CN102731923A - 一种高导电率的pedot-pss溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及一种由掺杂硫酸戊聚糖钠的PEDOT-PSS聚合物、乙二醇和水组成的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，依照本方法制得的PEDOT-PSS溶液成膜性和透明性均较好，并且制备方法简易、环保，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于导电高分子功能材料领域，具体涉及一种高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法。
背景技术
导电聚合物聚 3,4-乙撑二氧噻吩〔Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)， PEDOT〕是3,4-乙撑二氧噻吩（3,4-ethylenedioxythiophene ，EDOT）单体的聚合物，具有分子结构简单、能隙小、电导率高、较好的环境稳定性和薄膜透明性而受到广泛的关注，被广泛用于固体电解电容器、有机薄膜太阳能电池材料、抗静电涂料、OLED材料、电致变色材料、透明电极材料、印刷线路板涂层等领域的研究。
但由于 PEDOT 的共轭长链带来的不溶和不熔问题使其加工处理困难，从而限制了其商业应用，因此改善 PEDOT 的加工性能成为该领域重要且极具意义的研究，而制备掺杂 PEDOT 溶液分散体是解决其加工问题直接且重要的途径。
PEDOT能和聚苯磺酸乙烯〔Poly(styrenesulfonate)，PSS〕通过一定比例的混合而溶于水，形成均一分散的PEDOT- PSS（结构如下式所示）水溶液。PEDOT- PSS是聚（3,4-乙撑二氧噻吩）与聚苯磺酸乙烯的复合材料，PEDOT- PSS形成的膜，具有较好的光透射性和环境稳定性。基于其良好的性能，研发人员开发出了PEDOT- PSS的多种用途，并使其商业化，诸如应用于抗静电材料、有机电致发光器件和太阳能电池等。近年来，又开发出一些新的应用领域：例如CN101125950A披露的空穴传输材料、CN102214791A披露的有机动态随机存储器等等。
随着PEDOT- PSS应用领域的不断扩大，因此开发出制备性能更为优越的PEDOT- PSS溶液的方法是十分必要的。
发明内容
发明人围绕探索改善 PEDOT 加工性能的方法进行深入研究，成功研究出一种制备掺杂硫酸戊聚糖钠和乙二醇的PEDOT-PSS溶液的方法。
本发明提供了一种高导电率的PEDOT-PSS溶液的方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制一定比例的硫酸戊聚糖钠和PSS的去离子水溶液；
（2）加入3,4-乙烯二氧噻吩，搅拌反应，形成乳白色分散体；
（3）然后加入Fe2(SO4)3和(NH4)2S2O8,搅拌反应；
（4）加入乙二醇，搅拌反应一定时间，最后用离子树脂纯化处理，即得。
应当说明的是，除特殊指明外，文中PEDOT 指代的是聚3,4-乙撑二氧噻吩〔Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)〕，PSS指代的是聚苯磺酸乙烯〔Poly(styrenesulfonate)〕，EDOT指代的是3,4-乙撑二氧噻吩。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（1）中所述的硫酸戊聚糖钠和PSS的重量比例为1:10～30。
进一步优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（1）中所述的硫酸戊聚糖钠和PSS的重量比例为1:15～20。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（2）中所述的搅拌形成乳白色分散体的时间为10～60分钟。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（3）中Fe2(SO4)3的加入的重量为PEDOT加入重量的0.5～0.6%。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（3）中(NH4)2S2O8的加入的重量为PEDOT加入重量的230～250%。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（3）中加入Fe2(SO4)3和(NH4)2S2O8后搅拌反应时间为10～30小时。
优选地，上述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法中，步骤（4）中加入乙二醇后搅拌反应的时间为20～25小时。
依照本方法制得的PEDOT-PSS溶液成膜性和透明性均较好，制备方法简易、环保，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1 PEDOT-PSS溶液及其制备
