CN111607815B - 一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，包含以下步骤：将不同粒径的高纯Al粉或铝粉和硅粉的混合物，加入乙醇中超声分散均匀后酯加入酯类有机物和MgCl2，搅拌得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳后将镍片放入管式气氛炉中，在氩气氛围条件下进行热处理，热处理后冷却，再经稀盐酸浸泡、乙醇清洗、干燥，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片。本发明通过不同粒径粉体配比，提高了电泳粉末层的致密性，再通过高温使电泳粉末直接与镍发生扩散，生成铝化物涂层，制备得到了高纯净度的铝化物涂层，生产工艺成本低廉、操作简便且易于产业化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属防护层技术领域，尤其涉及一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法。
背景技术
高温结构金属材料在其服役的高温气氛条件中单独使用时，不可避免的会发生氧化，因而需要施加抗氧化涂层予以保护。铝化物涂层由于能够在高温下形成保护性的氧化铝膜，被广泛应用于航空发动机和燃气轮机热端部件的高温防护。
目前，铝化物涂层常规的制备方法有粉末包埋渗铝法、浆料渗铝法、电泳渗铝法、热浸渍法和化学气相沉积法。其中，粉末包埋渗铝法、浆料渗铝法和电泳渗铝法均以铝粉、辅助渗剂以及其它填充料的混合物为渗铝原料，这就使得除铝以外的各种杂质很容易的被引入到涂层之中，这些杂质元素会降低涂层与生成的保护性氧化膜之间的结合力，继而损害涂层的高温抗氧化性能。提高铝化物涂层的纯净度是提升其高温抗氧化性能的关键所在。相比之下，热浸渍法不需要添加渗剂，化学气相沉积法试样不直接与反应原料相接触，能够大幅提高涂层的纯净度。但热浸渍法需要以熔融的铝为原料，能耗较大，操作也具有一定的危险性。化学气相沉积法则由于设备昂贵，成本较高，不易大面积推广。综上，目前还很难找到一种成本低廉，操作简便的高纯净度铝化物涂层的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，包含以下步骤：
S1：将无机颗粒加入无水乙醇中，超声分散均匀，再加入酯类有机物和金属氯化物，搅拌溶解后得到电泳悬浮液。
S2: 将镍基金属浸入电泳悬浮液，采用电泳工艺，镍基金属作为阴极进行粉末沉积，干燥后得到表面沉积粉末的镍基金属。
S3: 将S2步骤得到的沉积粉末的镍基金属放入管式气氛炉中，在氩气氛围保护条件下采用热处理工艺进行处理，处理后冷却得到热处理好的镍基金属。
S4:将热处理好的镍基金属浸入酸溶液中进行浸泡，浸泡后使用乙醇清洗，干燥后得到镍基金属表面电泳制备铝化物涂层。
进一步地，所述S1步骤中无机颗粒为高纯铝粉或由高纯铝粉和高纯硅粉组成，铝粉质量浓度为0.4~15g/L，硅粉质量浓度为0.1~4g/L，铝粉与硅粉混合使用时其质量比大于或等于3:1。
进一步地，所述高纯铝粉粒径范围为50nm~20μm，高纯硅粉粒径范围为50nm~1μm，高纯铝粉需采用至少两种不同粒径的粉末进行混合。
进一步地，所述S1步骤中酯类有机物为不含S、P等有害元素且可在300℃以下完全热分解的树酯类物质，包括聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯，酯类有机物质量浓度为0.1~1g/L。
进一步地，所述S1步骤中金属氯化物为MgCl2，质量浓度为0.6~1.6g/L。
进一步地，所述S2步骤中电泳工艺参数如下：温度为室温，电压为40~100V，单次电泳沉积时间为15~20秒，单次电泳完成后取出，在空气中自然晾干后再重复电泳，总计电泳次数为3~5次。
进一步地，所述S3步骤中热处理工艺为:全程以5~15℃/min速率升温，先升温至300℃并保温1小时，后升温至500~660℃，保温0.5~1小时，再升温至750~950℃，保温时间1~12小时。
进一步地，所述S4步骤中酸溶液为盐酸溶液质量百分比为5~30%。
本发明第二方面提供了一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层，所述铝化物涂层由NiAl、Ni2Al3、Ni3Al和Ni3Si化合物中的一种或几种混合物组成。
进一步地，所述铝化物涂层厚度为20~100um。
本发明的有益效果：本发明通过不同粒径粉体配比，提高了电泳粉末层的致密性，再通过高温使其与镍基金属发生扩散，生成铝化物涂层。此外，本发明通过添加可热分解酯类有机物，增强了电泳层与镍基体的结合力，避免了单纯金属粉末与基体之间结合力较弱、易在后续工序中发生脱落的情况发生。本发明制备得到了高纯净度的铝化物涂层，获得了一种成本低廉、操作简便的高性能铝化物涂层的制备方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为实施例1制备得到的铝化物涂层X射线衍射谱图；
图2为实施例2制备得到的铝化物涂层X射线衍射谱图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
在无水乙醇中，依次加入粒径50nm和500nm的高纯Al粉，质量浓度分别为0.1g/L和0.3g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸乙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.1g/L和0.6g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压40V，每沉积15秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以5℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以5℃/分钟速度升温到500℃保温0.5小时，再以5℃/分钟速度升温到750℃保温12小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为20um。图1为通过X射线衍射分析得到的铝化物涂层晶相组成。由图1可以看出，铝化物涂层主要由NiAl和Ni3Al两种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例2
在无水乙醇中，依次加入粒径100nm、200nm和1um的高纯Al粉，质量浓度分别为0.1g/L、0.2g/L和0.6g/L，粒径为50nm的高纯硅粉，质量浓度为0.1g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸丙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.3g/L和0.8g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压50V，每沉积16秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积4次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以10℃/分钟速度升温到600℃保温1小时，再以10℃/分钟速度升温到800℃保温10小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为5%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为40um。图2为通过X射线衍射分析得到的铝化物涂层晶相组成。由图2可以看出，铝化物涂层主要由Ni2Al3、NiAl和Ni3Si三种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例3
在无水乙醇中，依次加入粒径1um、10um和20um的高纯Al粉，质量浓度分别为10g/L、4g/L和1g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸乙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为1g/L和1.6g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压100V，每沉积20秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积5次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以15℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以15℃/分钟速度升温到660℃保温1小时，再以15℃/分钟速度升温到950℃保温8小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为15%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为100um。经检测，铝化物涂层主要由NiAl和Ni3Al两种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例4
