CN102817107A - 一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。(2)采用静电纺丝技术、使用并列双喷丝头制备[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束；(3)制备负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维。将所述的前驱体并列复合纤维束进行热处理，得到负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，Ag和LiFePO4具有良好的结晶性，纤维直径为91.9±14.4nm，长度大于50μm，银纳米球的直径为256.5+42.5nm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备研究领域，具体说涉及一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有两维处于纳米尺度的线状材料，通常径向尺度为纳米量级，而长度则较大。由于纳米纤维的径向尺度小到纳米量级，显示出一系列特性，最突出的是比表面积大，从而其表面能和活性增大，进而产生小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，并因此表现出一系列化学、物理(热、光、声、电、磁等)方面的特异性。在现有技术中，有很多制备纳米纤维的方法，例如抽丝法、模板合成法、分相法以及自组装法等。此外，还有电弧蒸发法，激光高温烧灼法，化合物热解法。这三种方法实际上都是在高温下使化合物(或单质)蒸发后，经热解(或直接冷凝)制得纳米纤维或纳米管，从本质上来说，都属于化合物蒸汽沉积法。
锂离子电池作为新一代二次电池，自1990年问世以来，由于兼具高比能量及高比功率等特点不断取代铅酸蓄电池、镉镍电池和氢镍电池。对于锂离子电池来说，正极材料是决定其电化学性能、安全性能以及价格成本的关键因素。目前广泛研究的锂离子电池正极材料主要是钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、锰酸锂LiMnO2、锰酸锂LiMn2O4和磷酸亚铁锂LiFePO4，其中LiFePO4由于具有较高的理论比容量170mAh/g，循环寿命长，安全性能好，原料来源广泛，无污染等优点，自1997年Goodenough教授首次发现其可逆脱嵌锂特性以来一直是锂离子电池正极材料研究开发的热点。
虽然LiFePO4具有优良的电化学性能，但是还存在电子导电率低和离子扩散速率小等缺陷制约其广泛应用。目前提高LiFePO4电导率主要有以下三种方法：(1)包覆碳或纳米金属粒子铜Cu或银Ag等，形成电子导体；(2)掺杂少量高价金属离子Mg2+，Ti4+，Nb5+等，合成缺陷半导体；(3)合成晶粒尺寸小而均匀的LiFePO4。人们已经采用高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、模板合成法、喷雾干燥法和静电纺丝法等制备了纳米片、空心纳米球、纳米颗粒、纳米花、纳米纤维等不同形貌的LiFePO4纳米材料，目前未见采用静电纺丝法制备负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的报道。此种纳米材料具有特殊的结构和形貌，将具有优良的电化学性能，应用于锂离子电池上。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物，采用静电纺丝方法制备了LaPO4：Eu3+纳米纤维和LiFePO4纳米纤维。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。目前未见采用静电纺丝技术制备负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明采用静电纺丝技术，喷丝头有两个相同的黄色移液枪枪头靠在一起组成的并列双喷丝头，以九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O、水合氢氧化锂LiOH·H2O、磷酸H3PO4、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合液为一种纺丝液，以硝酸银AgNO3、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N，N-二甲基甲酰胺DMF的混合液为另一种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要，在最佳的工艺条件下，获得[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束，再经过热处理得到了结构新颖的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维。
发明内容
在背景技术中的各种制备纳米纤维的方法中，抽丝法的缺点是对溶液粘度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根分离的连续纤维；分相法与自组装法生产效率都比较低；而化合物蒸汽沉积法由于对高温的需求，所以工艺条件难以控制，并且，上述几种方法制备的纳米纤维长径比小。背景技术中的使用静电纺丝技术、应用单个喷丝头制备了金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维、LaPO4:Eu3+纳米纤维和LiFePO4纳米纤维。现有技术采用高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、模板合成法、喷雾干燥法和静电纺丝法等制备了LiFePO4纳米片、空心纳米球、纳米颗粒、纳米花、纳米纤维等不同形貌的纳米材料。本发明采用静电纺丝技术，使用并列双喷丝头制备了结构新颖的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，为LiFePO4材料领域增加了一种新形貌的纳米纤维材料。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的两种纺丝液，控制纺丝液的粘度至关重要。采用并列双喷丝头、应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的工艺条件下，制得[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束，经过了300℃预处理之后，再在氩气气氛中，以活性碳粒为还原剂，于700℃焙烧，其中一根复合纤维生成LiFePO4纳米纤维，另一根复合纤维中，AgNO3分解产生的单质银在高温下熔化成为银纳米球附着在LiFePO4纳米纤维上，这和以前报道的采用静电纺丝技术制备并列纳米纤维束不同，利用单质银高温下熔化这一特点，最终得到了银纳米球负载LiFePO4纳米纤维的结构新颖的纳米材料。其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000，铁源使用九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，锂源采用水合氢氧化锂LiOH·H2O，磷源采用磷酸H3PO4，银源采用硝酸银AgNO3，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺DMF，将Fe(NO3)3·9H2O加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，依次加入H3PO4和LiOH·H2O，其中Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和LiOH·H2O的物质的量之比为1∶1∶1.1，搅拌至溶解后再加入PVP，搅拌10h后静置2h，形成一个纺丝液，该纺丝液中各物质的质量分数为：无机物为10％，PVP为14％，DMF为76％，将AgNO3加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，再加入PVP搅拌10h，静置2h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量分数为：AgNO3为3％，PVP为14％，DMF为83％；
(2)制备[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束
喷丝头由两个口径相同的黄色移液枪枪头靠在一起组成的并列双喷丝头，枪头为标准的黄色移液枪枪头，规格为体积200μL，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个5mL注射器管中，调整喷头与水平面的夹角为30°，采用静电纺丝技术，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为30％～40％，在纺丝过程中，随着溶剂DMF的挥发，在负极铁丝网上就可以收集到[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束；
(3)制备负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维
将所述的[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束先在300℃下进行预处理，升温速率1℃/min，保温5h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，然后将所得产物在氩气保护下，以活性碳粒作为还原剂，升温速率1℃/min，在700℃下焙烧10h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到了负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，纤维直径为91.9±14.4nm，长度大于50um，银纳米球的直径为256.5±42.5nm。
