CN102775936B - 一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，主要为丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法，采用橡胶与丙烯酸酯类单体接枝共聚制得的丙烯酸酯压敏胶，克服了丙烯酸酯压敏胶粘合力不足的缺点。在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，并在涂布干燥工艺后采用溶剂捕捉工艺使捕捉剂对溶剂进行捕捉，大幅降低了压敏胶中溶剂残留量，得到的是一种低溶剂含量的丙烯酸酯。所制得的背胶不仅具有较高的粘合力，与被粘基材之间具有很强的粘接强度，而且胶中溶剂残留量低，从而有效地抑制了由背胶中的残留溶剂挥发和对被粘基材的腐蚀作用造成的背胶起泡问题。

Description

一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，特别涉及一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的方法。

背景技术

平面广告作为一种大众媒介方式，已经遍布于生活的各个方面。其中，平面广告的载体——背胶，是以纸张、塑料薄膜和胶水、离型纸为材料制作而成的一种数码印刷领域用的广告耗材，它的正面可以喷绘画面，背面有胶，可以粘贴在展板、墙体、KT板上。

KT板，俗称泡沫板，是一种PS发泡材料，由于板体挺括、轻盈、易于加工，价格便宜，而在大型超市、广告展示领域得到广泛应用。

目前，所用广告耗材类的背胶，当贴在KT板上一段时间后，便会起泡，而影响表面视觉效果，并且给实际使用带来很大不便。

贴在KT板上的背胶产生起泡的主要原因是背胶中残留溶剂的挥发以及对KT板的腐蚀作用，残留溶剂对KT板的HIPS面层有一定的溶化作用，这些残留溶剂穿过面层后，PS泡沫芯板的泡沫壁被蚀穿，板芯里面有一定压力的气体释放出来，使得背胶的局部凸起泡状，同时残留溶剂挥发放出气体也使得背胶起泡。

如果提高丙烯酸酯压敏胶的黏接强度，当达到足够高的强度后，即使压敏胶中的溶剂挥发及溶化HIPS后放出气体，也很难使背胶起泡。

虽然溶剂型压敏胶中有机溶剂的存在，可以保证压敏胶有较好的初粘力，但残留溶剂由于易挥发，形成气泡，泡内有一定的气体聚集后向粘贴面积聚而使贴画局部凸起泡状，从而损伤或破坏了喷画，严重影响了此种装饰材料的美观和使用寿命。且有机溶剂存在有毒、易燃、不利于环保等缺陷。

为了解决KT板起泡的问题，减少压敏胶中残留溶剂的影响，国内外作出了大量研究：如专利CN 201201347Y在常规KT板的HIPS膜层上再复合一层耐溶剂性比HIPS好得多的PVC或PP或PE或PET膜层。提高了KT板面层耐有机溶剂腐蚀的能力。但该方法存在操作工艺复杂，成本高，所使用的PVC或PP等膜层与PS板的相容性不佳，容易分离等缺点。专利CN101089101A提到了在一定条件下对溶剂型压敏胶黏剂进行干燥，使干燥后胶黏剂中的溶剂含量降低的方式来减少对KT板的腐蚀，但存在干燥过程耗时较长，能耗较大的缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，以解决现有技术中丙烯酸酯压敏胶粘合力不足以及丙烯酸酯压敏胶中含残留溶剂较多而造成的背胶起泡问题。即在合成配方中添加溶剂捕捉剂（即可以与溶剂在一定条件下反应的物质）和催化剂，在涂布干燥工艺之后采用特定的工艺激活捕捉剂使其在催化剂的条件下与压敏胶中剩余溶剂反应，大幅降低胶中溶剂含量，且生成物对胶的本身性能及应用无影响，弥补了现有技术中涂布干燥工艺阶段溶剂干燥不完全的缺点，满足了节能环保的要求。

本发明的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，包括在印刷纸层上涂覆吸墨涂层和在离型层上涂布丙烯酸酯压敏胶层，经干燥后，通过干式复合工艺复合制得背胶，在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，并且在丙烯酸酯压敏胶涂布干燥后采用溶剂捕捉工艺使产品中的溶剂减少；所述的溶剂捕捉工艺为将涂布干燥后的丙烯酸酯压敏背胶产品加热到130-160℃并保温60-90秒；

