CN1743499A - 一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于材料涂覆技术领域的涉及在复杂形状基体上涂覆抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层的一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法。首先将MCrAl和10～70wt％Al组成混合粉体，同时加入活性元素，在无水有机溶剂中通过球磨配制分散的悬浮液；在恒电位模式下进行，以基体作为阴极，同时搅拌，混合粉体沉积于阴极上，电泳沉积后的样品在在真空炉中，在真空度中，以1000～1100℃进行热处理后即得到抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层。克服了现有技术中复杂的致密化处理工艺，本发明通过电泳共沉积混合粉体，仅需简单的后处理即可使沉积涂层达到的致密度，提高目标基体的抗氧化性，并降低了工艺成本。
Description
技术领域
本发明属于材料涂覆技术领域，特别涉及在复杂形状基体上涂覆抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层的一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法。
背景技术
MCrAlX(其中M为Ni、Co或其合金，X为活性元素)抗高温氧化涂层主要采用真空等离子喷涂(VPS)、电子束物理气相沉积(EBPVD)、磁控溅射和电弧离子镀等物理方法制备，但是存在设备昂贵、成本高等缺点，而且不适于复杂形状的基体。因此探讨工艺简单、成本低廉、适用面广的方法成为研究热点。
申请号为US 5,124,006的美国专利在镍基超耐热合金上电泳沉积了金属粉体(成份为21％Cr、8.47％Al、0.59％Y、5.7％Ta，剩余均为Ni)，溶液中粉体浓度为1500~2000g/l，沉积电压和电流密度分别小于2500V/cm和100mA/cm2。然后进行气相渗铝处理，条件为1155℃1h或1150℃3h。最后等离子喷涂热障涂层(ZrO2-8wt％Y2O3)。
申请号为93100182.X的中国发明专利提出了一种电泳沉积-包埋渗渡工艺，制备了MCrAlX涂层。在恒电压模式下(30～150V/cm)，先沉积含铬合金粉，浓度为45～55g/l，然后采用变温包埋渗铝的方法进行涂层的致密化和冶金化。其条件为在低温(600～800℃)下保温一定时间(60～90min)，后再在高温(1000～1093℃)下进行反应烧结(5～15h)。
但是，以上工艺均存在对电泳沉积层的后续处理过于复杂的问题，或者所需设备复杂，或者需要在高温下长时间热处理，这将消耗大量能源，增加工艺成本，而且复杂的后续处理工艺破坏了电泳沉积层均匀的特点，从而限制了电泳沉积工艺在制备抗高温氧化涂层中的应用。
本发明旨在解决MCrAlX电泳沉积层后续热处理复杂的问题，提出了一种新型的电泳共沉积工艺，通过电泳共沉积混合粉体，只需要通过简单的热处理方式就能够使电泳沉积层与基体形成致密的冶金结合，且保留电泳沉积层均匀的优势(尤其适合于复杂形状的基体)，大大简化了后续处理，提高了抗高温氧化性，扩大了电泳沉积的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供在复杂形状基体上涂覆抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层的一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法。其特征在于，具体工艺如下：
1)配制分散的悬浮液，首先将MCrAl和10～70wt％Al混合粉体球磨1～4h，然后在无水有机溶剂中加入混合粉体，使浓度为30～60g/l，同时加入0.2～0.6g/l的金属盐添加剂或采用含有活性元素X的氯化物和硝酸盐，最后超声分散10～30min。其中M为Ni、Co或其合金；
2)沉积过程在恒电位模式下进行，以基体作为阴极，同时搅拌，混合粉体沉积于阴极上，电泳共沉积参数为：(1)沉积电压为50~150V/cm；(2)沉积时间为1～8min；(3)沉积温度为15～35℃。
3)电泳沉积后的样品在空气中干燥24~48h，然后在真空炉中，在真空度为10-5～10-1Pa下，温度为1000～1100℃，热处理1～3h，即得到抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层。
所述混合合金粉体包括MCrAl(325目)和Al(3000目)。
所述金属盐为AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O、CaCl2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)3·4H2O。
所述活性元素为Y、Ce或La，它们相应的氯化物和硝酸盐为YCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、Y(NO3)3·7H2O、Ce(NO3)3·7H2O或La(NO3)3·7H2O。
所述无水有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮。
本发明的有益效果是通过在MCrAl粉体中添加少量的微细Al粉，形成的电泳沉积混合涂层，具有大小颗粒相间，堆积紧密，大大提高沉积层的致密性，而且Al粉熔点较低，热处理时出现液相，因此通过普通的热处理即可使涂层具有优良的抗高温氧化性能。
附图说明
图1比较了有涂层的泡沫镍和空白泡沫镍样品在800℃、900℃和1000℃下氧化20h的增重率。
