CN111384275B - 一种薄膜及其制备方法和发光二极管 - Google Patents

一种薄膜及其制备方法和发光二极管 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种薄膜及其制备方法和发光二极管，所述方法包括：提供PEDOT:PSS溶液，将含羟基的有机物与PEDOT:PSS溶液混合，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液，将质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜；或者，提供PEDOT:PSS薄膜，将含羟基的有机物沉积在PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜。本发明解决了现有技术制备的PEDOT:PSS薄膜导电性能不佳的问题。

Description

一种薄膜及其制备方法和发光二极管
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，尤其涉及一种薄膜及其制备方法和发光二极管。
背景技术
有机发光二极管（OLED）、量子点发光二极管（QLED）、聚合物发光二极管（PLED）等技术的发展，为新型显示与照明产业提供了技术支持，可以满足人们日益增长的多样化、个性化的生活需求。当前，柔性、可折叠、可穿戴、透明的电子产品日益博得人们的眼球，为了实现这样的技术，透明、柔性电极至关重要。
聚乙撑二氧噻吩：聚苯磺酸盐（PEDOT:PSS）是一种典型的导电聚合物，被广泛研究并用作透明电极以及空穴注入或传输层。因为PEDOT:PSS可以溶解在水以及一些极性有机溶剂中（例如乙醇、甲醇等），因而适合溶液法大规模制备；同时，PEDOT:PSS薄膜在可见光范围具有很高的透明度，且具有很好的柔性、稳定性；此外，PEDOT:PSS的功函数一般在5.0~5.1eV，非常适合用作透明阳极。
但是，PEDOT:PSS的电导率通常小于1S/cm，与常用的ITO透明电极具有很大的差距；而且其功函数还可以继续提高以增强作为阳极、空穴注入或传输层的能力。为了应对这个问题，有研究采用酸来处理PEDOT:PSS薄膜，从而提高PEDOT:PSS薄膜的电导率。该方法虽然可行，但带来诸多弊端。首先，酸对光电子器件有腐蚀作用，严重影响器件的寿命；其次，酸会洗掉PEDOT:PSS薄膜的PSS链，虽然提高了电导率，但也降低了功函数，会降低PEDOT:PSS作为空穴注入材料的性能；此外，酸会导致PEDOT与PSS相分离，长链PSS位于薄膜上方，使薄膜表面粗糙度增大，非常不利于光电子的性能。
因此，现有技术还有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄膜及其制备方法和发光二极管，旨在解决现有技术制备的PEDOT:PSS薄膜导电性能不佳的问题。
本发明的技术方案如下：
一种薄膜的制备方法，其中，包括步骤：
提供PEDOT:PSS溶液，将含羟基的有机物与所述PEDOT:PSS溶液混合，使有机物中的羟基脱出质子并对所述PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液，然后将所述质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜；
或者，提供PEDOT:PSS薄膜，将含羟基的有机物沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述含羟基的有机物为酚类。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述含羟基的有机物为苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和连苯三酚中的一种或多种。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述含羟基的有机物为对苯二酚。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述将含羟基的有机物与所述PEDOT:PSS溶液混合的步骤包括：将含羟基的有机物溶于醚中并形成含羟基的有机物的醚溶液，将所述醚溶液与PEDOT:PSS溶液混合。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述醚为乙醚。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述醚溶液中，所述含羟基有机物的浓度为10wt%~100wt%，且所述醚溶液按3 vol%~20vol%的占比与PEDOT:PSS溶液混合。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述将含羟基的有机物沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面的步骤包括：先将含羟基的有机物溶于甲苯中，形成含羟基有机物的甲苯溶液，然后将对所述甲苯溶液沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面。
