CN102746471A - 一种用于ca砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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付强善
杨海荣
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Abstract

本发明揭示了一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，所述的聚合反应中，先加入第一部分软水，升温到80℃，然后将酯化反应制得的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸、第二部分软水和不饱和双键单体配制成的混合液加入反应器中，3小时滴完，同时滴加引发剂配置成的溶液，3.5小时滴完，其中所述的不饱和双键单体为苯乙烯、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺中的一种或几种，所述的不饱和双键单体占聚合反应原料质量百分比的0-5.33％。本发明的减水剂解决了使CA砂浆性能出现流动度不达标、开放时间不长而引起水泥沥青砂浆表面稠化而影响施工以及施工后，水泥干粉料和乳化沥青分层的问题。

Description

一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
CRTS II型板式无砟轨道水泥沥青砂浆层作为轨道板和混凝土底座或支承层之间的垫层材料，主要起到填充、支撑、承力和传力的作用，并可为轨道提供一定的刚度和弹韧性。CA(Cement asphalt，水泥乳化沥青砂浆)砂浆的性能直接影响到列车运行品质、轨道结构耐久性和运营维护成本，是高速铁路建造的关键工程材料之一。而要使干粉料和乳化沥青充分混合好，满足高速铁路的要求，聚羧酸减水剂起着举足轻重的作用。沥青是一种棕黑色有机胶凝状物质，主要成分是沥青质和树脂，其次有高沸点矿物油和少量的氧、硫和氮的化合物。由于沥青的复杂组成，能用于干粉料的聚羧酸减水剂，不一定能很好用于干粉料和乳化沥青混合当中。比如会出现流动度不达标、开放时间不长而引起水泥沥青砂浆表面稠化而影响施工、施工后，水泥干粉料和乳化沥青分层，等等瑕疵。因此迫切需要开发一种使干粉料和沥青混合后，不出现上述瑕疵的一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，利用该方法值得的聚羧酸减水剂在用于CA砂浆时，解决了使CA砂浆性能出现流动度不达标、开放时间不长而引起水泥沥青砂浆表面稠化而影响施工以及施工后，水泥干粉料和乳化沥青分层的问题。
本发明的技术方案是：一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，包括酯化反应和聚合反应，所述的聚合反应中，先加入第一部分软水，升温到80℃，然后将酯化反应制得的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸、第二部分软水和不饱和双键单体配制成的混合液加入反应器中，3小时滴完，同时滴加引发剂配置成的溶液，3.5小时滴完，其中所述的不饱和双键单体为苯乙烯、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺中的一种或几种，所述的不饱和双键单体占聚合反应原料质量百分比的0-5.33％，所述的引发剂配置的溶液为过硫酸盐配置成的2.87％的水溶液。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚合反应还包括继续保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至PH＝6-7，得聚羧酸减水剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述的过硫酸盐为过硫酸钠，过硫酸钾或过硫酸铵。
在本发明一个较佳实施例中，所述的酯化反应制得的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的具体过程为：将聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚投入反应器中，在温度110℃、真空度-0.06Mpa下，反应时间8小时，然后降温至60℃出料，得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的制备中，各原料所占的质量百分比为：聚乙二醇单甲醚100054％、聚乙二醇单甲醚200023％、甲基丙烯酸18％、对甲苯磺酸2％和苯二酚3％。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚合反应中，各原料所占的质量百分比为：所述的聚合反应中，各原料所占的质量百分比为：第一部分软水25％、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体32.67-38％、巯基乙酸0.33％、第二部分软水9.5％，过硫酸盐溶液20％和30％的氢氧化钠溶液7.17％。
本发明的有益效果是：本发明的聚羧酸减水剂在制备过程中引入苯乙烯、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺等不饱和双键单体，提高合成的减水剂与沥青的相溶性，干粉料和乳化沥青充分混合，从而提高CA砂浆的性能，解决了使CA砂浆性能出现流动度不达标、开放时间不长而引起水泥沥青砂浆表面稠化而影响施工以及施工后，水泥干粉料和乳化沥青分层的问题；本发明聚羧酸减水剂的制备方法制备过程比较简单，反应易于控制，反应过程安全，环保，污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混和液(上述制备的大单体110克、0.98克巯基乙酸、苯乙烯4克、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例2
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混和液(上述制备的大单体111克、0.98克巯基乙酸、3克对苯乙烯磺酸钠、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例3
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混和液(上述制备的大单体109克、0.98克巯基乙酸、5克对乙烯基磺酸钠、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例4
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混和液(上述制备的大单体110克、0.98克巯基乙酸、4克丙烯酰胺、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例5
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完混和液(上述制备的大单体108、0.98克巯基乙酸、2克丙烯酰胺、1克苯乙烯、2克乙烯基磺酸钠、1克对苯乙烯磺酸钠、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
对比实施例
酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用180分钟滴加完100份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
将实施例1-5和对比实施例，按照下列配合比进行试验：干料∶株洲时代乳化沥青∶用水量∶减水剂用量＝1460∶250∶140∶1.5(单位：克)，其结果见表1所示。
表1实施例1-5和对比实施例减水剂用于CA砂浆的试配数据
Figure BSA00000484164000061
从评价结果来看，在流动度方面，对比实施例都比实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五差，并且不能达到标准要求，开放时间短。从而可知，本发明提高合成的减水剂与沥青的相溶性，干粉料和乳化沥青充分混合，使CA砂浆性能出现流动度达标、开放时间长，从而提高CA砂浆的性能，CA砂浆的抗折强度和抗压强度也较好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，包括酯化反应和聚合反应，其特征在于：所述的聚合反应中，先加入第一部分软水，升温到80℃，然后将酯化反应制得的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、巯基乙酸、第二部分软水和不饱和双键单体配制成的混合液加入反应器中，3小时滴完，同时滴加引发剂配置成的溶液，3.5小时滴完，其中所述的不饱和双键单体为苯乙烯、对苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、丙烯酰胺中的一种或几种，所述的不饱和双键单体占聚合反应原料质量百分比的0-5.33％，所述的引发剂配置的溶液为过硫酸盐配置成的2.87％的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应还包括继续保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至PH＝6-7，得聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸盐为过硫酸钠，过硫酸钾或过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的酯化反应制得的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的具体过程为：将聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚投入反应器中，在温度110℃，真空度-0.06Mpa下，反应时间8小时，然后降温至60℃出料，得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
5.根据权利要求4所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的制备中，各原料所占的质量百分比为：聚乙二醇单甲醚100054％、聚乙二醇单甲醚200023％、甲基丙烯酸18％、对甲苯磺酸2％和苯二酚3％。
6.根据权利要求1或3所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应中，各原料所占的质量百分比为：第一部分软水25％、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体32.67-38％、巯基乙酸0.33％、第二部分软水9.5％，过硫酸盐溶液20％和30％的氢氧化钠溶液7.17％。
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