在无水乙醇中，依次加入粒径300nm、5um和15um的高纯Al粉，质量浓度分别为3g/L、5g/L和7g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸丙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.5g/L和1g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压60V，每沉积18秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积4次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以12℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以12℃/分钟速度升温到630℃保温0.8小时，再以12℃/分钟速度升温到900℃保温6小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为20%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为50um。经检测，铝化物涂层主要由NiAl和Ni3Al两种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例5
在无水乙醇中，依次加入粒径800nm、5um和18um的高纯Al粉，质量浓度分别为2g/L、4g/L和6g/L，粒径为1um的高纯硅粉，质量浓度为4g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸乙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.7g/L和1.2g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压80V，每沉积19秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积5次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以8℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以8℃/分钟速度升温到580℃保温0.6小时，再以8℃/分钟速度升温到850℃保温4小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为25%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为60um。经检测，铝化物涂层主要由Ni2Al3、NiAl和Ni3Si三种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例6
在无水乙醇中，依次加入粒径2um、8um和16um的高纯Al粉，质量浓度分别为1g/L、4g/L和5g/L，粒径为300nm的高纯硅粉，质量浓度为1g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸乙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.9g/L和1.4g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压90V，每沉积17秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积3次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以9℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以9℃/分钟速度升温到550℃保温0.9小时，再以9℃/分钟速度升温到900℃保温1小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为30%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为70um。经检测，铝化物涂层主要由Ni2Al3、NiAl和Ni3Si三种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
实施例7
在无水乙醇中，依次加入粒径400nm和10um的高纯Al粉，质量浓度分别为2g/L和4g/L，粒径为500nm的高纯硅粉，质量浓度为2g/L，超声分散均匀；再加入聚碳酸丙烯酯和MgCl2，质量浓度分别为0.6g/L和1.5g/L，搅拌使其完全溶解，得到电泳悬浮液；将高纯镍片浸入电泳悬浮液并作为阴极、以铅板为阳极进行电泳沉积，电泳工作电压70V，每沉积20秒取出晾干后再进行电泳，重复沉积4次；电泳工艺后将镍片放入管式气氛炉中，以氩气为保护气体，以10℃/分钟速度升到300℃，保温1小时后以10℃/分钟速度升温到610℃保温0.7小时，再以10℃/分钟速度升温到920℃保温2小时，降温冷却后取出试样，使用质量分数为28%的稀盐酸清洗表面，再用乙醇清洗，吹干，得到表面覆盖铝化物涂层的高纯镍片，经检测，铝化物涂层厚度为30um。经检测，铝化物涂层主要由Ni2Al3、NiAl和Ni3Si三种物相构成，未发现其他元素杂质引入。
以上实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：将无机颗粒加入无水乙醇中，超声分散均匀，再加入酯类有机物和金属氯化物，搅拌溶解后得到电泳悬浮液；所述无机颗粒为高纯铝粉或由高纯铝粉和高纯硅粉组成，铝粉质量浓度为0.4~15g/L，硅粉质量浓度为0.1~4g/L，铝粉与硅粉混合使用时其质量比大于或等于3:1；所述高纯铝粉粒径范围为50nm~20μm，高纯硅粉粒径范围为50nm~1μm，高纯铝粉需采用至少两种不同粒径的粉末进行混合；所述酯类有机物为聚碳酸乙烯酯或聚碳酸丙烯酯，所述金属氯化物为氯化镁；
S2: 将镍基金属浸入电泳悬浮液，采用电泳工艺，镍基金属作为阴极进行粉末沉积，干燥后得到表面沉积粉末的镍基金属；
S3: 将S2步骤得到的沉积粉末的镍基金属放入管式气氛炉中，在氩气氛围保护条件下采用热处理工艺进行处理，处理后冷却得到热处理好的镍基金属；
S4：将热处理好的镍基金属浸入酸溶液中进行浸泡，浸泡后使用乙醇清洗，干燥后得到镍基金属表面电泳制备铝化物涂层。
2.根据权利要求1所述一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，所述酯类有机物质量浓度为0.1~1g/L。
3.根据权利要求1所述一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，所述S1步骤中金属氯化物为MgCl2，质量浓度为0.6~1.6g/L。
4.根据权利要求1所述的一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，所述S2步骤中电泳工艺参数如下：温度为室温，电压为40~100V，单次电泳沉积时间为15~20秒，单次电泳完成后取出，在空气中自然晾干后再重复电泳，总计电泳次数为3~5次。
5.根据权利要求1所述的一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，所述S3步骤中热处理工艺为:全程以5~15℃/min速率升温，先升温至300℃并保温1小时，后升温至500~660℃，保温0.5~1小时，再升温至750~950℃，保温时间1~12小时。
6.根据权利要求1所述的一种镍基金属表面电泳制备铝化物涂层的方法，其特征在于，所述S4步骤中酸溶液为盐酸溶液质量百分比为5~30%。
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