所述的薄膜的制备方法，其中，所述甲苯溶液中，所述含羟基有机物的浓度为0.2wt%~5wt%。
一种薄膜，其特征在于，由如上所述的方法制备而成。
一种发光二极管，其中，包括如上所述的薄膜。
有益效果：本发明采用含羟基且偶极矩小于3德拜的有机物对PEDOT:PSS进行质子化掺杂后制备成膜，或者直接将含羟基且偶极矩小于3德拜的有机物对PEDOT:PSS薄膜表面进行质子化掺杂，能够地显著提高PEDOT:PSS的电导率，以及在不改变薄膜表面粗糙度的前提下提高其HOMO能级，增强PEDOT:PSS薄膜作为空穴注入层或传输层的能力，解决了现有技术制备的PEDOT:PSS薄膜导电性能不佳的问题。
附图说明
图1为本发明薄膜的制备方法的第一种方案较佳实施例流程示意图；
图2为本发明薄膜的制备方法的第二种方案较佳实施例流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种薄膜及其制备方法和发光二极管，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的薄膜的制备方法，第一种方案如图1所示，包括步骤：
S1、提供PEDOT:PSS溶液；
S2、将含羟基的有机物与所述PEDOT:PSS溶液混合，使有机物中的羟基脱出质子并对所述PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液；其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜；
S3、将所述质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜；
本发明提供的薄膜的制备方法，第二种方案如图2所示，包括步骤：
S1’、提供PEDOT:PSS薄膜；
S2’、将含羟基的有机物沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜。
本发明是利用含羟基且偶极矩小于3德拜（即低极性）的有机物从其羟基上释放氢离子对PEDOT:PSS溶液或其制备的薄膜进行处理，使PEDOT:PSS进行质子化，以提高其导电性能，并提高其功函数HOMO能级，从而改善现有技术制备的PEDOT:PSS薄膜导电性能不佳、制备过程容易造成光学器件腐蚀而影响器件寿命的问题，而且不会是薄膜表面粗糙度增大，因而不会影响所制得的PEDOT:PSS薄膜的光电子传导性能。
本发明所采用的对PEDOT:PSS溶液或其制备的薄膜进行处理的有机物，要求其偶极矩小于3的原因如下：（1）若采用高极性有机物或其溶液对PEDOT:PSS溶液进行处理，那么高极性有机物或其溶液会溶解PSS，造成PEDOT:PSS薄膜中PEDOT与PSS相分离，且PSS位于薄膜上方，由于PSS是绝缘材料，因此这种方法不利于空穴传输和注入，而且长链的PSS会使薄膜粗糙度增大，这对光电子器件的性能是非常不利的；（2）若采用高极性有机物或其溶液对PEDOT:PSS薄膜进行后处理，那么高极性有机物或其溶液会洗掉PEDOT:PSS薄膜表面的PSS，从而降低PEDOT:PSS薄膜的功函数，对其作为空穴注入或传输材料非常不利。因此，所述处理剂或其溶液要求低极性，一般要求偶极矩小于3德拜。
在第一种方案中，是将含羟基且偶极矩小于3德拜的有机物加入PEDOT:PSS溶液中，并对用有机物中羟基上脱出的质子对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液，然后将质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，该方案需要所述有机物为沸点不小于200℃的高沸点有机物，这样能够对PEDOT:PSS溶液形成稳定的作用。
在这种方案中，优选地是将含羟基且偶极矩小于3德拜的有机物溶于醚中并形成含羟基有机物的醚溶液，将所述醚溶液与PEDOT:PSS溶液混合，使有机物中的羟基脱出质子并对所述PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液，将所述质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述醚溶液中含羟基有机物的浓度为10wt%~100wt%，以保证PEDOT:PSS的质子化程度能达到提高PEDOT:PSS薄膜电导率的效果且不影响PEDOT:PSS成膜。
在这种方案中，所述有机物可以是酚类，如苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、连苯三酚等，其中优选对苯二酚，对苯二酚极性为1.4，具有两个羟基基团，且沸点为287℃。由于对苯二酚常温下是固体，可以直接将对苯二酚溶于PEDOT:PSS溶液中进行质子化掺杂作用，优选地，先利用溶剂溶解对苯二酚再对PEDOT:PSS进行处理，所述溶剂可以是醚，即先将对苯二酚溶于醚中并形成对苯二酚醚溶液，然后将对苯二酚醚溶液与PEDOT:PSS溶液混合。优选地，所述对苯二酚醚溶液中，对苯二酚的浓度为10wt%~100wt%，且对苯二酚醚溶液按3vol%~20vol%的占比与PEDOT:PSS溶液混合，以保证PEDOT:PSS的质子化程度且不影响PEDOT:PSS成膜。优选的，所述醚为乙醚。
