CN102786069A - 无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，属于氢氧化锂制备技术领域。其特征在于包括以下步骤：（1）制备Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液；（2）在步骤（1）的LiOH溶液中加入改性试剂，并加热升温至85-95℃，过滤、分离，得到滤液；（3）将步骤（2）得到的滤液蒸发至液固相体积比为1:0.8～1.0时，冷却结晶、分离、淋洗得到LiOH·H2O湿品；（4）将步骤（3）得到的湿品干燥，然后加入改性试剂，混合搅拌均匀，并冷却至适宜温度即得；所述改性试剂为十二醇硫酸钠、石蜡、脂肪酸聚乙二醇酯、二辛基玻璃酸磺酸钠、二溴乙烷、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、甲基戊醇、硬脂酸等中的一种或多种的组合。本发明的方法既能保证产品无粉尘飞扬，长期存储不结块，又能保证产品主含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，属于氢氧化锂制备技术领域。
背景技术
单水氢氧化锂（LiOH·H2O）的用途广泛，制造高级锂基润滑脂是目前LiOH·H2O消费量最大的领域，LiOH·H2O生产的锂基润滑脂，适用温度范围宽(-50℃～+300℃)、防火性能好、难氧化、多次加热—冷却—加热循环时性能稳定，使用寿命长，抗水性强。此外，LiOH·H2O在化工、国防、电池等领域也有广泛应用。在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂可以延长其寿命，增加蓄电量。在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂。在航空航天方面，LiOH·H2O可用于潜水艇中空气净化，飞行员的呼吸罩。LiOH·H2O还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其它很多锂盐产品的原料。
LiOH·H2O是专门用于生产锂离子电池的高档产品，随着锂动力电池和储能电池的不断发展，以及下游使用过程中对清洁环保、健康性能的需求日益突显，单水氢氧化锂的应用范围将会进一步扩大。
LiOH·H2O的制备方法主要有：1、石灰石焙烧法；2、β-锂辉石碳酸钠加压浸取法；3、碳酸锂苛化法；4、电解精制卤水；5、电解Li2SO4溶液；6、铝酸盐锂沉淀法；7、煅烧法；8、硅酸锂转化法；9、专利号为ZL 200710051016.5提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，该方法是将硫酸锂浸出液适当蒸发浓缩，加入NaOH反应，过滤除去Fe、Ca、Mn等杂质，然后冷冻到-5±3℃后，过滤分离出Na2SO4·10H2O，然后将滤液蒸发浓缩结晶出粗LiOH·H2O，将粗LiOH·H2O重溶，并向粗LiOH·H2O重溶液中加入精制剂除Na，冷却结晶过滤分离，固体为湿LiOH·H2O，再经干燥制得LiOH·H2O产品。
本发明的发明人前期的研究工作，专利号为ZL 200710051016.5提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法。该方法制备的LiOH·H2O产品存在下游使用过程中产生严重的粉尘飞扬，并刺激人体呼吸系统，随着人们环保意识的增强，对工作环境提出了更高要求，解决此问题将成为今后产品改进的方向。虽然未干燥的、湿的LiOH·H2O能解决粉尘飞扬的问题，但湿的LiOH·H2O存在板结的情况。使用过程中，2天未使用则出现板结现象，需要敲打成小块后投料使用。若3-4天未使用，则会变成硬度很大的结块，难以使用。超过4天，则用铁锤都难以敲散，不能使用。因此，解决湿LiOH·H2O的板结问题和干LiOH·H2O的粉尘飞扬问题是本发明人的主要研究内容。
之后本发明的发明人又进行了进一步研究，专利号为ZL201010602894.3，提供了一种无尘级单水氢氧化锂的制备方法。该方法是将硫酸锂浸出液蒸发浓缩，加入NaOH反应，过滤除去Fe、Ca、Mn等杂质，然后冷冻到-5—0℃后，过滤分离出Na2SO4·10H2O，然后将冷冻滤液蒸发浓缩，冷却结晶分离得到LiOH·H2O粗品，将LiOH·H2O粗品重溶解，再向粗品重溶液中加入特定的防板结剂，经过蒸发浓缩，冷却结晶过滤分离，得到湿无尘级单水氢氧化锂，再经冷却即得无尘级单水氢氧化锂产品。该方法解决了产品下游使用过程中粉尘飞扬和存储过程中结块的问题。但是由于工艺条件的限制，产品的主含量过低，LiOH含量只能达到55%；不能满足相关客户对产品主含量（LiOH含量≥56.5%）的需求。因此，本发明的发明人又进行了进一步的研究，即能保证产品无粉尘飞扬，长期存储不结块，又能有效提高产品主含量，满足高端润滑脂制造领域对单水氢氧化锂产品的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题改进前期的方法，提供一种即能保证产品无粉尘飞扬，且长期存储不结块，又能保证产品主含量的制备LiOH·H2O的方法。
