CN102435595B - 一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，属于食品安全检测领域。包括以下步骤：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围；（2）绘制硫化钠标准曲线；（3）待测样品溶液制备；（4）用拉曼光谱仪检测待测样品溶液，得到样品的拉曼谱图；（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理；（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量。本发明定性准确；操作简单，不需要较强的专业背景，读数直观；检测速度快；灵敏度高，检测限可以达到5～50mg/kg；成本低；可以有效辨别问题食品，保护消费者权益。本发明可以用于定性分析也可以用于定量分析。

Description

一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，属于食品安全检测领域。
背景技术
传统的味精生产中，因很多设备是普钢的，致使精制料液中的铁含量较高，成品味精有发黄的现象，影响味精的外观质量，促使大多数企业必须在生产过程中除铁来提高味精的感官指标。传统味精生产过程中一般都用硫化钠除铁，但是，硫化钠所用比例没有严格规定，会造成结晶料液中残存有大量的硫化碱，导致成品味精中带有大量的硫离子，严重影响味精的质量，食用含有硫化钠的食品会在胃肠道中分解出硫化氢，引发硫化氢中毒，导致胃肠道损伤。2008年12月12日，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定硫化钠属于违法添加的非食用物质。　《卫生部办公厅关于工业硫化钠使用问题的复函》（卫办监督函〔2008〕722号）规定硫化钠不能作为加工助剂用于味精生产。
目前，味精中硫化钠的检测方法尚无国家标准或行业标准，成为行政主管部门对硫化钠非食用物质进行监管的最主要技术瓶颈，国内外文献报道的检测技术主要是分光光度检测方法，存在定性不准确（有本底吸收现象），操作过程复杂、费时（大约需要3-4小时）等缺点。
拉曼光谱1928年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，近年来随着表面增强技术、傅里叶红外技术与激光拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法。本发明操作简单，不需要操作人员有较强的专业背景，读数直观，可以直接从仪器界面上读取数值；检测速度快；灵敏度高；成本低；适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，有效辨别问题食品，保护消费者权益。本发明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
本发明所采取的技术方案是：一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，包括以下步骤：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：296 cm-1（±3 cm-1）为特征拉曼峰；
（2）绘制硫化钠标准曲线；
（3）待测样品溶液制备：称取待测味精溶于蒸馏水中并定容到V，得待测样品溶液；
（4）取所述待测样品溶液，加入表面增强剂，混合均匀后静置，静置完成后用拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼谱图；
（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理；
（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量                                               
Figure 2011103981674100002DEST_PATH_IMAGE002
：
Figure 2011103981674100002DEST_PATH_IMAGE004
，
X— 样品味精中硫化钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C— 从标准曲线得到的硫化钠含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V— 待测味精定容体积，单位为毫升（mL）；
m— 称取待测味精质量，单位为克（g）。
优选的步骤（4）中静置时间为1～3分钟。
优选的表面增强剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种。
优选的表面增强剂为金纳米溶胶。
优选的步骤（3）待测样品溶液制备：称取2.0g待测味精溶于蒸馏水中并定容到6～10mL，得待测样品溶液。
优选的表面增强剂的用量为每0.2mL所述待测样品溶液加入0.5mL表面增强剂。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明基于待测化合物的特征拉曼峰，定性准确；操作简单，不需要操作人员有较强的专业背景，读数直观，可以直接从仪器界面上读取数值；检测速度快；灵敏度高，检测限可以达到5～50mg/kg；成本低；适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等，有效辨别问题食品，保护消费者权益。本发明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
具体实施方式
实施例1
一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，包括以下步骤：
（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：根据硫化钠特征化学结构，确定296 cm-1（±3 cm-1）为特征拉曼峰。
（2）绘制硫化钠标准曲线：准确称取0.0100g硫化钠纯品，用水溶解后定容到100mL，得到标准溶液，4℃避光保存，将标准溶液稀释到不同的倍数，用拉曼光谱仪检测，对硫化钠纯品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理得到硫化钠标准曲线。
拉曼光谱仪的工作条件为：a) 激光功率：200MW
b) 积分时间：10sec
c) 平均次数：2
d) 平滑参数：5。
（3）待测样品溶液制备：称取2.0g待测味精定容于8.0mL蒸馏水中，得待测样品溶液。
（4）取0.2mL所述待测样品溶液，加入0.5mL金纳米溶胶，混合均匀后静置1分钟，静置完成后用拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼谱图，拉曼光谱仪的工作条件与绘制标准曲线时仪器的工作条件相同。
（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理。
（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量
Figure 354260DEST_PATH_IMAGE002
：
Figure 271400DEST_PATH_IMAGE004
，C=2 ，V =8，m=2，所以X=8
X— 样品味精中硫化钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C— 从标准曲线得到的硫化钠含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V— 试样定量总体积，单位为毫升（mL）；
m— 称取待测味精质量，单位为克（g）。
一个样品检测时间不超过3分钟。
实施例2
一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，包括以下步骤：
（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：根据硫化钠特征化学结构，确定296 cm-1（±3 cm-1）为特征拉曼峰。
（2）绘制硫化钠标准曲线：准确称取0.0100g硫化钠纯品，用水溶解后定容到100mL，得到标准溶液，4℃避光保存，将标准溶液稀释到不同的倍数，用拉曼光谱仪检测，对硫化钠纯品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理得到硫化钠标准曲线。
拉曼光谱仪的工作条件为：a) 激光功率：200MW
b) 积分时间：10sec
c) 平均次数：2
d) 平滑参数：5。
（3）待测样品溶液制备：称取2.0g待测味精定容于6.0mL蒸馏水中，得待测样品溶液。
（4）取0.2mL所述待测样品溶液，加入0.5mL银纳米溶胶，混合均匀后静置3分钟，静置完成后用拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼谱图，拉曼光谱仪的工作条件与绘制标准曲线时仪器的工作条件相同。
（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理。
（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量：
Figure 573910DEST_PATH_IMAGE004
，C=2.5 ，V =6，m=2，所以X=7.5
X— 样品味精中硫化钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C— 从标准曲线得到的硫化钠含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V— 试样定量总体积，单位为毫升（mL）；
m— 称取待测味精质量，单位为克（g）。
实施例3
一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，包括以下步骤：
（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：根据硫化钠特征化学结构，确定296 cm-1（±3 cm-1）为特征拉曼峰。
（2）绘制硫化钠标准曲线：准确称取0.0100g硫化钠纯品，用水溶解后定容到100mL，得到标准溶液，4℃避光保存，将标准溶液稀释到不同的倍数，用拉曼光谱仪检测，对硫化钠纯品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理得到硫化钠标准曲线。
拉曼光谱仪的工作条件为：a) 激光功率：200MW
b) 积分时间：10sec
c) 平均次数：2
d) 平滑参数：5。
（3）待测样品溶液制备：称取2.0g待测味精定容于10.0mL蒸馏水中，得待测样品溶液。
（4）取0.2mL所述待测样品溶液，加入0.5mL铜纳米溶胶，混合均匀后静置2分钟，静置完成后用拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼谱图，拉曼光谱仪的工作条件与绘制标准曲线时仪器的工作条件相同。
（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理。
（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量
Figure 388282DEST_PATH_IMAGE002
：
Figure 273062DEST_PATH_IMAGE004
，C=1.8，V =10，m=2，所以X=9
X— 样品味精中硫化钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C— 从标准曲线得到的硫化钠含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V— 试样定量总体积，单位为毫升（mL）；
m— 称取待测味精质量，单位为克（g）。

