CN102795871A - 一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于C/SiC陶瓷基复合材料制备的技术领域，涉及一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法。本发明以低分子液态聚碳硅烷为先驱体，碳纤维预制件为骨架，采用脉冲式加热的化学液气相沉积工艺快速制备C/SiC陶瓷基复合材料。本发明采用脉冲式的加热方式，可以有效改善化学液气相沉积工艺中先驱体的渗透过程，使得制备的C/SiC陶瓷基复合材料密度分布均匀且致密度高；同时，本发明制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法具有生产周期短、原料利用率高、生产成本低等优点。本发明技术制备C/SiC复合材料的工艺过程及设备简单，对环境无污染。

Description

一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法
技术领域：
本发明属于C/SiC陶瓷基复合材料制备的技术领域。特别涉及一种以低分子液态聚碳硅烷为先驱体，碳纤维预制件为骨架，采用脉冲式加热的化学液气相沉积工艺快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法。
背景技术：
C/SiC陶瓷基复合材料具有低密度、高强度、高韧性、耐高温、抗热震、高耐磨、耐化学腐蚀、热膨胀系数低等优良特性，可作为高温结构材料、热防护材料、刹车材料而应用于航空航天、能源、交通等领域。如C/SiC喉衬、喷管和燃烧室，C/SiC热交换器，C/SiC刹车盘及刹车片等。
传统的C/SiC陶瓷基复合材料制备工艺主要是化学气相渗透(CVI)和先驱体浸渍裂解（PIP）。CVI工艺是将含Si的气态先驱体加热到一定温度并在碳纤维预制件中分解生成SiC基体，而PIP工艺则是通过将Si的有机高聚物溶液或熔融体浸渍碳纤维预制件，干燥固化后在惰性气氛保护下高温裂解，得到SiC基体。在CVI工艺过程中，由于预制件外部的气体浓度高，预制件外部的沉积速率大于其内部的沉积速率，容易导致预制件外部出现结壳的现象，需要对预制件表面多次加工将其外部孔隙打开以后才能继续进行沉积，这样将增加生产工序，延长制备周期和提高生产成本。而PIP工艺由于先驱体的裂解产率较低，通常需要反复浸渍——裂解10次以上才能实现致密化，其制备周期长达1个月以上，极大地增加了生产成本。
上述传统的制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法受其工艺限制，难以在短时间内制备出成本低且性能好的C/SiC陶瓷基复合材料。近来，出现了一种化学液气相沉积/渗透（CLVD/CLVI）工艺制备碳基或陶瓷基复合材料的方法。化学液气相沉积工艺是将碳纤维预制件浸泡在盛有液态先驱体的沉积炉内，采用感应加热或者电阻加热的方式，使得液态先驱体气化、裂解生成陶瓷基体并沉积在预制件内部，由内到外完成致密化，从而得到碳基或陶瓷基复合材料。该工艺有效结合了PIP工艺的高效浸渍和CVI工艺的连续沉积的优点，只需要一次沉积便可完成预制件的致密化，因此，采用该工艺制备碳基或陶瓷基复合材料可极大地缩短制备周期，从而降低生产成本。但是，由于预制件内部温度梯度的存在，最终得到的材料从内到外会有一定的密度梯度，这将会影响复合材料的性能，从而限制该工艺的应用。为了获得密度分布均匀、性能更好的碳基或陶瓷基复合材料，研究人员对该工艺进行了改进。如Connors等（美国专利US 5981002）采用在圆柱形预制件的外侧缠绕保温材料（碳毡）的方法，以降低预制件内外侧的温度梯度，从而提高预制件外侧的密度。但是由于感应加热的焦耳效应，碳毡自身也会产生热量而在其内部沉积基体，从而阻碍先驱体进入预制件内部，使得预制件不能完全致密，且其内侧密度比外侧低。Wang Jiping等（Improvement of film boiling chemical vapor infiltration process for fabrication of large size C/C composite, Materials Letters, 2006, 60: 1269-1272）通过在圆盘状预制件的上部及下部各放置一个发热体的方式，来改变预制件内部的温度分布，使得沉积从预制件的上下两端向中间部分进行。但是，由于感应加热的集肤效应，沿发热体径向，外侧的温度要高于内侧的温度，因此，在靠近发热体外侧部分的预制件会优先发生沉积，进而阻碍预制件顶部及底部中心部分致密化的进行，导致在这些部位出现低密度区域。