CN102776546B - 一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层制备技术，更具体地说，是涉及一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层及其制备和应用。涂层由NiAl基体和弥散其中的Y2O3颗粒组成：按质量百分数计，Y2O3含量为0.5％-5.0％，其余为NiAl。涂层制备分两步：首先在金属基材(例如：Fe、Co、Ni、碳钢、低合金钢、FeAl或TiAl金属间化合物)上电泳沉积一层由Ni、Al和Y2O3颗粒组成的Ni-Al-Y2O3涂层，然后采用热压方法对该涂层进行致密化处理，获得均匀致密且结合力良好的NiAl-Y2O3涂层。本发明工艺简单，成本低，效率高，易于推广，涂层在高温下可热生长保护性Al2O3膜。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术，更具体地说，是涉及一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层及其制备和应用。
背景技术
γ-TiAl具有高比强度、高比刚度以及低密度等优点，成为潜在应用的高温结构材料，在航空、汽车、能源等工业领域具有广泛的应用前景。但其室温脆性高和抗高温氧化性能差的缺点限制了其应用，尤其是其较差的抗高温氧化性能大大限制了其在高温领域中的应用，原因是γ-TiAl在760℃以上高温环境中生成的TiO2和Al2O3混合氧化物膜不具备保护性。目前提高γ-TiAl抗氧化性能的方法有添加合金元素(Nb、Si等)和施加高温防护涂层两种。由于添加少量的合金元素对提高γ-TiAl抗氧化性能的幅度有限，而添加过量的合金元素会明显降低其力学性能，所以施加高温防护涂层成为提高γ-TiAl抗氧化性能的主要途径。铝化物涂层具有良好的抗高温氧化性能，已广泛用作航空发动机涡轮叶片、导向叶片和镍基高温合金的防护涂层。在γ-TiAl表面直接包埋渗铝可以制备TiAl3涂层，但TiAl3脆性大，降温过程中易产生贯穿裂纹而失去保护作用；采用先电(化学)镀镍后包埋渗铝的方法可以在γ-TiAl表面制备NiAl或Ni2Al3涂层，然而采用此方法制备的NiAl涂层贫铝，并有一定量的Ti渗入，这使其抗氧化性能大大降低；而Ni2Al3涂层在高温环境中长期服役时容易转变为NiAl相，导致体积收缩而在涂层中产成大量空洞；其它高温防护技术如表面合金化和预氧化等对γ-TiAl抗氧化性能的提高不明显。目前，γ-TiAl合金抗高温氧化性能较差的问题仍没有得到有效的解决，新的高温防护涂层制备技术的研究十分必要。电泳沉积具有很多优点，可以实现不同种类的金属或陶瓷颗粒的共沉积，用此方法可以将Ni、Al颗粒共沉积在γ-TiAl表面，然后经热压制备均匀致密且结合力良好的NiAl涂层，涂层中还可以加入少量Y2O3等通常被认为可以提高氧化铝膜黏附性的稀土氧化物。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供了一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层及其制备和应用。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层：涂层由NiAl基体和弥散其中的Y2O3颗粒组成：按质量百分数计，涂层中Y2O3的含量为0.5％-5.0％，其余为NiAl；其中所述NiAl基体按原子百分数计，Al原子的含量为45％-58％。
抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的制备方法：制备分两步进行，
(1)首先在金属基材上电泳沉积一层由Ni、Al和Y2O3颗粒组成的 Ni-Al-Y2O3涂层，按质量百分数计，涂层中Y2O3颗粒的含量为0.5％-5.0％，Al颗粒的含量为32％-49％，其余为Ni颗粒；
(2)采用热压方法对步骤1)得到的Ni-Al-Y2O3涂层进行致密化处理，使涂层中的Ni、Al颗粒反应生成NiAl，Y2O3颗粒均匀弥散于NiAl中，得到抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层。
所述的金属基材为Fe、Co、Ni、碳钢、低合金钢、FeAl或TiAl金属间化合物。
步骤1)电泳沉积时电解液温度为20-40℃，电场强度为100-250V/cm，每个样品电泳1-2次，每次电泳时间为5-30s。在电泳沉积前，通过超声振动使Ni、Al和Y2O3颗粒均匀悬浮于电泳液中，电泳液为溶解了碘单质的乙酰丙酮溶液，电泳液中碘和乙酰丙酮的质量体积比为0.2-2g/L。
