3～6次，记录每一个浓度所对应的氧化峰电流值，所得数据经统计后，以相应标准储备液的浓度为横坐标，氧化峰电流平均值为纵坐标，绘制标准曲线，进而获得相应的线性回归方程；方波伏安法实验参数为：扫描区间：0.3V～1.0V；电位增量E：0.002V；振幅A：0.025V；频率F：15Hz；静止时间T：30S；灵敏度S：1×10-3A/V；
标准储备液是按下述方法制备的：
Ⅰ：标准储备溶液A的配制：准确称取0.0175g的酸性橙Ⅱ置于500ml烧杯中，用去离子水溶解后定容至500mL，此溶液为标准储备液A，其酸性橙II的浓度为1.0×10-4mol·L-1；
Ⅱ：标准储备溶液的配制：将标准储备液A与0.5mol·L-1BR缓冲溶液混合，按比例稀释至所需浓度；
（3）样品检测：
取2.0mL处理后的待测样品溶液，在pH为5.5，0.1mol·L-1的BR缓冲溶液做支持电解质的体系中，按照与步骤（2）相同的电化学测试方法对待测样品溶液进行测试，以获得氧化峰电流值，所得电流值用步骤（2）所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中酸性橙Ⅱ的浓度。
2.如权利要求1所述的一种检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法，其特征是：步骤（2）中所述的一系列不同浓度的酸性橙II标准储备的浓度分别为1.0×10-8mol·L-1，4.0×10-8mol·L-1，7.0×10-8mol·L-1，1.0×10-7mol·L-1，3.0×10-7mol·L-1，7.0×10-7mol·L-1，1.0×10-6mol·L-1，3.0×10-6mol·L-1，4.0×10-6mol·L-1，5.0×10-6mol·L-1，7.0×10-6mol·L-1，9.0×10-6mol·L-1和1.0×10-5mol·L-1。
3.如权利要求1所述的一种检测食品中违禁添加剂酸性橙Ⅱ的方法，其特征是步骤（3）中所述的待测样品溶液是按以下方法处理的：
Ⅰ：称取市售豆腐皮样品5.0g于100mL烧杯中，加入50mL乙醇溶液，室温下超声提取30min，5000rpm离心10min，收集上清液，用乙醇溶液定容至100mL备用；
Ⅱ：移取10.0mL饮料食品于100mL烧杯中，经0.45μm滤膜过滤，5000rpm离心10min，收集上清液，用去离子水定容至100mL备用。
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| 李有琴.《偶氮染料与环糊精、DNA和蛋白质相互作用的研究及其分析应用》.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》.2006,(第11期), |
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