KR20200088733A - 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법에 관한 것으로, 자세하게는 전하 이동이 향상되는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법에 관한 것으로, 인듐주석산화물(ITO)로 이루어진 제1전극 상에 전도성 고분자로 이루어진 정공수송층을 형성하는 단계와, 상기 정공수송층 상에 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 광 활성층을 형성하는 단계와, 상기 광 활성층 상에 전자수송층을 형성하는 단계와, 상기 전자수송층 상에 알루미늄(Al)으로 이루어진 제2전극을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 제1전극은 상기 정공수송층 형성 전에 물, 에탄올 및 아세톤으로 초음파 세척되고, UV-Ozone 처리되는 것을 포함하며, 상기 정공수송층의 두께는 10 내지 50 nm이고, 광 활성층의 두께는 50 내지 500nm이며, 전자수송층의 두께는 10 내지 500 nm이고, 상기 광 활성층은 유기용매 증기를 이용한 베이퍼-캐스팅에 의해 해면(sponge)화 되는 것을 포함하여 구성된다.
Description
본 발명은 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법에 관한 것으로, 자세하게는 전하 이동이 향상되는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법에 관한 것이다.
최근, 유기-무기 할라이드 페로브스카이트 필름은 낮은 용액 처리 비용 및 현저한 전기-광학특성으로 인해 고효율 태양 전지에 활용될 수 있는 유망한 플랫폼으로 인정받고 있다. 페로브스카이트 태양전지(Perovskite solar cells, PSCs)는 그 효율이 22.1%에 도달하고, 효율의 이론적 한계는 31%가 될 것으로 추정되었다. 하지만, PSCs의 성능은 전하캐리어 재결합에 의해 크게 제한되는 문제점이 있었다.
역구조 페로브스카이트 태양전지(Inverted perovskite solar cells, IPSCs) 제조과정에서, 활성 물질은 일반적으로 전형적인 P-I-N구성을 형성하기 위해 여러 층으로 삽입된다. 효율적이고 균형 잡힌 전하캐리어 이동은 IPSCs의 고성능을 위한 전제 조건이다. 따라서, 전하캐리어 균형을 개선하기 위해 페로브스카이트 필름 품질 및 계면 개선을 시도하고, IPSCs의 결함 및 결정립계에서 전하캐리어 재결합을 감소시키기 위한 많은 연구가 진행되었었다.
한편, 대부분의 연구는 양극 또는 음극으로의 전하 수송을 향상시키는 새로운 수송 재료 또는 완충층의 개발에 중점을 둔다. 그러나, 상부 및 하부 계면에서 캐리어 이동을 동시에 향상시키는 기술은 여전히 개발에 큰 어려움을 겪고 있는 실정이다.
종래의 기술 대한민국 공개특허 제10-2019-0001157호에서는 제 1전극 상에 형성된 재결합 방지층, 재결합 방지층 상에 알칼리 요오드 및 페로브스카이트를 포함하는 페로브스카이트층, 정공 전달층 및 정공 전달층 상에 형성된 제 2전극을 포함하는 페로브스카이트 태양전지를 개시하고 있으나, 상술한 문제점을 해결하지 못하는 단점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 높은 광 흡착 및 캐리어 이동 특성을 가지는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법은, 인듐주석산화물(ITO)로 이루어진 제1전극 상에 전도성 고분자로 이루어진 정공수송층을 형성하는 단계와, 상기 정공수송층 상에 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 광 활성층을 형성하는 단계와, 상기 광 활성층 상에 전자수송층을 형성하는 단계와, 상기 전자수송층 상에 알루미늄(Al)으로 이루어진 제2전극을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 제1전극은 상기 정공수송층 형성 전에 물, 에탄올 및 아세톤으로 초음파 세척되고, UV-Ozone 처리되는 것을 포함하며, 상기 정공수송층의 두께는 10 내지 50 nm이고, 광 활성층의 두께는 50 내지 500nm이며, 전자수송층의 두께는 10 내지 500 nm이고, 상기 광 활성층은 유기용매 증기를 이용한 베이퍼-캐스팅에 의해 해면(sponge)화 되는 것을 포함하여 구성된다.