本发明的技术方案是：
（1）制备Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液；
（2）在步骤（1）的LiOH溶液中加入改性试剂，并加热升温至85-95℃，过滤、分离，滤液得到LiOH精制液；改性试剂的量为LiOH质量的0.04%—0.08%；优选0.05%—0.07%；
（3）将步骤（2）得到的LiOH精制液蒸发至液固相体积比为1:0.8～1.0时，冷却结晶、分离、淋洗得到LiOH·H2O湿品；
（4）将步骤（3）得到的湿品进行干燥，然后加入改性试剂，混合搅拌均匀，并冷却至适宜温度即得；改性试剂的量为LiOH质量的0.01%—0.04%；优选0.01%—0.03%；
所述改性试剂为十二醇硫酸钠、石蜡、二辛基玻璃酸磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、二溴乙烷、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、甲基戊醇、硬脂酸等中的一种或多种的组合。
优选的是十二醇硫酸钠、石蜡、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中一种或多种的组合。最优的是脂肪酸聚乙二醇酯。
本发明的有益效果：
采用本发明通过合理控制LiOH纯净液中Li2O浓度，采用特定的改性试剂，合理改变产品晶体表面性能，从而得到了LiOH·H2O产品，能保证产品无粉尘飞扬，长期存储不结块，又能保证产品主含量。本发明方法过程简单、操作容易，设备投资较少，产品成本较低，锂回收率高，环保清洁，产品质量优良、稳定，适宜工业化生产电池级或工业级的无尘单水氢氧化锂。
说明书附图
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明制备LiOH·H2O的方法，即能保证产品无粉尘飞扬，且长期存储不结块，又能保证产品主含量，具体工艺是：
（1）制备Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液；
（2）在步骤（1）的LiOH溶液中加入改性试剂，并加热升温至85-95℃，过滤、分离，滤液得到LiOH精制液；改性试剂的量为LiOH质量的0.04%—0.08%；
（3）将步骤（2）得到的LiOH精制液蒸发至液固相体积比为1:0.8～1.0时，冷却结晶、分离、淋洗得到LiOH·H2O湿品；
液固比是通过大量试验确定的液固相体积比的范围，当蒸发浓缩液固比不在此范围时会影响产品的晶体成型。液固比过大会导致产品的收率降低，液固比过小会造成产品中的杂质含量过高。
（4）将步骤（3）得到的湿品进行干燥，然后加入改性试剂，混合搅拌均匀，并冷却至适宜温度即得；改性试剂的量为LiOH质量的0.01%—0.04%；
所述改性试剂为十二醇硫酸钠、石蜡、二辛基玻璃酸磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、二溴乙烷、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、甲基戊醇、硬脂酸等中的一种或多种的组合。
优选的是十二醇硫酸钠、石蜡、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中一种或多种的组合。最优的是脂肪酸聚乙二醇酯。
其中步骤（1）所述的Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液可以经过以下方法得到：
（a）在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH=9～11，过滤除去其中的高价铁离子、硅、铝、锰杂质得到硫酸锂一次净化液；
（b）向步骤（a）得到的硫酸锂一次净化液中加入氢氧化钠，使OH-/Li20摩尔比为2.1～2.15:1，过滤除杂后的溶液在搅拌状况下冷却至-5～0℃，过滤得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH冷冻液；
（c）对步骤（b）得到的LiOH冷冻液进行过滤，除去溶液中微量的钙、镁杂质，得到LiOH纯净液；