常温下，于1000毫升反应瓶中，称取710g去离子水、1g硫酸戊聚糖钠和10g的PSS，搅拌10分钟，形成澄清溶液；然后称取8g的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）加到上述澄清溶液中，搅拌反应20分钟，反应体系成乳白色分散体；分别称取0.045g的Fe2(SO4)3和19.27g (NH4)2S2O8加到上述乳白色分散体中，搅拌反应20小时形成深蓝色溶液；再称取15.1g乙二醇加到上述深蓝色溶液中，搅拌反应20小时，最后用离子树脂纯化处理制得目标溶液。
实施例2 PEDOT-PSS溶液及其制备
常温下，于1000毫升反应瓶中，称取710g去离子水、1g硫酸戊聚糖钠和15g的PSS，搅拌10分钟，形成澄清溶液；然后称取8g的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）加到上述澄清溶液中，搅拌反应30分钟，反应体系成乳白色分散体；分别称取0.045g的Fe2(SO4)3和19.27g (NH4)2S2O8加到上述乳白色分散体中，搅拌反应25小时形成深蓝色溶液；再称取15.1g乙二醇加到上述深蓝色溶液中，搅拌反应20小时，最后用离子树脂纯化处理制得目标溶液。
实施例3 PEDOT-PSS溶液及其制备
常温下，于1000毫升反应瓶中，称取700g去离子水，1g硫酸戊聚糖钠和25g的PSS，搅拌10分钟，形成澄清溶液。称取8g的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）加到上述澄清溶液中，搅拌反应50分钟，反应体系成乳白色分散体；然后称取0.045g的Fe2(SO4)3和19.27g (NH4)2S2O8加到上述乳白色分散体中，搅拌反应20小时形成深蓝色溶液；再称取30g乙二醇加到上述深蓝色溶液中，搅拌反应20小时，最后用离子树脂纯化处理制得目标溶液。
实施例4 PEDOT-PSS溶液及其制备
常温下，于2000毫升反应瓶中，称取885g去离子水，1g硫酸戊聚糖钠和19g的PSS，搅拌10分钟，形成澄清溶液；称取10g的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）加到上述澄清溶液中，搅拌反应20分钟，反应体系成乳白色分散体；然后称取0.056g的Fe2(SO4)3和24.09g (NH4)2S2O8加到上述乳白色分散体中，搅拌反应20小时形成深蓝色溶液；再称取18.8g乙二醇加到上述深蓝色溶液中，搅拌反应20小时，最后用离子树脂纯化处理制得目标溶液。
实施例5 PEDOT-PSS溶液及其制备
常温下，于1000毫升反应瓶中，称取750g去离子水、1g硫酸戊聚糖钠和25g的PSS，搅拌10分钟，形成澄清溶液；然后称取12g的3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）加到上述澄清溶液中，搅拌反应60分钟，反应体系成乳白色分散体；分别称取0.045g的Fe2(SO4)3和19.27g (NH4)2S2O8加到上述乳白色分散体中，搅拌反应20小时形成深蓝色溶液；再称取18.0g乙二醇加到上述深蓝色溶液中，搅拌反应20小时，最后用离子树脂纯化处理制得目标溶液。
应当说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明的范围，凡在本发明的精神和原则之内所作出的任何修改、等同的替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）配制一定比例的硫酸戊聚糖钠和PSS的去离子水溶液；
（2）加入3,4-乙烯二氧噻吩，搅拌反应，形成乳白色分散体；
（3）然后加入Fe2(SO4)3和(NH4)2S2O8,搅拌反应；
（4）加入乙二醇，搅拌反应一定时间，最后用离子树脂纯化处理，即得。
2.根据权利要求1所述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硫酸戊聚糖钠和PSS的重量比例为1:10～30。
3.根据权利要求2所述的高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的硫酸戊聚糖钠和PSS的重量比例为1:15～20。
4.根据权利要求1所述高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的搅拌形成乳白色分散体的时间为10～60分钟。
5.根据权利要求1所述高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中Fe2(SO4)3的加入的重量为EDOT重量的0.5～0.6%。
6.根据权利要求1所述高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中(NH4)2S2O8的加入的重量为EDOT重量的230～250%。
7.根据权利要求1所述高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加入Fe2(SO4)3和(NH4)2S2O8后搅拌反应时间为10～30小时。
8.根据权利要求1所述高导电率的PEDOT-PSS溶液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中加入乙二醇后搅拌反应的时间为20～25小时。
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