步骤2)热压过程是在真空热压炉内进行，热压压强为50-200MPa，热压温度为700-1100℃，热压时间为0.5-2小时，热压炉内真空度优于5×10-2Pa。
同时采用的Ni、Al颗粒的平均尺寸在50nm到15μm之间均可。采用的Y2O3颗粒的平均尺在50nm到2μm之间均可。
抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的应用：NiAl-Y2O3涂层可作为抗高温氧化的防护涂层。
所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层在800-950℃的高温条件下，可热生长保护性Al2O3膜。所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层可作为Fe、Co、Ni、碳钢、低合金钢、FeAl或TiAl基金属间化合物的高温防护涂层。
本发明基本原理如下：由于NiAl具有较高的铝含量，高温条件下可以生成单一的Al2O3膜，少量Y2O3的加入可以提高氧化铝膜的黏附性，采用电泳沉积方法可以实现Ni、Al和Y2O3颗粒在金属表面的共沉积，之后的热压工艺则可使沉积层反应生成Y2O3颗粒均匀弥散分布的NiAl涂层，达到提高基体材料抗高温氧化性能的目的。
本发明的有益效果：
1.涂层成分、厚度可以控制。可以通过控制电泳液中三种颗粒的含量、电泳沉积时间、电场强度来控制涂层成分、厚度。
2.涂层和基体黏附性好。热压过程中涂层和基体之间的互扩散提高了涂层的黏附性。
3.工艺简单、成本低。本发明采用电泳沉积和真空热压方法，工艺简单，效率高，成本低，因此，应用范围很广。
附图说明
图1-1为本发明电泳沉积过程示意图。
图1-2为本发明实施例1中的涂层经第三步电泳沉积后的截面形貌照片。
图1-3为本发明热压过程示意图。
图1-4为本发明实施例1中的涂层经第四步热压后的截面形貌照片。
图1-5为本发明比较例中的涂层经第四步热压后的截面形貌照片。
图2为本发明实施例1涂层和比较例涂层的XRD图谱(曲线a为实施例1涂层的XRD图谱，曲线b为比较例涂层的XRD图谱)。
图3-1为本发明实施例1涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的表面低倍形貌照片。
图3-2为本发明比较例涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的表面低倍形貌照片。
图3-3为本发明比较例涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层脱落后的涂层表面形貌照片。
图4-1为本发明实施例1涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的截面低倍形貌照片。
图4-2为本发明实施例1涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的截面高倍形貌照片。
图4-3为本发明比较例涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的截面低倍形貌照片。
图4-4为本发明比较例涂层经900℃空气中暴露20h后的氧化层的截面高倍形貌照片。
具体实施方式
实施例1(以γ-TiAl为基材)
1)取γ-TiAl为基材，加工成30×30×3mm尺寸的试样，经水磨砂纸磨至800#，在丙酮中超声清洗后吹干备用；
2)将11gNi颗粒、4gAl颗粒和0.3gY2O3颗粒浸泡在由500ml乙酰丙酮和0.3g碘单质组成的的电泳液中，以便颗粒分散；采用的Ni、Al颗粒的平均尺寸在50nm到5μm之间。采用的Y2O3颗粒的平均尺在50nm到1μm之间。
3)在γ-TiAl基材表面电泳沉积一层由Ni、Al和Y2O3颗粒组成的Ni-Al-Y2O3涂层。每次电泳前通过超声振动使Ni、Al和Y2O3颗粒充分悬浮在电泳液中，电泳液温度为25℃，采用石墨阳极，电场强度为200V/cm，每个样品电泳2次，每次电泳时间为20s。按质量百分数计，涂层中Y2O3颗粒含量为3.0％，Al颗粒的含量为41％，其余为Ni颗粒；
4)采用热压方法对步骤3)得到的涂层进行致密化处理。热压过程在真空热压炉内进行，热压压强为75MPa，热压温度为1000℃，热压时间为1小时，热压炉内真空度为2×10-2Pa。按质量百分数计，涂层中Y2O3含量为3.0％，其余为NiAl，其中Ni、Al原子比为49∶51。