图2描述了上述两种样品在900℃下的恒温氧化动力曲线。
具体实施方式
本发明提供在复杂形状基体上涂覆抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层的一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法。具体工艺如下：
1)配制分散的悬浮液，首先将MCrAl和10～70wt％Al混合粉体球磨1～4h，然后在无水有机溶剂中加入混合粉体，使浓度为30～60g/l，同时加入0.2～0.6g/l的金属盐添加剂或采用含有活性元素X的氯化物和硝酸盐，最后超声分散10～30min。其中M为Ni、Co或其合金；
2)沉积过程在恒电位模式下进行，以基体作为阴极，同时搅拌，混合粉体沉积于阴极上，电泳共沉积参数为：(1)沉积电压为50～150V/cm；(2)沉积时间为1～8min；(3)沉积温度为15～35℃。
3)电泳沉积后的样品在空气中干燥24~48h，然后在真空炉中，在真空度为10-5～10-1Pa下，温度为1000～1100℃，热处理1～3h，即得到抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层。
所述混合合金粉体包括MCrAl(325目)和Al(3000目)。
所述金属盐作为添加剂主要起到控制悬浮液电导率和提高粉体分散性的作用，金属盐为AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O、CaCl2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)3·4H2O。
所述活性元素为Y、Ce或La，它们相应的氯化物和硝酸盐也可以同时作为添加剂。包括YCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、Y(NO3)3·7H2O、Ce(NO3)3·7H2O或La(NO3)3·7H2O。
无水有机溶剂主要是避免水的电解而导致得到的涂层中含有孔洞，从而降低电泳沉积层的致密性，包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮等。
由于本电泳沉积层为大小相间的混合颗粒堆积，而且Al的添加导致烧结过程中出现液相，因此通过真空热处理即可达到高致密度，后续处理工艺大为简化。
实施例
在泡沫镍(30ppi)上制备均匀致密的NiCrAl-Al抗高温氧化混合涂层。
1)电泳沉积混合粉体：把5g(NiCrAl+10wt％Al)混合粉体放入100ml无水乙醇中，球磨1h。球磨后加入0.24g的AlCl3·6H2O，并把配制好的悬浮液超声处理10min，使之均匀分散。最后连接到沉积电路(可采用两个阳极和一个阴极的结构，以保证涂层充分覆盖泡沫镍基体)。阳极为不锈钢，阴极为泡沫镍，工作面积为5cm2，在100V/cm的电压下沉积8min(同时搅拌)即可获得充分覆盖泡沫镍而且均匀的涂层。
2)沉积后的涂层在空气中干燥24h，然后放入真空炉中热处理，条件为1000℃2h。炉冷后取出。
在上述工艺参数下，电泳共沉积一热处理制备的涂层具有优良的抗高温氧化效果。图1比较了有涂层的泡沫镍和空白泡沫镍样品在800℃、900℃和1000℃下氧化20h的增重率。图2描述了上述两种样品在900℃下的恒温氧化动力曲线。
Claims (5)
1.一种电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法，其特征在于，具体工艺如下：
1)配制分散的悬浮液，首先将MCrAl和10～70wt％Al混合粉体球磨1～4h，然后在无水有机溶剂中加入混合粉体，使浓度为30～60g/l，同时加入0.2～0.6g/l的金属盐添加剂或采用含有活性元素X的氯化物和硝酸盐，最后超声分散10～30min；其中M为Ni、Co或其合金；
2)沉积过程在恒电位模式下进行，以基体作为阴极，同时搅拌，混合粉体沉积于阴极上，电泳共沉积参数为：(1)沉积电压为50～150V/cm；(2)沉积时间为1～8min；(3)沉积温度为15～35℃；
3)电泳沉积后的样品在空气中干燥24～48h，然后在真空炉中，在真空度为10-5～10-1Pa下，温度为1000～1100℃，热处理1～3h，即得到抗高温氧化的MCrAlX和Al混合涂层。
2.根据权利要求1所述电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法，其特征在于，所述混合合金粉体包括MCrAl(325目)和Al(3000目)。
3.根据权利要求1所述电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法，其特征在于，所述金属盐为AlCl3·6H2O、MgCl2·6H2O、CaCl2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)3·4H2O。
4.根据权利要求1所述电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法，其特征在于，所述活性元素为Y、Ce或La，它们相应的氯化物和硝酸盐为YCl3·6H2O、CeCl3·6H2O、Y(NO3)3·7H2O、Ce(NO3)3·7H2O或La(NO3)3·7H2O。
5.根据权利要求1所述电泳共沉积制备抗高温氧化混合涂层的方法，其特征在于，所述无水有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮。
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