Deng Hailiang等（Densification behavior and microstructure of carbon/carbon composites prepared by chemical vapor infiltration from xylene at temperatures between 900 and 1250 ℃, Carbon, 2011, 49: 2561-2570）则采用主、副发热体的方式对圆盘状预制件加热，从而在预制件内部形成一个从下到上的温度梯度。但此法一方面会极大地减小预制件内部的温度梯度，使得沉积速率变慢，沉积效率降低；另一方面由于发热体上温度分布不均，使得预制件的底部中心及顶部边缘部分出现低密度区域。
上述CLVD的改进工艺都是针对温度梯度的改进，以降低温度梯度的方式来改善沉积效果，但这样将导致预制件内部出现低密度区域。David等人（美国专利US 6994886）则在控制先驱体在预制件中的渗透方面对CLVD工艺进行了改进，他们是通过在圆柱形预制件外面缠绕聚四氟乙烯（PTFE）编织物的方式，限制进入预制件内并气化的先驱体液体，以减少能量消耗并实现均匀沉积。但当预制件较厚时，减少进入预制件内部的先驱体会降低其内侧部分的先驱体气体浓度，使其内侧部分由于缺少先驱体而形成一个不致密的区域（有时甚至会形成一个空心的核）。为避免空心核的形成，需要降低致密化速率，但这样将极大地增加制备时间。
针对CLVD工艺制备碳基或陶瓷基复合材料时出现的密度梯度等问题，Chen Si’an 等人（Rapid densification of C/SiC composites by joint processes of CLVD and PIP, Materials Letters, 2011, 65: 3137-3139）对该工艺进行了改进，采用阶梯式升温的方式改善先驱体的渗透过程，制备出密度分布比较均匀的C/SiC陶瓷基复合材料。但是，由于在低温下沉积的速率较低，沉积产物无法完全填充预制件内侧纤维束间及碳布层间的孔隙，而且在低温下沉积得到的产物的密度要比在高温下沉积得到的低，当沉积温度升高后，沉积速率也加快，预制件内部距离发热体较远的部分也开始沉积，从而阻碍预制件内侧的进一步致密化。因此，采用阶梯式升温的CLVD工艺制得的C/SiC陶瓷基复合材料，其内侧仍然存在着低密度区域，且材料中残留的孔隙率高。
因此，需要对CLVD工艺进行进一步改进，使之能够快速制备出密度分布均匀且致密度高的C/SiC陶瓷基复合材料。
发明内容：
本发明的目的是克服采用阶梯式升温的CLVD工艺制得的C/SiC陶瓷基复合材料，其内侧仍然存在着低密度区域，且材料中残留的孔隙率高的缺陷，提供一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的致密化技术。它是以低分子液态聚碳硅烷为先驱体，以碳纤维制成的预制件为骨架，采用脉冲式加热的化学液气相沉积（脉冲CLVD）工艺制备出密度分布均匀且致密度高，生产周期短，原料利用率高，成本低的C/SiC陶瓷基复合材料。
为达到上述目的，本发明是采取如下的技术方案予以实现的：
（1）碳纤维预制件的制备：将碳纤维以单向铺排或编织方式制成一维单向或三维碳纤维预制件，此外，也可将二维碳纤维布逐层铺排或叠层铺排+穿刺制得碳纤维预制件。碳纤维预制件中碳纤维的体积分数均控制在30～55%。
（2）脉冲CLVD工艺制备C/SiC陶瓷基复合材料：将碳纤维预制件置于盛有液态低分子聚碳硅烷先驱体溶液的化学液气相沉积炉内充分浸渍，然后在惰性气体的保护下，采用脉冲CLVD工艺对碳纤维预制件进行致密化，最终制得密度分布均匀的C/SiC陶瓷基复合材料。其中，升温速率为500～1000℃/h，脉冲周期内加热的时间为3～10min，停止加热的时间为10s～3min，沉积时间为1～8h，沉积温度为1000～1600℃。
（3）试件机械加工：在完成脉冲CLVD的过程后，将得到的C/SiC陶瓷基复合材料在150～200℃下烘1～3h，然后对坯体进行表面加工，得到表面光滑的试件；表面加工完成后，若预制件带石墨芯模，则从试件中脱出芯模，最终获得所需的C/SiC陶瓷基复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：首先，本发明采用脉冲加热的方式来加热沉积，可以有效改善先驱体的渗透过程，使得先驱体容易渗透进入预制件的内侧部分而副产物容易排出，从而得到内侧部分致密且密度分布均匀的材料；其次，本发明采用脉冲CLVD工艺制备C/SiC陶瓷基复合材料可以极大地缩短制备周期，提高原料利用率，降低生产成本；再次，本发明技术制备C/SiC陶瓷基复合材料的工艺及设备简单，对环境无污染。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的C/SiC陶瓷基复合材料的SEM照片； 