（d）将步骤（c）得到的LiOH纯净液蒸发至液固相体积比为0.8～1.2:1时，将其过滤、洗涤、分离，得到LiOH·H2O粗品；
（e）向步骤（d）得到的LiOH·H2O粗品中加水溶解至溶液中Li2O浓度为60-75g/L，搅拌均匀，得到LiOH溶液。然后经过上述步骤（1）～（4）得到最终产品。
其中，步骤（b）所述LiOH冷冻液中Li2O浓度为40-55g/l，SO4 2-浓度为45g/l以下。
进一步优选的方案是：步骤（d）LiOH纯净液蒸发浓缩完成液的液固体积比的控制，要求液固体积比控制在0.9～1.0:1之间。液固比是通过大量试验确定的液固相体积比的范围，当蒸发浓缩液固比不在此范围时会影响产品的晶体成型，液固比过大会导致产品的收率降低，液固比过小会造成产品中的杂质含量过高。
实施例1无尘级LiOH·H2O的制备
（1）取Li2O浓度为38g/L的Li2SO4浸出液3m3，向其加入Ca(OH)2调节pH=11，过滤得到硫酸锂一次净化液；
（2）向步骤（1）得到的硫酸锂一次净化液中加入33kg氢氧化钠，充分搅拌使其完全溶解，然后在搅拌状况下将其冷至-3℃，溶液中S04 2-浓度在30g/l时，将其过滤分离，得到LiOH溶液和Na2SO4·10H2O固体；
（3）将步骤（2）所得的LiOH溶液经过滤得到LiOH溶液纯净液；将LiOH纯净液蒸发至液固相体积比约为1:1时，将其过滤离心分离，得到LiOH·H2O粗品；
（4）向步骤（3）得到的LiOH·H2O粗品中加去离子水，搅拌使其完全溶解，并使溶液中Li2O浓度为65g/L，得到LiOH·H2O粗品重溶液；并向粗品重溶液中加入含量为粗品重量的0.04%的改性试剂A（即400g），搅拌均匀并通过蒸汽加热升温至90℃左右，过滤除杂得到LiOH精制纯净液；
（5）将步骤（4）得到的LiOH精制纯净液蒸发至液固相体积比为1:0.8，冷却结晶分离并淋洗，得到LiOH·H2O湿品；
（6）将步骤（5）所得到的LiOH·H2O湿品于温度为90℃的条件下进行干燥；并在干燥后的产品中加入含量为产品重量的0.5%的改性试剂B（即60g），混合搅拌均匀，冷却至25℃定量包装即得到LiOH·H2O产品。
所生产的产品通过滴定分析、原子吸收分光光度法分析、ICP检测等检测手段进行工艺技术指标全分析，各项技术指标均达到产品要求，且无粉尘飞扬的现象，放置六个月仍然疏松分散，未出现板结情况。
实施例2—36无尘级LiOH·H2O的制备
制备过程同实施例1，唯不同的是步骤（4）和（6）中加入的改性试剂的种类和含量不同。具体实施结果见表1。
表1中√表示未出现板结，×表示出现板结，×+表示结块很硬。表1中的“合格”是指所得产品符合无尘级单水氢氧化锂产品的指标。具体指标如下：
表2
| 主含量% | Fe% | Na+K% | Ca% | Cl-% | SO4 2-% | CO2% | 酸不溶物 | 水不溶物 | |
| 实施例1 | 56.7 | 0.0012 | 0.008 | 0.006 | 0.0013 | 0.015 | 0.23 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例2 | 56.5 | 0.0010 | 0.012 | 0.005 | 0.0010 | 0.016 | 0.26 | 0.002 | 0.008 |
| 实施例3 | 56.6 | 0.0015 | 0.007 | 0.005 | 0.0014 | 0.012 | 0.21 | 0.003 | 0.008 |
| 实施例4 | 56.8 | 0.0013 | 0.009 | 0.007 | 0.0015 | 0.014 | 0.22 | 0.004 | 0.005 |
| 实施例5 | 56.7 | 0.0011 | 0.010 | 0.006 | 0.0012 | 0.012 | 0.24 | 0.003 | 0.004 |
| 实施例6 | 56.9 | 0.0012 | 0.008 | 0.008 | 0.0013 | 0.011 | 0.20 | 0.002 | 0.005 |
| 实施例7 | 56.6 | 0.0010 | 0.007 | 0.008 | 0.0011 | 0.013 | 0.22 | 0.003 | 0.006 |
| 实施例8 | 57.0 | 0.0016 | 0.011 | 0.005 | 0.0014 | 0.015 | 0.25 | 0.004 | 0.006 |
| 实施例9 | 56.7 | 0.0014 | 0.010 | 0.004 | 0.0015 | 0.013 | 0.24 | 0.003 | 0.006 |
| 实施例10 | 56.5 | 0.0013 | 0.007 | 0.005 | 0.0013 | 0.011 | 0.26 | 0.004 | 0.005 |
