CN104926688A - 一种1-四氢萘酮肟的制备方法 - Google Patents
一种1-四氢萘酮肟的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种1-四氢萘酮肟的制备方法，采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四氢萘酮肟成品。本发明采用了1-四氢萘酮、盐酸羟胺、纯碱、乙醇等为原料，采用一步肟化反应得到成品，制备工艺方法简单，步骤少，收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体是一种由1-四氢萘酮为主要原料合成1-四氢萘酮肟的制备方法。
背景技术
1-四氢萘酮肟是一种重要的医药中间体，主要用于1-四氢萘胺的合成。1-四氢萘胺作为一种基因治疗抗癌药物的重要中间体，近些年来得到了较大关注，寻找高效低毒基因治疗策略成为新的方向，因此合成制备1-四氢萘酮肟有非常重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种1-四氢萘酮肟的制备方法，其采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙醇等原辅料进行肟化反应，只需一步反应，离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四氢萘酮肟成品，本发明方法工艺简单、反应条件温和，收率较高。
其反应机理如下：
本发明的技术方案为：
一种1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四氢萘酮肟成品，
具体步骤如下：
向反应釜中加入1-四氢萘酮、95％乙醇、盐酸羟胺、纯碱,充分搅拌，升温到75-85℃,回流3-4小时，然后再降温到常温有晶体析出，过滤收集晶体、溶剂漂洗、抽滤、真空干燥即得1-四氢萘酮肟成品。
所述的1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：反应釜中1-四氢萘酮1、95％乙醇、盐酸羟胺、纯碱的添加质量比为：1-四氢萘酮:95％乙醇:盐酸羟胺：纯碱＝148-150:190-210:74-76:54-56。
本发明的有益效果
本发明采用了1-四氢萘酮、盐酸羟胺、纯碱、乙醇等为原料，采用一步肟化反应得到成品，制备工艺方法简单，步骤少，收率较高。
具体实施方式
一种1-四氢萘酮肟的制备方法，制备步骤：
向反应釜中加入含量95％的1-四氢萘酮149kg、含量95％乙醇200kg、盐酸羟胺75kg、纯碱55kg,升温到80℃,回流4小时即可，然后降温到常温有晶体析出，过滤收集晶体、用乙醇漂洗2-3次、抽滤至干、再真空干燥即得1-四氢萘酮肟成品152kg,用液相色谱分析法检测出成品的纯度99.5％。
Claims (2)
1.一种1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四氢萘酮肟成品，
具体步骤如下：
向反应釜中加入1-四氢萘酮、95%乙醇 、盐酸羟胺、纯碱 ,充分搅拌，升温到75-85℃,回流3-4小时，然后再降温到常温有晶体析出，过滤收集晶体、溶剂漂洗、抽滤、真空干燥即得1-四氢萘酮肟成品。
2.根据权利要求1所述的1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：反应釜中1-四氢萘酮1、95%乙醇、盐酸羟胺、纯碱的添加质量比为=148-150: 190-210:74-76: 54-56。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN109232309A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-18 | 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 | 一种提高1-四氢萘酮肟产出率及纯化的加工方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN102702103A (zh) * | 2012-05-17 | 2012-10-03 | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 | 一种2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓的制备方法 |
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2015
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