CN102626448A - 一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法 - Google Patents

一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法 Download PDF

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法。方法是取唐松草属植物粉碎,加0.5-5%盐酸溶液渗漉提取,提取液滤过用超滤膜超滤,透过液再用纳滤膜浓缩,浓缩液通过大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph8-10,放置沉淀,离心,沉淀物用甲醇回流溶解,加活性炭脱色,冷藏结晶,结晶物再用乙醇溶液重结晶,即得。本发明的方法操作简单,生产耗能少,污染小,易于工业化生产。

Description

一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学,特别是涉及一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法。
背景技术
唐松草属为毛茛科,约150种。分布于北温带,我国有67种,全国均有分布,是天然抗癌植物资源,含有大量生物碱,如唐松草宁碱、箭头唐松草碱、鹤氏唐松草碱、芬氏唐松草碱、小唐松草碱、木兰花碱、黄唐松草碱、鹤氏唐松草碱等。药理研究发现,这些生物碱具有抗炎、镇痛、杀菌和抗肿瘤作用。
从唐松草属植物中提取生物碱的方法,一般采用甲醇或乙醇提取,经氯仿、苯等有机试剂萃取得到或采用离子树脂纯化。如专利(申请号:200810069688.3)“一种从唐松草中提取唐松草总生物碱和总皂苷的方法”,该专利公开的方法是使用吸附树脂对唐松草中总生物碱和总皂苷进行吸附,有机溶剂或其水溶液对吸附树脂进行解吸,再用离子交换树脂选择性的从唐松草提取物中吸附生物碱类,流出液中获得皂苷类。但是现有从唐松草属植物中提取总生物碱的方法存在着工业“三废”产生多,对环境污染严重,有机溶剂用量大,生产成本较高,工艺操作繁琐等技术不足。
膜分离是一种与膜孔径大小相关的筛分过程,以膜两侧的压力差为驱动力,以膜为过滤介质,在一定的压力下,膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的分离和浓缩的目的。在分离过程中可以根据所截留物质分子量大小,分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。由于膜过滤是一种物理分离方法,能耗低、污染小、处理速度快,在生物、制药、污水处理等领域得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足,提供一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法。方法简单易行,易于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于: 取唐松草属植物粉碎,加0.5-5%盐酸溶液渗漉提取,提取液滤过用超滤膜超滤,透过液再用纳滤膜浓缩,浓缩液通过大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph8-10,放置沉淀,离心,沉淀物用甲醇回流溶解,加活性炭脱色,冷藏结晶,结晶物再用乙醇溶液重结晶,即得。
所述的唐松草属植物包括多叶唐松草、大叶唐松草、粗果唐松草、箭头唐松草等。
所述的超滤膜为截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
所述的纳滤膜可选截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。
所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂,型号可选AB-8、D101或NK-9。
本发明优点是方法采用酸水渗漉提取、膜分离,是在常温下进行,能耗低;膜分离和大孔树脂除杂,操作简单,纳滤浓缩的酸水可以循环使用,不对环境造成污染,适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1:
多叶唐松草粉碎成颗粒,取5kg,用20倍量0.5%盐酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液过AB-8大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph9,放置沉淀,离心,沉淀物用90%甲醇回流溶解,加溶液量的1%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用70%乙醇溶液重结晶,干燥得总生物碱,经滴定检测,含量检测91.2%。
实施例2:
箭头唐松草粉碎成颗粒,取10kg,用15倍量1%盐酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液过D101大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph10,放置沉淀,离心,沉淀物用99%甲醇回流溶解,加溶液量的0.5%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用70%乙醇溶液重结晶,干燥得总生物碱,经滴定检测,含量检测95.2%。
实施例3:
粗果唐松草粉碎成颗粒,取20kg,用15倍量2%盐酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液过NK-9大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph10,放置沉淀,离心,沉淀物用95%甲醇回流溶解,加溶液量的1%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用95%乙醇溶液重结晶,干燥得总生物碱,经滴定检测,含量检测93.7%。

Claims (5)

1.一种从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于: 取唐松草属植物粉碎,加0.5-5%盐酸溶液渗漉提取,提取液滤过用超滤膜超滤,透过液再用纳滤膜浓缩,浓缩液通过大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph8-10,放置沉淀,离心,沉淀物用甲醇回流溶解,加活性炭脱色,冷藏结晶,结晶物再用乙醇溶液重结晶,即得。
2.根据权利要求1所述的从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于所述的唐松草属植物包括多叶唐松草、大叶唐松草、粗果唐松草、箭头唐松草等。
3.根据权利要求1所述的从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于所述的超滤膜为截留分子量2000-6000的中空纤维素超滤膜。
4.根据权利要求1所述的从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于所述的纳滤膜可选截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。
5.根据权利要求1所述的从唐松草属植物中提取总生物碱的方法,其特征在于所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂,型号可选AB-8、D101或NK-9。
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