| 实施例11 | 56.5 | 0.0014 | 0.009 | 0.006 | 0.0010 | 0.013 | 0.25 | 0.002 | 0.007 |
| 实施例12 | 56.8 | 0.0015 | 0.011 | 0.006 | 0.0010 | 0.014 | 0.27 | 0.004 | 0.006 |
| 实施例13 | 56.7 | 0.0012 | 0.010 | 0.007 | 0.0013 | 0.012 | 0.22 | 0.002 | 0.005 |
| 实施例14 | 57.0 | 0.0013 | 0.012 | 0.005 | 0.0012 | 0.015 | 0.25 | 0.003 | 0.007 |
| 实施例15 | 56.8 | 0.0010 | 0.007 | 0.008 | 0.0015 | 0.010 | 0.23 | 0.003 | 0.004 |
| 实施例16 | 56.5 | 0.0010 | 0.008 | 0.006 | 0.0010 | 0.012 | 0.26 | 0.004 | 0.005 |
| 实施例17 | 56.6 | 0.0014 | 0.010 | 0.005 | 0.0012 | 0.014 | 0.25 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例18 | 56.6 | 0.0011 | 0.009 | 0.007 | 0.0011 | 0.010 | 0.21 | 0.004 | 0.006 |
| 实施例19 | 56.9 | 0.0013 | 0.012 | 0.006 | 0.0012 | 0.012 | 0.26 | 0.002 | 0.005 |
| 实施例20 | 57.0 | 0.0015 | 0.011 | 0.005 | 0.0013 | 0.013 | 0.23 | 0.003 | 0.004 |
| 实施例21 | 56.7 | 0.0014 | 0.009 | 0.007 | 0.0015 | 0.015 | 0.23 | 0.002 | 0.004 |
| 实施例22 | 56.8 | 0.0010 | 0.007 | 0.004 | 0.0013 | 0.010 | 0.21 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例23 | 56.7 | 0.0012 | 0.010 | 0.005 | 0.0015 | 0.012 | 0.22 | 0.004 | 0.007 |
| 实施例24 | 56.5 | 0.0011 | 0.012 | 0.006 | 0.0011 | 0.015 | 0.24 | 0.004 | 0.005 |
| 实施例25 | 56.5 | 0.0013 | 0.008 | 0.005 | 0.0012 | 0.011 | 0.25 | 0.002 | 0.005 |
| 实施例26 | 56.6 | 0.0015 | 0.009 | 0.004 | 0.0014 | 0.013 | 0.21 | 0.003 | 0.006 |
| 实施例27 | 56.9 | 0.0012 | 0.007 | 0.004 | 0.0014 | 0.013 | 0.20 | 0.004 | 0.007 |
| 实施例28 | 56.8 | 0.0010 | 0.010 | 0.006 | 0.0010 | 0.010 | 0.25 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例29 | 56.7 | 0.0010 | 0.010 | 0.007 | 0.0010 | 0.012 | 0.24 | 0.003 | 0.008 |
| 实施例30 | 56.5 | 0.0011 | 0.009 | 0.005 | 0.0012 | 0.014 | 0.23 | 0.004 | 0.008 |
| 实施例31 | 56.5 | 0.0014 | 0.007 | 0.005 | 0.0013 | 0.015 | 0.21 | 0.004 | 0.005 |
| 实施例32 | 56.5 | 0.0012 | 0.011 | 0.006 | 0.0012 | 0.013 | 0．20 | 0.002 | 0.004 |
| 实施例33 | 56.9 | 0.0011 | 0.010 | 0.005 | 0.0014 | 0.011 | 0.25 | 0.003 | 0.005 |