在上述过程中所制备的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，Ag和LiFePO4具有良好的结晶性，LiFePO4纳米纤维的直径为91.9±14.4nm，长度大于50μm，银纳米球的直径为256.5±42.5nm，实现了发明目的。
附图说明
图1是[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束的SEM照片；
图2是负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的XRD谱图，该图兼做摘要附图；
图3是负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的SEM照片；
图4是负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的EDS谱图；
图5是LiFePO4纳米纤维的直径分布直方图；
图6是银纳米球的直径分布直方图。
具体实施方式
本发明所选用的聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量90000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，水合氢氧化锂LiOH·H2O，磷酸H3PO4，硝酸银AgNO3，均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器、坩埚和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：将Fe(NO3)3·9H2O加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，依次加入H3PO4和LiOH·H2O，其中Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和LiOH·H2O的物质的量之比为1∶1∶1.1，搅拌至溶解后再加入PVP，搅拌10h后静置2h，形成一个纺丝液，该纺丝液中各物质的质量分数为：无机物为10％，PVP为14％，DMF为76％，将AgNO3加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，再加入PVP搅拌10h，静置2h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量分数为：AgNO3为3％，PVP为14％，DMF为83％；喷丝头由两个口径相同的黄色移液枪枪头靠在一起组成的并列双喷丝头，枪头为标准的黄色移液枪枪头，规格为体积200μL，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个5mL注射器管中，调整喷头与水平面的夹角为30°，采用静电纺丝技术，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为30％～40％，在纺丝过程中，随着溶剂DMF的挥发，在负极铁丝网上就可以收集到[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束；将所述的[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束先在300℃下进行预处理，升温速率1℃/min，保温5h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，然后将所得产物在氩气保护下，以活性碳粒作为还原剂，升温速率1℃/min，在700℃下焙烧10h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到了负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维。所制备的[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束表面光滑，呈现二组份并列复合纤维束结构，见图1所示。所制备的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维中，Ag和LiFePO4具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与Ag的PDF标准卡片(87-0717)和LiFePO4的PDF标准卡片(81-1173)所列的d值和相对强度一致，其中Ag为立方晶系，LiFePO4为正交晶系，见图2所示。所制备的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维中，Ag纳米球分布于LiFePO4纳米纤维表面，LiFePO4纳米纤维直径均匀，呈纤维状，长度大于50μm，见图3所示。所制备的负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维由O、Fe、P和Ag元素组成，EDS谱不能检测Li元素，C来源于有机物的碳化，没有完全燃烧挥发所致，Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层，见图4所示。用Shapiro-Wilk方法对负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的直径进行正态分布检验，在95％的置信度下，LiFePO4纳米纤维的直径分布属于正态分布，纤维直径为91.9±14.4nm，见图5所示。用Shapiro-Wilk方法对负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维中的Ag纳米球的直径进行正态分布检验，在95％的置信度下，Ag纳米球的直径分布属于正态分布，Ag纳米球的直径为256.5±42.5nm，见图6所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用并列双喷丝头，聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，其步骤为：
(1)配制纺丝液
纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，铁源使用九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，锂源采用水合氢氧化锂LiOH·H2O，磷源采用磷酸H3PO4，银源采用硝酸银AgNO3，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺DMF，将Fe(NO3)3·9H2O加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，依次加入H3PO4和LiOH·H2O，其中Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和LiOH·H2O的物质的量之比为1∶1∶1.1，搅拌至溶解后再加入PVP，搅拌10h后静置2h，形成一个纺丝液，该纺丝液中各物质的质量分数为：无机物为10％，PVP为14％，DMF为76％，将AgNO3加入到DMF中，室温下磁力搅拌溶解，再加入PVP搅拌10h，静置2h，形成另一个纺丝液，纺丝液中各物质的质量分数为：AgNO3为3％，PVP为14％，DMF为83％；
(2)制备[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束
喷丝头由两个口径相同的黄色移液枪枪头靠在一起组成的并列双喷丝头，枪头为标准的黄色移液枪枪头，规格为体积200μL，将配制好的两个纺丝液分别加入到两个5mL注射器管中，调整喷头与水平面的夹角为30°，采用静电纺丝技术，施加电压为13kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为18cm，室内温度20℃～25℃，相对湿度为30％～40％，在纺丝过程中，随着溶剂DMF的挥发，在负极铁丝网上就可以收集到[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束；
(3)制备负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维
将所述的[Fe(NO3)3+LiOH+H3PO4+PVP]/[AgNO3+PVP]前驱体并列复合纤维束先在300℃下进行预处理，升温速率1℃/min，保温5h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，然后将所得产物在氩气保护下，以活性碳粒作为还原剂，升温速率1℃/min，在700℃下焙烧10h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后随炉体自然冷却至室温，至此得到了负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维，纤维直径为91.9±14.4nm，长度大于50μm，银纳米球的直径为256.5±42.5nm。
2.根据权利要求1所述的一种负载银纳米球的LiFePO4纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
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