优选地，在所述含羟基且偶极矩小于3的有机物与PEDOT:PSS溶液混合后，利用0.45um孔径过滤器过滤处理，以去除固体杂质。
第一方案中由于含羟基的有机物可调控浓度高，质子化掺杂作用明显，因此可以显著提高PEDOT:PSS的电导率，处理后的PEDOT:PSS薄膜可作为电极使用，当然，因为其功函数也得以提高，所制得的薄膜也可以作为空穴注入层或空穴传输层使用。
在第二种方案中，是先将PEDOT:PSS溶液制备成膜，然后将含羟基且偶极矩小于3的有机物沉积在PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对薄膜表面的PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成表面质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，该方案同样需要所述有机物为沸点不小于200℃的高沸点有机物，以保证后续退火成膜的过程不会对有机物造成损失而影响PEDOT:PSS的质子化程度。
因为甲苯不溶解PEDOT:PSS薄膜上层的PSS，不会改变原薄膜结构，因此在这种方案中，优选地是先将含羟基且偶极矩小于3德拜的有机物溶于甲苯中，形成含羟基有机物的甲苯溶液，然后将所述甲苯溶液沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜。其中，所述甲苯溶液中，所述含羟基有机物的浓度控制在0.2wt%~5wt%，以保证PEDOT:PSS的质子化程度且不影响PEDOT:PSS成膜。
在这种方案中，所述有机物同样可以是酚类，如苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚、连苯三酚等，其中优选对苯二酚，对苯二酚极性为1.4，具有两个羟基基团，且沸点为287℃。由于对苯二酚常温下是固体，且因为第二种方案中是利用有机物直接对膜进行质子化作用，因此需要溶剂溶解对苯二酚才能对PEDOT:PSS进行处理，而所述溶剂同样优选为甲苯，因为甲苯不溶解PEDOT:PSS薄膜上层的PSS，不会改变原薄膜结构。优选地，所述对苯二酚甲苯溶液的浓度为0.2wt%~5wt%，以保证PEDOT:PSS的质子化程度且不影响PEDOT:PSS成膜。此时，第二种方案即先将对苯二酚溶于甲苯并形成对苯二酚甲苯溶液，然后将对苯二酚甲苯溶液沉积在PEDOT:PSS薄膜表面，对苯二酚的羟基脱出质子并对薄膜表面的PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成表面质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，然后洗净PEDOT:PSS薄膜表面即可；优选地，利用甲苯对表面质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜表面进行清洗。
此时，在第二种方案中，由于甲苯对对苯二酚的溶解能力较低，导致对苯二酚甲苯溶液中对苯二酚浓度低，PEDOT:PSS薄膜表面质子化掺杂作用较低，因此不会明显提高PEDOT:PSS薄膜的电导率，但可以提高PEDOT:PSS薄膜的HOMO能级，处理后的PEDOT:PSS薄膜可以提高其作为空穴注入或传输层的能力。
本发明还提供了一种薄膜，其中，由如上所述的方法制备而成。
本发明还提供了一种发光二极管，包括所述薄膜。
在一实施方式中，所述发光二极管包括阳极，所述阳极为如上所述的薄膜。
在一实施方式中，所述发光二极管包括空穴功能层，所述空穴功能层为如上所述的所述薄膜。
在一实施方式中，所述发光二极管包括层叠设置的阳极、空穴功能层、发光层及阴极，所述阳极和空穴功能层均采用如上所述的薄膜。所述发光层可以为有机发光层、量子点发光层或聚合物发光层，即所述发光二极管可以为有机发光二极管、量子点发光二极管或聚合物发光二极管。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
以改性PEDOT:PSS作为透明电极制备一种发光二极管：
（1）将对苯二酚的乙醚溶液与PEDOT:PSS溶液混合，其中所述乙醚溶液与所述PEDOT:PSS溶液的体积比为8 vol%，所述乙醚溶液中，所述对苯二酚的浓度为35 wt.%，然后用0.45um孔径过滤器过滤备用；
（2）将玻璃基板依次用洗液、去离子水、甲醇、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗10分钟，然后烘干并紫外-臭氧处理15分钟；
