CN102757862A

CN102757862A - 一种提取山楂精油的方法

Info

Publication number: CN102757862A
Application number: CN2012102799560A
Authority: CN
Inventors: 童汉清; 海金萍; 吴景雄; 梁忠城
Original assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Current assignee: Guangdong University of Petrochemical Technology
Priority date: 2012-08-08
Filing date: 2012-08-08
Publication date: 2012-10-31

Abstract

一种提取山楂精油的方法，选取成熟度适中、无机械损伤和无病虫害的山楂，经烘干、粉碎和60～80目过筛后，在萃取压力20～28MPa、萃取温度40～50℃、解析压力5MPa和解析温度45～55℃下进行超临界CO₂萃取。该方法所得山楂精油产品色泽、香气纯真，感官品质上佳。

Description

一种提取山楂精油的方法

技术领域

本发明涉及天然农产品有效成分提取的领域，具体说是一种提取山楂精油的方法，该方法采用超临界CO₂流体萃取技术萃取山楂精油，萃取所得山楂精油产品色泽、香气纯真、感官品质上佳。

背景技术

山楂又名山里红、红果、胭脂果。山楂果实中含酒石酸、柠檬酸、山楂酸、黄酮类、鞣质、内酯、糖类及甙类等，具有很高的营养和医疗价值。山楂能防治心血管疾病，具有扩张血管、增加冠脉血流量、改善心脏活力、兴奋中枢神经系统、降低血压和胆固醇、软化血管及利尿和镇静作用；山楂能开胃消食，特别对消肉食积滞作用更好，很多助消化的药中都采用了山楂；山楂有活血化淤的功效，有助于解除局部淤血状态，对跌打损伤有辅助疗效；山楂所含的黄酮类和维生素C、胡萝卜素等物质能阻断并减少自由基的生成，能增强机体的免疫力，有防衰老、抗癌的作用；山楂中有平喘化痰、抑制细菌、治疗腹痛腹泻的成分。故山楂被人们视为“长寿食品”。

目前我国对山楂的利用主要是加工糖果以及入药，对山楂中山楂精油的提取报道相对比较少。一些传统的提取山楂精油的方法对其中的有效成分均有一定破坏作用，且有溶剂残留，对开发新的中药品种很不利。超临界流体萃取技术是近年来发展起来的提取植物精油的新方法，常用的溶剂为CO₂，具有易回收、操作方便、无有机溶剂残留等优点。用超临界CO₂可有选择地从山楂中提取山楂精油，是一种绿色环保的天然产物有效成分提取工艺。

本发明的目的是提供一种提取山楂精油的方法，该方法可以得到色泽品味纯正、产品清澈无杂、感官品质上佳的山楂精油。

本发明提供的一种提取山楂精油的方法，选取成熟度适中、无机械损伤和无病虫害的山楂，经烘干、粉碎和60～80目过筛后，在萃取压力20～28MPa、萃取温度40～50℃、解析压力5MPa和解析温度45～55 ℃下进行超临界CO₂萃取。

在萃取压力24MPa、萃取温度45℃、解析压力5MPa和解析温度50 ℃下进行超临界CO₂萃取。

本发明具有下述优点：

采用绿色环保的超临界CO₂萃取技术，得到的山楂精油产品色泽品味纯正、产品清澈无杂、感官品质上佳，可以利用山楂农产品深加工，大大提高山楂农产品的附加值，并产生较高的经济效益。

具体实施方式

实施例：

选取成熟度适中、无机械损伤和无病虫害的山楂，经烘干、粉碎和70目过筛后，在萃取压力24MPa、萃取温度45℃、解析压力5MPa和解析温度50 ℃下进行超临界CO₂萃取。

