CN102746317B - 从阿密茴中提取凯林的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从阿密茴中提取凯林的方法，主要解决了现有方法在从阿密茴中提取凯林时工艺复杂，收率低，成本高且不适合工业化生产的问题。该从阿密茴中提取凯林的方法包括以下步骤：1]提取；2]浓缩；3]萃取；4]一次结晶；5]二次结晶。通过本发明提供的从阿密茴中提取凯林的方法，仅通过几步就可以得到纯度大于90%的凯林产品，简单有效，生产成本低，避免使用柱分离，工艺简单，收率高，产品最终回收率为80%以上，适合工业化生产。

Description

从阿密茴中提取凯林的方法
技术领域
本发明涉及一种黄酮类化合物的提取分离领域，具体涉及一种从阿密茴中提取分离凯林的方法。
背景技术
阿密茴为伞形科阿密属的种子，主要产地是摩洛哥，其提取物具有治疗心绞痛、哮喘、白癫风以及止痉挛、冠状动脉血管扩张、支气管扩张
凯林作为阿密茴中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的很少。有外文文献中报道通过，通过二氯甲烷或乙醇提取，浓缩无醇，氯仿萃取，电泳分离制备得到少量的凯林，但这种方法仅局限于实验室制备标品或样品的鉴定，不适合大生产的提取和分离。
发明内容
本发明提供一种从阿密茴中提取凯林的方法，主要解决了现有方法在从阿密茴中提取凯林时工艺复杂，收率低，成本高且不适合工业化生产的问题。
本发明的具体技术解决方案如下：
该从阿密茴中提取凯林的方法包括以下步骤：
1]提取
取阿密茴原料，用3～10倍阿密茴原料的浓度为10%～95%的乙醇在50℃～100℃环境中提取1～3次，每次提取时间为1～3小时；最佳提取条件是采用80%乙醇提取，在60℃环境中提取3次，每次提取1.5h；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取，萃取溶剂质量为浓缩液质量的1-20倍，萃取次数为1-10次；所述萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的任一、任意两种或任意三种以任意比例混合；
最佳萃取溶剂是质量比为30:1的二氯甲烷和乙酸乙酯，萃取次数为2次，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.1～0.5倍质量，然后加入等体积的溶剂，并放置结晶10～30h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥；所述为水、甲醇、乙醇中任意一种或者任意两种以任意比例混合而成的混合体系；
最佳的结晶条件为将萃取液浓缩至原体积的0.5倍量，然后加入等体积的浓度为60%甲醇，并放置结晶15h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥。
5]二次结晶
将经步骤4干燥所得的一次结晶，用3～10倍质量，浓度为10～95%的甲醇或者乙醇溶解，并加入结晶重量的1%～20%的活性炭在0～80℃环境中脱色0.5h～4h；脱色完成后进行过滤，经过滤后，在0～30℃环境中放置结晶24h，过滤，结晶干燥，得到成品，所得产品的纯度大于90%，收率为0.5～0.7%。
最佳的二次结晶条件为将所得的一次结晶用3倍质量，浓度为92%的乙醇溶解，并加入结晶重量的13%的活性炭在50℃环境中脱色1.5h。
本发明的优点在于：
通过本发明提供的从阿密茴中提取凯林的方法，仅通过几步就可以得到纯度大于90%的凯林产品，简单有效，生产成本低，避免使用柱分离，工艺简单，收率高，产品最终回收率为80%以上，适合工业化生产。
该方法在一次结晶过程中，通过将萃取液浓缩至一定程度，并加入一定量的其它试剂，混合溶剂的使用，可以有效的将凯林和另外一个极性相近的有效成分分开。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详述：
实施例1
1]提取
取1000g阿密茴原料，用5倍质量的，浓度为90%的乙醇溶液，在80℃环境中提取3次，每次提取时间为2小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后，浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用二氯甲烷进行萃取，二氯甲烷质量为浓缩液质量的5倍，共萃取3次；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.3倍原体积，然后加入等体积的，浓度为80%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶24h。过滤，干燥，得到一次结晶；
5]二次结晶
将上述所得的一次结晶，用结晶质量4倍的，浓度为95%的乙醇溶液溶解，加入结晶质量20%的活性炭，在60℃条件下脱色1.5h，经过滤后，在10℃的温度条件下，放置结晶24h，过滤干燥，所得产品的纯度为95%，收率为0.65%。
实施例2
1]提取
取1000g阿密茴原料，用8倍质量的，浓度为80%的乙醇溶液，在60℃环境中提取3次，每次提取时间为1.5小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用二氯甲烷和乙酸乙酯=30:1的混合溶剂进行萃取，混合溶剂的质量为为浓缩液质量的6倍，共萃取2次；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.5倍原体积，然后加入等体积的，浓度为60%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶24h，过滤，干燥，得到一次结晶；
5]二次结晶
将上述所得的一次结晶，用结晶质量3倍的，浓度为92%的乙醇溶液溶解，加入结晶质量13%的活性炭，在50℃条件下脱色1.5h，经过滤后，在2℃的温度条件下，放置结晶24h，过滤干燥，所得产品的纯度为98%，收率为0.7%。
实施例3
1]提取
取1000g阿密茴原料，用4倍质量的，浓度为85%的乙醇溶液，在80℃环境中提取2次，每次提取时间为2小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯质量为浓缩液质量的8倍，共萃取3次；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.2倍原体积，然后加入等体积的，浓度为80%的乙醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶15h，过滤，干燥，得到一次结晶；
5]二次结晶
将上述所得的一次结晶，用结晶质量8倍的，浓度为60%的乙醇溶液溶解，加入结晶质量的5%的活性炭，在60℃条件下脱色3h，经过滤后，在10℃的温度条件下，放置结晶18h，过滤干燥，所得产品的纯度为95%，收率为0.5%。
实施例4
1]提取
取1000g阿密茴原料，用10倍质量的，浓度为10%的乙醇溶液，在60℃环境中提取2次，每次提取时间为1小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用质量比为15:4的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取，混合溶剂的质量为浓缩液质量的3倍，萃取1次；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.3倍原体积，然后加入等体积的，浓度为70%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶10h，过滤，干燥，得到一次结晶；
5]二次结晶
将上述所得的一次结晶，用结晶质量9倍的，浓度为20%的甲醇溶液溶解，加入结晶质量3%的活性炭，在20℃条件下脱色0.5h，经过滤后，在30℃的温度条件下，放置结晶22h，过滤干燥，所得产品的纯度为93%，收率为0.51%。
实施例5
1]提取
取1000g阿密茴原料，用7倍质量的，浓度为20%的乙醇溶液，在70℃环境中提取2次，每次提取时间为1小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用质量比为25:1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂进行萃取，混合溶剂质量为浓缩液的4倍，萃取2次；
4]一次结晶
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至0.15倍原体积，然后加入等体积的，浓度为70%的甲醇溶液并进行搅拌，搅拌均匀后，放置结晶10h，过滤，干燥，得到一次结晶；
5]二次结晶
将上述所得的一次结晶，用结晶质量3倍的，浓度为76%的甲醇溶液溶解，加入结晶质量10%的活性炭，在30℃条件下脱色1.0h，经过滤后，在30℃的温度条件下，放置结晶5h，过滤干燥，所得产品的纯度为93%，收率为0.63%。