所述的溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或两种的组合；

所述的溶剂捕捉剂为带有环氧基团

的分子化合物的一种或几种；

所述催化剂为钛酸酯和铝酸酯中的一种或两种的组合；

所述钛酸酯为钛酸丁酯或钛酸乙酯；所述铝酸酯为铝酸三甲酯或铝酸三异丙酯；

所述的丙烯酸酯压敏胶为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶，所述的丙烯酸酯压敏胶为通过一种新方法将橡胶与丙烯酸酯类单体接枝共聚后制得的压敏胶；并且，在保证丙烯酸酯压敏胶具有良好初粘力的前提下，通过一种新方法减少了胶中溶剂的残留量。由以下成分及质量份数的原料制备而成：软单体40～60份、硬单体10～30份、功能单体1～5份、橡胶10～30份、溶剂10～30份、引发剂0.5～6份、链终止剂对苯二酚0.5～4份、溶剂捕捉剂2-5份、催化剂0.01-0.03份和甘油0-30份；

制备橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的工艺步骤是：

（1）橡胶溶液的制备，将橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，得到橡胶溶液；

（2）丙烯酸酯混合单体的制备，将硬单体、软单体、功能单体、引发剂、溶剂捕捉剂、催化剂和甘油按前述配比溶解于溶剂中，混合均匀，得到丙烯酸酯混合单体；

（3）丙烯酸酯与橡胶的共聚，将上述制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度50~100℃，取上述丙烯酸酯混合单体的1/5~4/5加入到反应器中不断搅拌，1~3h后滴加剩余的丙烯酸酯混合单体，滴加完后反应2~6h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置12~36h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃、聚丙烯酸酯和橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物的混合物；

（4）共聚混合物的分离，向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在60～90℃下回流12~36h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流12~36h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物即橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶。

所述的丙烯酸酯压敏胶为通过一种新方法将橡胶与丙烯酸酯类单体接枝共聚后制得的压敏胶；并且，在保证丙烯酸酯压敏胶具有良好初粘力的前提下，通过溶剂捕捉剂减少了胶中溶剂的残留量。

作为优选的技术方案：

如上所述溶剂捕捉剂为带有环氧基团

的高分子化合物的一种或几种；所述的带有环氧基团的分子化合物可为环氧丙烷、环氧丁烷、二酚基丙烷环氧树脂、四酚基环氧树脂、α-萘酚线型酚醛环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂的一种或几种的组合。

如上所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯中的一种；

如上所述的硬单体为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的一种；

如上所述的功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酰胺或马来酸酐中的一种；

如上所述的橡胶为天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶或氯丁橡胶中的一种；

如上所述的溶剂为甲苯或乙酸乙酯中的一种；

如上所述的引发剂为过氧化二苯甲酰；

如上所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，所述的涂布干燥工艺为用本发明的压敏胶涂布基材后，通过箱体烘道式干燥加热设备进行干燥处理，烘道式干燥设备入口到出口共分为8个干燥区。所述干燥工艺温度范围及风量范围控制在：30℃-130℃，风量1m/s-30m/s，特别优选50℃-100℃。

如上所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，所述的捕捉溶剂工艺为在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在130-160℃，产品停留时间范围可为60-90秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

如上所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，所述的吸墨涂层的厚度为20～100mm。

如上所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，所述的印刷纸层的印刷纸为铜版纸、双胶纸、合成纸或无纺合成纸。

本发明还提供了该背胶的制备方法，其包括以下步骤：

1）在印刷纸的表面通过刮刀涂布工艺涂覆一层吸墨功能层，形成预涂背胶；

2）通过干式复合工艺，在涂硅离型纸表面涂覆一层丙烯酸酯压敏胶，经过热风干燥后，与预涂背胶背压形成背胶初成品；

3）将背胶初成品通过分切、烫边、倒角形成背胶。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1.背胶的使用效果优异，可有效地贴在展板、墙体、KT板上，尤其是当贴在KT板上时，其张贴平面平整美观，且长期使用不起泡。

2.背胶的正面由于涂布有一层吸墨功能层，而赋予了背胶更加优异的数码喷绘功能，使得印刷效果良好，图文色彩鲜艳，清晰美观。

3.所采用得橡胶与丙烯酸酯类单体接枝共聚后制得的压敏胶，比传统的丙烯酸酯压敏胶具有更强的粘合性能，充分发挥了橡胶内聚强度高，粘合性能优异的特点，有效提高了胶粘剂与KT板之间的粘接强度，从而防止了背胶起泡。同时该胶黏剂实现了丙烯酸酯压敏胶和橡胶型压敏胶两者性能的优势互补，制得的压敏胶不但具有较高的机械强度，较好的耐磨性，耐候性、耐光性、耐油性和耐水性，而且具有较好的弹性及耐低温性能。