（3）用溶液法在玻璃基板上沉积上述对苯二酚处理的PEDOT:PSS混合溶液得到PEDOT:PSS薄膜作为阳极，然后在空气中150℃退火15分钟，紧接着将该基片转移至氮气中继续150℃烘烤30分钟；
（4）将上述基片转移至蒸镀舱内，抽真空至10-5Pa以下，然后以0.01nm/s的速率蒸镀1nm MoO3作为空穴注入层；
（5）在空穴注入层上以0.4nm/s的速率蒸镀40nm NPD作为空穴传输层；
（6）在空穴传输层上分别以0.05nm/s和0.12nm/s的速率共蒸镀5nm Ir(ppy)3和12nm CBP作为发光层；
（7）在发光层上以0.3nm/s的速率蒸镀30nm Bphen作为电子传输层；
（8）在电子传输层上以0.01nm/s的速率蒸镀1nm LiF作为电子注入层；
（9）在电子注入层上以1nm/s的速率蒸镀100nm Al作为阴极。
实施例2
以改性的PEDOT:PSS薄膜作为空穴注入或传输层制备一种发光二极管：
（1）将带有ITO的玻璃基板依次用洗液、去离子水、甲醇、丙酮、乙醇、异丙醇超声清洗10分钟，然后烘干并紫外-臭氧处理15分钟；
（2）利用溶液法在该基板上沉积PEDOT:PSS溶液，然后在空气中150℃退火15分钟；
（3）利用溶液法将浓度为3 wt.%的对苯二酚的甲苯溶液沉积到上述PEDOT:PSS薄膜表面，浸润一分钟，然后用甲苯溶剂清洗，并在空气中150℃退火10分钟；
（4）将上述基板转移至充满氮气的手套箱中，再150℃烘烤30分钟，此时，对苯二酚处理过的PEDOT:PSS薄膜作为空穴注入或传输层；
（5）在空穴注入或传输层上利用溶液法沉积75nm PF-FSO作为发光层，然后130℃退火20分钟；
（6）将上述基片转移至蒸镀舱内，抽真空至10-5Pa以下，然后以1nm/s的速率蒸镀100nm Al作为阴极。
综上所述，本发明提供的PEDOT:PSS薄膜制备方法，采用含羟基且偶极矩小于3的有机物对PEDOT:PSS进行质子化掺杂后制备成膜，或者直接将含羟基且偶极矩小于3的有机物对PEDOT:PSS薄膜表面进行质子化掺杂，能够地显著提高PEDOT:PSS的电导率，以及在不改变薄膜表面粗糙度的前提下提高其HOMO能级，增强PEDOT:PSS薄膜作为空穴注入层或传输层的能力，解决了现有技术制备的PEDOT:PSS薄膜导电性能不佳的问题。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供PEDOT:PSS溶液，将含羟基的有机物与所述PEDOT:PSS溶液混合，使有机物中的羟基脱出质子并对所述PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS溶液，将所述质子化掺杂的PEDOT:PSS制备成膜，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜；
或者，提供PEDOT:PSS薄膜，将含羟基的有机物沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面，使有机物中的羟基脱出质子并对PEDOT:PSS进行质子化掺杂，形成质子化掺杂的PEDOT:PSS薄膜，其中，所述有机物的偶极矩小于3德拜；所述将含羟基的有机物沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面的步骤包括：先将含羟基的有机物溶于甲苯中，形成含羟基有机物的甲苯溶液，然后将所述甲苯溶液沉积在所述PEDOT:PSS薄膜表面。
2.根据权利要求1所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述含羟基的有机物为酚类。
3.根据权利要求1所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述含羟基的有机物为苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和连苯三酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述含羟基的有机物为对苯二酚。
5.根据权利要求1所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述将含羟基的有机物与所述PEDOT:PSS溶液混合的步骤包括：将含羟基的有机物溶于醚中并形成含羟基有机物的醚溶液，将所述醚溶液与PEDOT:PSS溶液混合。
6.根据权利要求5所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述醚溶液中，所述含羟基有机物的浓度为10wt％～100wt％。
7.根据权利要求1所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述甲苯溶液中，所述含羟基有机物的浓度为0.2wt％～5wt％。
8.一种薄膜，其特征在于，由如权利要求1～7任一所述的方法制备而成。
9.一种发光二极管，其特征在于，包括权利要求8所述的薄膜。
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