Claims (4)

1.一种从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]提取
取阿密茴原料，用3～10倍阿密茴原料质量的浓度为10％～95％的乙醇在50℃～100℃环境中提取1～3次后得到提取液，每次提取时间为1～3小时；
2]浓缩
将经步骤1提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；
3]萃取
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液用溶剂进行萃取，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的1-20倍，萃取次数为1-10次；所述萃取溶剂为石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合；
4]一次结晶；
将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.1～0.5倍，然后加入等体积的溶剂，并放置结晶10～30h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥；所述溶剂为水、甲醇、乙醇中任意一种或者任意两种的混合体系；
5]二次结晶
将经步骤4干燥所得的一次结晶，用3倍质量，浓度为92％的乙醇溶解，并加入结晶重量的13％的活性炭在50℃环境中脱色1.5h；脱色完成后进行过滤，经过滤后，将滤液在0～30℃环境中放置结晶5～24h；再对结晶进行过滤，干燥即得到成品，所得产品的纯度大于90％，收率为0.5～0.7％。
2.根据权利要求1所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于：所述步骤1中，取阿密茴原料，用3～10倍阿密茴原料质量的，浓度为80％的乙醇在60℃环境中提取3次，每次提取时间为1.5小时。
3.根据权利要求2所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于：所述步骤3中，萃取溶剂是质量比为30:1的二氯甲烷和乙酸乙酯，萃取次数为2次，萃取溶剂的质量为浓缩液质量的6倍。
4.根据权利要求3所述的从阿密茴中提取凯林的方法，其特征在于：所述步骤4中，将经步骤3萃取所得的萃取液浓缩至原体积的0.5倍量，然后加入等体积的浓度为60％甲醇，并放置结晶15h；过滤，得到一次结晶，将一次结晶干燥。
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