4.在丙烯酸酯压敏胶配方中添加的溶剂捕捉剂和催化剂，经过涂布干燥处理后的特定工艺条件激活捕捉剂，使其在催化剂的条件下与压敏胶剩余溶剂乙酸乙酯反应，大幅降低胶中溶剂含量，弥补了现有技术中涂布干燥工艺阶段溶剂干燥不完全的缺点，满足了节能环保的要求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，该方法是在印刷纸的表面通过刮刀涂布工艺涂覆一层吸墨功能层，形成预涂背胶；通过干式复合工艺，在涂硅离型纸表面涂覆一层橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶，经过热风干燥后，与预涂背胶背压形成背胶初成品；将背胶初成品通过分切、烫边、倒角形成背胶。该无泡背胶从正面到背面共分为四层，依次为吸墨涂层，印刷纸层，橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶层，离型层。

实施例1

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将天然橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将乙酸乙烯10份、丙烯酸乙酯40份、甲基丙烯酸1份、过氧化二苯甲酰0.5份、环氧丙烷2份、钛酸丁酯0.01份溶解在10份乙酸乙酯中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度50℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/5加入到反应器中不断搅拌，1h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应2h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置12h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在60℃下回流12h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流12h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物。

在涂布干燥温度为50℃时，风量为10m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为130℃，停留时间为60s，经过冷却后即得溶剂含量为0.01%丙烯酸酯压敏背胶材料。

实施例2

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将丁腈橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酰胺10份、丙烯酸-2-乙基己酯40份、甲基丙烯酸羟丙酯1份、过氧化二苯甲酰0.5份、环氧丙烷3份、钛酸丁酯0.02份溶解于甲苯10份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度50℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/5加入到反应器中不断搅拌，1h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应2h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置12h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在60℃下回流12h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流12h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为20mm，印刷纸为铜版纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在150℃，产品停留时间范围可为70秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

实施例3

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将丁苯橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯腈30份、丙烯酸丁酯60份、丙烯酸5份、过氧化二苯甲酰6份、环氧丙烷5份、钛酸丁酯0.03份溶解于甲苯30份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度100℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的4/5加入到反应器中不断搅拌，3h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应6h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置36h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在90℃下回流36h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流36h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为100mm，印刷纸为双胶纸。

在涂布干燥温度为100℃时，风量为30m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为160℃，停留时间为90s，在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在160℃，产品停留时间范围可为90秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

实施例4

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将丁基橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将苯乙烯20份、丙烯酸-2-乙基己酯50份、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯4份、过氧化二苯甲酰3份、环氧丙烷3份、钛酸丁酯0.02份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料，此种材料溶剂含量极低，可以用在对初粘力要求价高的领域。

实施例5

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将甲基丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、丙烯酰胺4份、过氧化二苯甲酰3份、环氧丁烷3份、钛酸乙酯0.02份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在130℃，产品停留时间范围可为60秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

实施例6

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、马来酸酐4份、过氧化二苯甲酰3份、环氧丁烷3份、铝酸三甲酯0.02份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料，此种材料溶剂含量极低，并具有较好的初粘力。

实施例7

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、马来酸酐4份、过氧化二苯甲酰3份、二酚基丙烷环氧树脂3份、铝酸三异丙酯0.02份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在140℃，产品停留时间范围可为80秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

实施例8

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、马来酸酐4份、过氧化二苯甲酰3份、四酚基环氧树脂3份、钛酸丁酯0.01份、钛酸乙酯0.01份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，经过冷却后即得低溶剂含量的丙烯酸酯压敏背胶材料。

实施例9

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、马来酸酐4份、过氧化二苯甲酰3份、α-萘酚线型酚醛环氧树脂3份、铝酸三甲酯0.01份、铝酸三异丙酯0.01份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

实施例10

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的制备及减少压敏胶中残留溶剂的新方法如下：

如上所述的新方法，其特征在于，所述的一种用于丙烯酸酯压敏胶的制备和减少丙烯酸酯压敏胶溶剂残留的新方法，包括丙烯酸酯压敏胶的合成工艺，涂布干燥工艺、捕捉溶剂工艺。

橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的合成工艺为：将氯丁橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，备用；准确称量将丙烯酸甲酯20份、丙烯酸丁酯50份、马来酸酐4份、过氧化二苯甲酰3份、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂1份、钛酸丁酯0.015份、铝酸三甲酯0.01份溶解于乙酸乙酯25份中，混合均匀，备用；将制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度80℃，取上述加有过氧化二苯甲酰的混合单体的1/2加入到反应器中不断搅拌，2h后滴加剩余的混合单体，滴加完后反应4h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置24h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃，聚丙烯酸酯和共聚物的混合物；向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在80℃下回流24h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流24h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物；吸墨涂层为80mm，印刷纸为无纺合成纸。