实验结果分析：

1、萃取压力对山楂精油收率的影响

萃取压力是影响收率的重要因素，也是一个较为复杂的影响因素。操作压力对超临界流体的密度、粘度、扩散系数等物理性质均有较大影响，萃取压力增加，将使超临界流体密度增加，对提高收率有利，但萃取压力增加，又将使超临界流体的粘度增加，扩散系数降低，收率降低。因此，受综合作用的影响，不同物料的萃取收率随萃取压力有不同的变化趋势。实验结果表明，用超临界CO₂萃取山楂精油，在24MPa以下，压力对超临界流体密度的影响起主要作用，收率随压力的增加而增加，在24MPa以上，压力对超临界流体粘度和扩散系数的影响起主要作用，收率随压力的增加而降低，在24MPa的萃取压力下有较高的收率。

2、萃取温度对山楂精油收率的影响

用超临界CO₂萃取山楂精油，在萃取温度45℃前后，收率随温度有不同的变化趋势，这是因为萃取温度对收率的影响有正效应和负效应两种作用。萃取温度增加，物料中溶质的蒸汽压增加，有利于提高收率，称之为正效应；而萃取温度增加，超临界流体的密度降低，将使收率降低，称之为负效应。实验表明，对于山楂精油的超临界萃取，当萃取温度小于45℃，温度对收率影响的正效应起主导作用，萃取温度大于45℃时，温度对收率影响的负效应起主导作用，温度为45℃时有较高的收率。

2、解析温度对山楂精油收率的影响

解析温度升高将降低超临界CO₂对溶质的溶解能力，有利于解析，但解析温度过高，溶质的蒸汽压升高，挥发量增加，又不利于提高收率，实验表明，超临界CO₂萃取山楂精油，适宜的解析温度为50 ℃。

4、颗粒的粒度对山楂精油收率的影响

物料粒度对超临界流体萃取的影响主要体现在如下三个方面：有效传质面积、颗粒床层的空隙率、超临界流体的渗透力。减小颗粒粒度将会增大颗粒群的比表面积，且超临界流体容易渗透到颗粒内部，有利于提高收率。但粒度太小，颗粒间的接触面积将大大增加，致使有效传质面积降低，收率降低；同时由于颗粒床层空隙率降低，将产生严重的“沟流”现象，对萃取操作极为不利。

山楂颗粒粒度对萃取收率的影响实验表明，采用粒度为60目～80目的山楂物料进行超临界萃取，有较高的精油收率。

5、超临界CO₂萃取山楂精油最佳工艺条件的优化

根据超临界CO₂萃取山楂精油的单因素实验结果，设计了L9(34)正交实验因素水平表，见表1，正交实验结果及分析见表2。

表1 L₉(3⁴)正交实验因素水平表

Figure 2012102799560100002DEST_PATH_IMAGE001

表2 正交实验结果及分析表

Figure 2012102799560100002DEST_PATH_IMAGE002

在正交实验结果计算中，可以根据所得的极差大小，判断各因素对实验结果的影响大小。判断原则是：造成极差最大的因素，是最主要的影响因素。由表2分析结果可知，超临界CO₂萃取山楂精油四个影响因素的主次顺序关系为：山楂粒度>萃取压力>解析温度>萃取温度；

根据均值1、均值2、均值3和均值4的值，可以确定温度、压力、解析温度和粒度四个影响因素各自的最优水平。原则是对山楂萃取物收率而言，萃取温度、萃取压力、解析温度和山楂粒度每项下均值1、均值2、均值3和均值4四组数据中，收率最大值对应的水平即为最优水平。所以，由正交实验确定最佳组合为：A3B2C1D3，即最优工艺为：山楂粒度60-80目、解析温度50 ℃、萃取温度45℃、萃取压力24MPa。

Claims

1.一种提取山楂精油的方法，其特征在于，选取成熟度适中、无机械损伤和无病虫害的山楂，经烘干、粉碎和60～80目过筛后，在萃取压力20～28MPa、萃取温度40～50℃、解析压力5MPa和解析温度45～55 ℃下进行超临界CO₂萃取。

2.根据权利要求1所述的一种提取山楂精油的方法，其特征在于，在萃取压力24MPa、萃取温度45℃、解析压力5MPa和解析温度50 ℃下进行超临界CO₂萃取。