实施例2(以Ni为基材)
1)取Ni为基材，加工成30×30×3mm尺寸的试样，经水磨砂纸磨至800#，在丙酮中超声清洗后吹干备用；
2)将9gNi颗粒、3gAl颗粒和0.2g Y2O3颗粒浸泡在由500ml乙酰丙酮和0.6g碘单质组成的的电泳液中，以便颗粒分散；采用的Ni、Al颗粒的平均尺寸在80nm到5μm之间。采用的Y2O3颗粒的平均尺在100nm到1μm之间。
3)在Ni基材表面电泳沉积一层由Ni、Al和Y2O3颗粒组成的Ni-Al-Y2O3涂层。每次电泳前通过超声振动使Ni、Al和Y2O3颗粒充分悬浮在电泳液中，电泳液温度为20℃，采用石墨阳极，电场强度为250V/cm，每个样品电泳1次，每次电泳时间为30s。按质量百分数计，涂层中Y2O3颗粒含量为2.0％，Al颗粒的含量为44％，其余为Ni颗粒；
4)采用热压方法对步骤3)得到的涂层进行致密化处理。热压过程在真空热压炉内进行，热压压强为100MPa，热压温度为900℃，热压时间为1.5小时，热压炉内真空度为5×10-3Pa。按质量百分数计，涂层中Y2O3含量为2.0％，其余为NiAl，其中Ni、Al原子比为52∶48。
比较例(以γ-TiAl为基材)
1)取γ-TiAl为基材，加工成30×30×3mm尺寸的试样，经水磨砂纸磨至800#，在丙酮中超声清洗后吹干备用；
2)将11gNi颗粒、4gAl颗粒浸泡在由500ml乙酰丙酮和和0.3g碘单质组成的电泳液中，以便颗粒分散；采用的Ni、Al颗粒的平均尺寸在50nm到5μm之间。
3)在γ-TiAl基材表面电泳沉积一层由Ni和Al颗粒组成Ni-Al涂层。每次电泳前通过超声振动使Ni、Al颗粒充分悬浮在电泳液中，电泳液温度为25℃，采用石墨阳极，电场强度为200V/cm，每个样品电泳2次，每次电泳时间为20s。按质量百分数计，涂层中Al颗粒的含量为42％，其余为Ni颗粒；
4)采用热压方法对步骤3)得到的涂层进行致密化处理。热压过程在真空热压炉内进行，热压压强为75MPa，热压温度为1000℃，热压时间为0.5小时，热压炉内真空度为2×10-2Pa。热压后涂层为单相NiAl，其中Ni、Al原子比为50∶50。
将实施例1制得的NiAl-3wt.％Y2O3涂层与比较例制得的NiAl涂层进行组织及结构特征、截面形貌、氧化实验结果的比较。
1.涂层的组织及结构特征：
实施例1制得的NiAl-3wt.％Y2O3涂层的XRD图谱如图2中a线所示，图中显示，除了NiAl的典型特征峰之外，还有Y2O3的特征峰，EDX结果表明，涂层中Ni、Al原子比为49∶51。
比较例NiAl涂层的XRD图谱如图2中b线所示，图中的衍射峰为NiAl的典型特征峰。EDX结果表明，涂层中Ni、Al原子比为50∶50。
将实施例1和比较例进行对比，发现含与不含Y2O3的涂层中Ni颗粒 和Al颗粒在热压过程中均完全反应并生成了单一的NiAl相。Y2O3不参与反应，而是均匀弥散分布于NiAl中。
2.涂层的截面形貌：
实施例1中的涂层经第三步的电泳沉积后的截面形貌如图1-2所示，涂层厚度约为200μm，预磨后涂层和基体之间开裂，说明电泳后涂层的结合力不好。图1-2中的插图为电泳沉积后涂层的高倍截面形貌，从中可以看出深灰色亚微米的Al颗粒与浅灰色纳米级的Ni颗粒和Y2O3颗粒分布均匀，箭头所指的亚微米级的浅灰色颗粒为尺寸较大的Ni颗粒；由此可推断经电泳沉积后的涂层由Ni、Al和Y2O3颗粒均匀混合而成，颗粒之间存在大量的空隙，且涂层结合力不好，必须经过后续的热处理工艺(如热压)过程才能使用。图1-4为实施例1最终制得的NiAl-3wt.％Y2O3涂层的截面形貌照片，涂层厚度约为70μm，涂层和基体之间存在较薄的互扩散带。涂层中存在少量的孔隙，采用Image-Pro Plus软件计算涂层孔隙率为2.3％。
比较例中的涂层经第三步的电泳沉积后的截面形貌和实施例1相似，在此省略。比较例最终制得的NiAl涂层的截面形貌如图1-5所示，采用Image-Pro Plus软件计算NiAl涂层的孔隙率为1.7％，可知比较例NiAl涂层的致密度稍高于实施例1中NiAl-3wt.％Y2O3涂层。
3.氧化实验，