在涂布干燥温度为80℃时，风量为20m/s，涂布干燥之后胶材进入箱体式烘箱温度为150℃，停留时间为70s，在涂布干燥工艺之后将涂布干燥后的产品通过一箱体烘道式加热装置，用氮气反复置换箱体内空气。箱体温度范围控制在150℃，产品停留时间范围可为60秒，在经过冷却收卷后得到一种低溶剂高初粘力丙烯酸酯类压敏胶黏剂。

Claims (8)

1.一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，包括在印刷纸层上涂覆吸墨涂层和在离型层上涂布丙烯酸酯压敏胶层，经干燥后，通过干式复合工艺复合制得背胶，其特征是：在丙烯酸酯压敏胶的原料中添加溶剂捕捉剂和催化剂，并且在丙烯酸酯压敏胶涂布干燥后采用溶剂捕捉工艺使产品中的溶剂减少；所述的溶剂捕捉工艺为将涂布干燥后的丙烯酸酯压敏背胶产品加热到130-160℃并保温60-90秒；

所述的溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或两种的组合；

所述的溶剂捕捉剂为带有环氧基团

的分子化合物的一种或几种；

所述催化剂为钛酸酯和铝酸酯中的一种或两种的组合；

所述钛酸酯为钛酸丁酯或钛酸乙酯；所述铝酸酯为铝酸三甲酯或铝酸三异丙酯；

所述的丙烯酸酯压敏胶为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶，由以下成分及质量份数的原料制备而成：软单体40～60份、硬单体10～30份、功能单体1～5份、橡胶10～30份、溶剂10～30份、引发剂0.5～6份、链终止剂对苯二酚0.5～4份、溶剂捕捉剂2-5份、催化剂0.01-0.03份和甘油0-30份；

制备橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶的工艺步骤是：

（1）橡胶溶液的制备，将橡胶在开炼机上塑炼，再混炼均匀后出料，然后用甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解，得到橡胶溶液；

（2）丙烯酸酯混合单体的制备，将硬单体、软单体、功能单体、引发剂、溶剂捕捉剂、催化剂和甘油按前述配比溶解于溶剂中，混合均匀，得到丙烯酸酯混合单体；

（3）丙烯酸酯与橡胶的共聚，将上述制备的橡胶溶液加入到反应器中，搅拌并升温至聚合温度50～100℃，取上述丙烯酸酯混合单体的1/5～4/5加入到反应器中不断搅拌，1～3h后滴加剩余的丙烯酸酯混合单体，滴加完后反应2～6h，加入对苯二酚终止反应，用甲醇沉淀，静置12～36h后过滤，不溶物真空干燥至恒重，产物为游离橡胶烃、聚丙烯酸酯和橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物的混合物；

（4）共聚混合物的分离，向索氏提取器中加入定量的共聚混合物和石油醚，在60～90℃下回流12～36h，以萃取出游离的橡胶烃，再用丙酮回流12～36h，以萃取出聚丙烯酸酯均聚物，剩余部分为橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物即橡胶/丙烯酸酯接枝共聚物压敏胶。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的带有环氧基团

的分子化合物可为环氧丙烷、环氧丁烷、二酚基丙烷环氧树脂、四酚基环氧树脂、α-萘酚线型酚醛环氧树脂、二氧化乙烯基环己烯环氧树脂的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯；

所述的硬单体为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯；

所述的功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯或丙烯酰胺或马来酸酐；

所述的橡胶为天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶或氯丁橡胶。

4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰。

6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述涂布干燥的工艺为用所述的丙烯酸酯压敏胶涂布基材后，通过箱体烘道式干燥加热设备进行干燥处理，烘道式干燥设备入口到出口共分为8个干燥区；所述干燥工艺温度范围及风量范围控制在：30℃-130℃，风量1m/s-30m/s。

7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的吸墨涂层的厚度为20～100mm。

8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯无泡背胶的制备方法，其特征在于，所述的印刷纸层的印刷纸为铜版纸、双胶纸、合成纸或无纺合成纸。