| 实施例34 | 56.8 | 0.0013 | 0.012 | 0.004 | 0.0010 | 0.013 | 0.23 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例35 | 56.5 | 0.0015 | 0.008 | 0.006 | 0.0012 | 0.012 | 0.21 | 0.002 | 0.006 |
| 实施例36 | 56.6 | 0.0012 | 0.009 | 0.005 | 0.0011 | 0.014 | 0.24 | 0.003 | 0.007 |
而本发明的发明人前期的研究工作专利号ZL201010602894.3中实施例1-24中，无尘级单水氢氧化锂产品的主含量都没有超过55.0%。
从上述表1和续表1结果可知，改性试剂的选择要注意带入物质对产品杂质含量的影响，部分改性试剂的使用还会影响产品理化指标的分析检验，干扰某些工艺技术指标的检测，改性试剂以十二醇硫酸钠、石蜡、四氯化碳、十二烷基磺酸钠、丙三醇中一种或某几种的组合为佳。将能保证产品杂质含量及理化性质，能达到消除粉尘飞扬，保护环境和职业健康的要求。最佳的是脂肪酸聚乙二醇酯。
Claims (8)
1.无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液；
（2）在步骤（1）的LiOH溶液中加入改性试剂，并升温至85-95℃，过滤、分离，收集滤液备用；其中，所述改性试剂的用量为LiOH质量的0.04%—0.08%；
（3）将步骤（2）得到的滤液蒸发至液固相体积比为1:0.8～1.0时，冷却结晶、分离、淋洗得到LiOH·H2O湿品；
（4）将步骤（3）得到的LiOH·H2O湿品干燥，然后加入改性试剂，混合搅拌均匀，冷却即得；其中，所述改性试剂的用量为LiOH质量的0.01%—0.04%；
所述改性试剂为十二醇硫酸钠、石蜡、二辛基玻璃酸磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯、二溴乙烷、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、甲基戊醇、硬脂酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：所述改性试剂为十二醇硫酸钠、石蜡、脂肪酸山梨坦、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中一种或多种。
3.根据权利要求2所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：所述改性试剂为脂肪酸聚乙二醇酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性试剂的量为LiOH质量的0.05%—0.07%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性试剂的量为LiOH质量的0.01%—0.03%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的Li2O浓度为60-75g/L的LiOH溶液经过以下方法得到：
（a）在硫酸锂浸出液中加入Ca(OH)2调节pH=9～11，过滤除去其中的高价铁离子、硅、铝、锰杂质得到硫酸锂一次净化液；
（b）向步骤（a）得到的硫酸锂一次净化液中加入氢氧化钠，使OH-/Li20摩尔比为2.1～2.15:1，过滤除杂后的溶液在搅拌状况下冷却至-5～0℃，过滤得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH冷冻液；
（c）对步骤（b）得到的LiOH冷冻液进行过滤，除去溶液中微量的钙、镁杂质，得到LiOH纯净液；
（d）将步骤（c）得到的LiOH纯净液蒸发至液固相体积比为0.8～1.2:1时，将其过滤、洗涤、分离，得到LiOH·H2O粗品；
（e）向步骤（d）得到的LiOH·H2O粗品中加水溶解至溶液中Li2O浓度为60-75g/L，搅拌均匀，得到步骤（1）所述的LiOH溶液。
7.根据权利要求6所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：步骤（b）所述LiOH冷冻液中Li2O浓度为40-55g/l，SO4 2-浓度为45g/l以下。
8.根据权利要求6或7所述的无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，其特征在于：步骤（d）LiOH纯净液蒸发浓缩至液固体积比在0.9～1.0:1之间。
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