将实施例1制得的NiAl-3wt.％Y2O3涂层和比较例制得的NiAl涂层样品线切割成10×10×3mm大小尺寸的试样，用800#水磨砂纸磨去表面粗糙部分(约5μm厚)后再用丙酮清洗，吹干后放置于管式高温炉内在900℃空气中氧化20h。图3为NiAl-3wt.％Y2O3涂层和NiAl涂层氧化后的表面形貌照片，从中可以看出，NiAl-3wt.％Y2O3涂层表面的氧化膜没有剥落(如图3-1)，而NiAl涂层表面的氧化膜发生了大面积的剥落(如图3-2)。图3-3所示NiAl涂层表面的氧化膜剥落后的涂层表面有大尺寸空洞存在，经测量空洞的平均尺寸为1.6μm。EDX结果显示氧化膜剥落后涂层表面含有少量的的O元素，说明氧化膜是在冷却过程中剥落的。图4为NiAl-3wt.％Y2O3涂层和NiAl涂层氧化后的截面形貌照片，从低倍截面形貌照片可以看出，NiAl-3wt.％Y2O3涂层表面的氧化膜没有剥落(如图4-1)，而NiAl涂层表面的氧化膜发生了明显的剥落(如图4-3)。高倍截面形貌照片显示NiAl-3wt.％Y2O3涂层的氧化膜/涂层界面没有明显的空洞存在(如图4-2)，而NiAl涂层的氧化膜/涂层界面存在大尺寸的空洞(如图4-4)。
以上结果说明NiAl涂层在氧化过程中氧化膜/涂层界面形成了大尺寸的空洞，降低了氧化膜的黏附性，冷却时由于热应力导致氧化膜剥落。空洞的产生是由于空位在氧化膜/涂层界面聚集并不断长大造成的，空位的来源主要有两方面，一是为了平衡氧化膜生长过程中铝离子通过氧化膜向外扩散，铝离子空位则通过氧化膜向氧化膜/涂层界面扩散；二是由于铝的消耗，界面处涂层中Al含量降低导致涂层内部的Al原子向界面扩散，同时 界面处的Ni原子反向扩散，由于Ni、Al原子的扩散速率不同而产生空位，即“Kirkendall效应”。Y2O3的加入显著提高了氧化铝膜的黏附性，原因是涂层中的Y2O3可作为空位的沉积源，减少空位在氧化膜/涂层界面的聚集，从而避免了空洞在界面的形成。
Claims (6)
1.一种抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层，其特征在于：涂层由NiAl基体和弥散其中的Y2O3颗粒组成，按质量百分数计，涂层中Y2O3颗粒的含量为0.5％-5.0％，其余为NiAl基体；其中所述NiAl基体按原子百分数计，Al原子的含量为45％-58％；
所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层在800-950℃的高温条件下，可热生长保护性Al2O3膜。
2.一种权利要求1所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的制备方法，其特征在于：制备分两步进行：
(1)首先在金属基材上电泳沉积一层由Ni、Al和Y2O3颗粒组成的Ni-Al-Y2O3涂层，按质量百分数计，涂层中Y2O3颗粒的含量为0.5％-5.0％，Al颗粒的含量为32％-49％，其余为Ni颗粒；
电泳沉积时电解液温度为20-40℃，电场强度为100-250V/cm，每个样品电泳1-2次，每次电泳时间为5-30s；
(2)采用热压方法对步骤1)制得的Ni-Al-Y2O3涂层进行致密化处理，使涂层中的Ni、Al颗粒反应生成NiAl，Y2O3颗粒均匀弥散于NiAl中，得到抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层；
热压过程是在真空热压炉内进行，热压压强为50-200MPa，热压温度为700-1100℃，热压时间为0.5-2小时，热压炉内真空度优于5×10-2Pa。
3.根据权利要求2所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述的金属基材为Fe、Co、Ni、碳钢、低合金钢、FeAl或TiAl金属间化合物。
4.根据权利要求2所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的制备方法，其特征在于：所述在电泳沉积前，通过超声振动使Ni、Al和Y2O3颗粒均匀悬浮于电泳液中，电泳液为溶解了碘单质的乙酰丙酮溶液，电泳液中碘和乙酰丙酮的质量体积比为0.2-2g/L。
5.一种权利要求1所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的应用，其特征在于：NiAl-Y2O3涂层可作为抗高温氧化的防护涂层。
6.根据权利要求5所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层的应用，其特征在于：所述的抗高温氧化NiAl-Y2O3涂层可作为Fe、Co、Ni、碳钢、低合金钢、FeAl或TiAl基金属间化合物的高温防护涂层。
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