CN102816143B - 一种丙交酯的耦合纯化方法 - Google Patents

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Abstract

一种丙交酯的耦合纯化方法，属于乳酸制造领域，主要包括称取低纯度丙交酯、精馏、收集馏分、非溶剂结晶、收集99.5%纯度丙交酯等步骤。本发明的特点是利用高真空精馏和非溶剂结晶耦合的工艺，单一地通过高真空精馏工艺难以进一步提高丙交酯纯度，而非溶剂结晶工艺可以实现进一步纯化的效果。本发明提供的丙交酯的耦合纯化方法，使丙交酯纯度达到99.5%以上。剩余的低纯度的丙交酯则可以继续蒸馏。该方法缩短了纯化周期，且无需使用大量溶剂，适用大规模生产。

Description

一种丙交酯的耦合纯化方法
技术领域
本发明属于乳酸制造领域，具体涉及一种丙交酯的耦合纯化方法。 
背景技术
丙交酯是一种可用于制备聚乳酸及其共聚物的重要化合物，其纯度对能否合成出高相对分子质量的聚乳酸有着直接影响。当丙交酯纯度指标未达到规定要求时，只能得到相对分子质量较低的聚乳酸，没有任何应用价值。因此，丙交酯纯化方法一直被认为是聚乳酸合成技术的一个关键技术。
丙交酯的纯化方法目前大体分为三种：重结晶法、气助蒸发法和水解法。重结晶法是目前最常用的丙交酯纯化方法。申请号为200710135532.6、200510094845.2、200510094846.7、200510095337.6等专利文件对如何通过重结晶法提高丙交酯纯度和提高纯化效率等进行了介绍。但是，这些都采用了溶剂结晶的工艺，都要经过多次重结晶，使得纯化周期较长，在纯化过程要使用大量乙醇和乙酸乙酯等低沸点溶剂，涉及溶剂回收等问题，该方法不但产率低、成本高，而且污染环境。这些工艺在实验室应用尚可，但不适用大规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种丙交酯的耦合纯化方法，可以解决溶剂结晶存在的周期长、污染环境、不适合规模生产的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案主要包括以下步骤：
1)称量，称取丙交酯，并将丙交酯置于精馏塔中；
2)精馏，将置于精馏塔中的丙交脂进行精馏，精馏压力1kPa~10kPa、精馏温度130℃~165℃；
3)收集，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~122℃；
4)结晶，对收集的馏分进行非溶剂结晶，在95℃~105℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min ~70min；
5)成品，收集纯度为99.5%以上的丙交酯。
所述丙交酯为左旋转丙交酯。
所述的丙交酯的纯度为85%~94%。
收集纯度为99.5%以上的丙交酯后剩余的低纯度丙交酯返回到精馏工序循环利用。
精馏压力3kPa~8kPa。
精馏温度为140℃~150℃。
本发明提供的丙交酯的耦合纯化方法，其技术特点是利用高真空精馏和非溶剂结晶耦合的工艺方法对丙交酯进行纯化。单一地通过高真空精馏工艺难以进一步提高丙交酯纯度，而非溶剂结晶工艺可以实现进一步纯化的效果。本发明提供的丙交酯的耦合纯化方法，通过采用上述的方法，利用高真空精馏和非溶剂结晶耦合纯化，先通过高真空精馏可得到95%以上纯度的丙交酯，再通过非溶剂结晶使丙交酯纯度达到99.5%以上。剩余的低纯度的丙交酯则可以继续蒸馏。该方法缩短了纯化周期，且无需使用大量溶剂，适用大规模生产。
具体实施方式
本发明的整体实施方式如下：
1、一种丙交酯的耦合纯化方法，主要包括以下步骤：
1)称量，称取丙交酯，其纯度为85%~94%；
2)精馏，精馏压力控制在1kPa~10kPa、精馏温度控制在130℃~165℃；
3)收集1，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~122℃；
4)结晶，进行非溶剂结晶，在95℃~105℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min ~70min；
5)收集2，收集纯度为99.5%丙交酯。
所述丙交酯为左旋转丙交酯。
精馏压力范围优选3kPa~8kPa。
精馏温度优选140℃~150℃。
实施例1：
1)称量，称取纯度为94%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在1kPa、精馏温度控制在130℃；
3）收集，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~122℃；
4）结晶，在95℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min；
5)成品，收集99.5%纯度丙交酯，得到90Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。
实施例2：
1）称量，称取纯度为94%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在10kPa、精馏温度控制在165℃；
3）收集，收集馏分，馏分的温度控制在120℃~122℃；
4）结晶，在105℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.3℃，结晶时间控制在70min；
5）成品，收集99.5%纯度丙交酯，得到92Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。
实施例3：
1）称量，称取纯度为85%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在1kPa、精馏温度控制在165℃；
3）收集，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~120℃；
4）结晶，在105℃下进料，结晶温度控制在97.5℃~97.7℃，结晶时间控制在50min；
5）成品，收集99.5%纯度丙交酯，得到90Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。
实施例4：
1）称量，称取纯度为85%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在3kPa、精馏温度控制在145℃；
3）收集，收集馏分，馏分的温度控制在120℃~122℃；
4）结晶，在100℃下进料，结晶温度控制在97.3℃~97.5℃，结晶时间控制在60min；
5）成品，收集99.5%纯度丙交酯，得到91Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。
实施例5：
1）称量，称取纯度为94%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在8kPa、精馏温度控制在140℃；
3）收集，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~120℃；
4）结晶，在95℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min；
5）成品，收集99.5%纯度丙交酯，得到94Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。
实施例6：
1）称量，称取纯度为90%的左旋转丙交酯200Kg；
2）精馏，精馏压力控制在5kPa、精馏温度控制在150℃；
3）收集1，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~120℃；
4）结晶，在95℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min；
5）收集2，收集99.5%纯度丙交酯，得到91Kg，剩余低纯度丙交酯进入精馏工序循环利用。

Claims (3)

1.一种丙交酯的耦合纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)称量，称取丙交酯，并将丙交酯置于精馏塔中，所述丙交酯为左旋转丙交酯，纯度为85%~94%；
2)精馏，将置于精馏塔中的丙交脂进行精馏，精馏压力1kPa~10kPa、精馏温度130℃~165℃；
3)收集，收集馏分，馏分的温度控制在118℃~122℃；
4)结晶，对收集的馏分进行非溶剂结晶，在95℃~105℃下进料，结晶温度控制在97℃~97.5℃，结晶时间控制在50min ~70min；
5)成品，收集纯度为99.5%以上的丙交酯，收集纯度为99.5%以上的丙交酯后剩余的低纯度丙交酯返回到精馏工序循环利用。
2.根据权利要求1所述的丙交酯的耦合纯化方法，其特征在于：精馏压力3kPa~8kPa。
3.根据权利要求1所述的丙交酯的耦合纯化方法，其特征在于：精馏温度为140℃~150℃。
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