Claims (5)

1.一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围：296 cm-1±3 cm-1为特征拉曼峰；
（2）绘制硫化钠标准曲线；
（3）待测样品溶液制备：称取待测味精溶于蒸馏水中并定容到V，得待测样品溶液；
（4）取所述待测样品溶液，加入表面增强剂，混合均匀后静置，静置完成后用拉曼光谱仪检测，得到样品的拉曼谱图，所述表面增强剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种；
（5）对样品的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理；
（6）根据硫化钠标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中硫化钠的含量                                                
Figure 2011103981674100001DEST_PATH_IMAGE001
：
Figure 2011103981674100001DEST_PATH_IMAGE002
，
X— 样品味精中硫化钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C— 从标准曲线得到的硫化钠含量，单位为毫克每升（mg/L）；
V— 待测味精定容体积，单位为毫升（mL）；
m— 称取待测味精质量，单位为克（g）。
2.如权利要求1所述一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，步骤（4）中静置时间为1～3分钟。
3.如权利要求1所述一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，所述表面增强剂为金纳米溶胶。
4.如权利要求1、2或3所述一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，步骤（3）待测样品溶液制备：称取2.0g待测味精溶于蒸馏水中并定容到6～10mL，得待测样品溶液。
5.如权利要求4所述一种快速检测味精中硫化钠含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，表面增强剂的用量为每0.2mL所述待测样品溶液加入0.5mL表面增强剂。
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