图2为对比实施例1中制备得到的C/SiC陶瓷基复合材料的SEM照片。
具体实施方式：
实施例1：
采用本发明制备的C/SiC陶瓷基复合材料包括以下步骤：
1、以石墨为芯模，以日本东丽产T300型碳纤维编织而成的二维碳纤维布为增强体，将碳纤维布缠绕在圆柱形芯模上制成预制件，预制件纤维体积分数为30％。
2、以液态低分子聚碳硅烷为先驱体溶液，对预制件在化学液气相沉积炉中进行浸渍，然后在氩气保护下采用脉冲CLVD工艺进行致密化，得到C/SiC陶瓷基复合材料。其中升温速率为500℃/h，脉冲加热方式为每加热10min停止加热3min，沉积温度为1000℃，保温时间为8h；
3、将制得的C/SiC陶瓷基复合材料坯体于180℃下保温2h进行干燥，之后对其外表面进行加工，然后将石墨芯模脱出。
最终制得密度为1.91g/cm3，密度分布均匀的C/SiC陶瓷基复合材料。
对比实施例1：
采用连续加热的化学液气相沉积工艺制备的C/SiC陶瓷基复合材料包括以下步骤：
1、以石墨为芯模，以日本东丽产T300型碳纤维编织而成的二维碳纤维布为增强体，将碳纤维布缠绕在圆柱形芯模上制成预制件，预制件纤维体积分数为30％。
2、以液态低分子聚碳硅烷为先驱体溶液，对预制件在化学液气相沉积炉中进行浸渍，然后在氩气保护下采用连续加热的CLVD工艺进行致密化，得到C/SiC陶瓷基复合材料。其中升温速率为500℃/h，沉积温度为1000℃，保温时间为8h；
3、将制得的C/SiC陶瓷基复合材料坯体于180℃下保温2h进行干燥，之后对其外表面进行加工，然后将石墨芯模脱出。
最终制得密度为1.71g/cm3，内侧部分不致密的C/SiC陶瓷基复合材料。
由上可见，和对比实施例相比，本发明实施例1制备的C/SiC陶瓷基复合材料的密度及均匀性有了极大的改进。
实施例2：
采用本发明制备的C/SiC陶瓷基复合材料包括以下步骤：
1、将日本东丽产T300型碳纤维以单向铺排的方式缠绕在石墨芯模上，制得一维单向碳纤维预制件，预制件纤维体积分数为55％。
2、以液态低分子聚碳硅烷为先驱体溶液，对预制件在化学液气相沉积炉中进行浸渍，然后在氩气保护下采用脉冲CLVD工艺进行致密化，得到C/SiC陶瓷基复合材料。其中升温速率为1000℃/h，脉冲加热方式为每加热3min停止加热10s，沉积温度为1600℃，保温时间为1h。
3、将制得的C/SiC陶瓷基复合材料坯体于200℃下保温1h进行干燥，之后对其外表面进行加工。
最终制得密度为1.85g/cm3，密度分布均匀的C/SiC陶瓷基复合材料。
实施例3：
采用本发明制备的C/SiC陶瓷基复合材料包括以下步骤：
1、以日本东丽产T300型碳纤维为原材料，采用三维编织的方式制得三维碳纤维预制件，预制件纤维体积分数为45％。
2、以液态低分子聚碳硅烷为先驱体溶液，对预制件在化学液气相沉积炉中进行浸渍，然后在氩气保护下采用脉冲CLVD工艺进行致密化，得到C/SiC陶瓷基复合材料。其中升温速率为1000℃/h，脉冲加热方式为每加热5min停止加热1min，沉积温度为1400℃，保温时间为3h。
3、将制得的C/SiC陶瓷基复合材料于150℃下保温3h进行干燥，之后对其外表面进行加工。
最终制得密度为1.89g/cm3，密度分布均匀的C/SiC陶瓷基复合材料。

Claims (1)

1.一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：
（1）碳纤维预制件的制备：将碳纤维以单向铺排或编织方式制成一维单向或三维碳纤维预制件，或者是将二维碳纤维布逐层铺排或叠层铺排+穿刺制得碳纤维预制件；
碳纤维预制件中碳纤维的体积分数均控制在30～55%；
（2）脉冲CLVD工艺制备C/SiC陶瓷基复合材料：将碳纤维预制件置于盛有液态低分子聚碳硅烷先驱体溶液的化学液气相沉积炉内充分浸渍，然后在惰性气体的保护下，采用脉冲式加热的CLVD工艺对碳纤维预制件进行致密化，最终制得密度分布均匀的C/SiC陶瓷基复合材料；其中，升温速率为500～1000℃/h，脉冲周期内加热的时间为3～10min，停止加热的时间为10s～3min，沉积时间为1～8h，沉积温度为1000～1600℃；
（3）试件机械加工：在完成脉冲CLVD的过程后，将得到的C/SiC陶瓷基复合材料在150～200℃下烘1～3h，然后对坯体进行表面加工，得到表面光滑的试件；表面加工完成后，若预制件带石墨芯模，则从试件中脱出芯模，最终获得所需的C/SiC陶瓷基复合材料。
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