본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법은, 높은 광 흡착 및 캐리어 이동 특성을 가지는 페로브스카이트 태양전지 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법의 실시예 4에 따른 베이퍼-캐스팅 과정을 개념도로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법의 실시예 4에 따른 단면을 주사 전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다.((a) 베이퍼-캐스팅 이전, (b,c,d) 베이퍼-캐스팅 이후 사진)
도 3은 본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법의 실시예 4에 따른 광루미네선스 분광 측정 결과를 나타낸 것이다.((a) 정지상태 PEDOT:PSS/페로브스카이트, (b) 시간분해능 PEDOT:PSS/페로브스카이트, (c) 정지상태 페로브스카이트/PC61BM, (d) 시간분해능 페로브스카이트/PC61BM)
도 2는, 본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법의 실시예 4에 따른 단면을 주사 전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다.((a) 베이퍼-캐스팅 이전, (b,c,d) 베이퍼-캐스팅 이후 사진)
도 3은 본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법의 실시예 4에 따른 광루미네선스 분광 측정 결과를 나타낸 것이다.((a) 정지상태 PEDOT:PSS/페로브스카이트, (b) 시간분해능 PEDOT:PSS/페로브스카이트, (c) 정지상태 페로브스카이트/PC61BM, (d) 시간분해능 페로브스카이트/PC61BM)
이상과 같은 본 발명에 대한 해결하고자 하는 과제, 과제의 해결수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 실시예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
본 발명에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법은, 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법은, 인듐주석산화물(ITO)로 이루어진 제1전극 상에 전도성 고분자로 이루어진 정공수송층을 형성하는 단계와, 상기 정공수송층 상에 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 광 활성층을 형성하는 단계와, 상기 광 활성층 상에 전자수송층을 형성하는 단계와, 상기 전자수송층 상에 알루미늄(Al)으로 이루어진 제2전극을 형성하는 단계;를 포함하고, 상기 제1전극은 상기 정공수송층 형성 전에 물, 에탄올 및 아세톤으로 초음파 세척되고, UV-Ozone 처리되는 것을 포함하며, 상기 정공수송층의 두께는 10 내지 50 nm이고, 광 활성층의 두께는 50 내지 500nm이며, 전자수송층의 두께는 10 내지 500 nm이고, 상기 광 활성층은 유기용매 증기를 이용한 베이퍼-캐스팅에 의해 해면(sponge)화 되는 것을 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지는, 태양전지는 기판, 상기 기판 상부에 형성된 투명전극, 상기 투명전극 상부에 형성된 정공수송층, 상기 정공수송층 상부에 형성된 페로브스카이트 광 활성층, 상기 광 활성층 상부에 형성된 전자수송층 및 상기 전자수송층 상부에 형성된 상부전극을 포함하는 역구조의 페로브스카이트 태양전지이다.
역구조 페로브스카이트 태양전지란 종래의 전자 및 정공수송층의 위치를 바꿔 투명전극 위에 정공수송층이 위치하도록 한 페로브스카이트 태양전지(inverted perovskite solar cell)이다.
상기 역구조의 페로브스카이트 태양전지는 전자와 정공의 수송 속도를 맞추기 위해 첨가했던 고온처리 금속 화합물이 불필요해졌기 때문에 고효율로 휘고 접힐 수 있도록 제작 가능한 장점이 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅은 스핀 코팅, 바코팅, 노즐 프린팅, 스프레이 코팅, 슬롯다이코팅, 그라비아 프린팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 전기수력학적 젯 프린팅(electrohydrodynamic jet printing), 전기분무(electrospray), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되어 이루어지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 광 활성층을 형성하는 단계에서 금속할로겐화합물은 하기 화학식 1로 표시되고, 유기할로겐화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 한다.
<화학식 1>
MX2
<화학식 2>
AX
(상기 화학식 1에서, M은 2가의 금속 이온이고, X는 할로겐 이온이며, 상기 화학식 2에서, A는 1가의 유기 암모늄 이온이고, X는 할로겐 이온이다.)
상기 화학식 1에서 M은 Cu2 +, Ni2 +, Co2 +, Fe2 +, Mn2 +, Cr2 +, Pd2 +, Cd2 +, Ge2 +, Sn2 +, Pb2 + 및 Yb2 +로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 금속 이온이고, X는 Cl-, Br- 및 I-로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 할로겐 이온이며,
상기 화학식 2는 하기 화학식 2a로 표시되는 것을 특징으로 한다.
<화학식 2a>
(R1-NH3 +)X
(상기 화학식 2a에서, R1은 C1-C24의 알킬, C3-C20의 시클로알킬 및 C6-C20의 아릴로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종이고, X는 Cl-, Br- 및 I-로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종의 할로겐 이온이다).
<실시예 1>
다음과 같은 배열 순서를 가진 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다.
인듐주석산화물(indium tin oxide, ITO) / 전도성 고분자(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styren sulfonate), (PEDOT:PSS)) / 광 활성층(MAPbI3) / 전자수송층(phenyl-C61 butyric acid methyl ester, PC61BM) / Al 전극 순으로 배열하여 태양전지가 제조되었다.
<실시예 2>
다음과 같이 1.2 M의 페로브스카이트 전구체 용액이 제조되었다.
디메틸설폭시드(DMSO, 99.9%)와 디메틸포름아미드(DMF, 99.8%)의 부피비 1:9 인 용액에, PbI2 와 MAI(methylammonium iodide)를 같은 몰랄 농도로 용해시키고, 그 용액을 70 ℃에 12시간 교반하고 0.45 ㎛ 나일론 필터에 필터링 하였다.
<실시예 3> 금속할로겐화합물, 유기할로겐화합물 및 상기 유기용매의 중간 생성물을 고형화한 필름의 제조방법
본 발명의 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법은, 상기와 같은 필름을 이용하여 상기 필름의 혼합물에서 분리되는 디메틸설폭시드(DMSO)의 베이핑 과정을 통해 상기 광 활성층이 정공을 생성하여 해면(sponge)화 되며 결정화 되게 되었다.
상기 필름은 1 mmol의 PbI2 와 1 mmol의 MAI를 디메틸설폭시드(DMSO)와 디메틸포름아미드(DMF) 용액에 혼합하여 기판에 스핀코팅하고, CB 드리핑하여 고체형 전구체 상기 필름이 되게 제조하였다.
상기 필름은 미반응 PbI2 와 미반응 MAI, 그리고 중간생성물로 MA2Pb3I8·2DMSO를 함유하게 되었다.
어닐링을 통한 베이퍼-캐스팅 과정에서 MA2Pb3I8·2DMSO는 MAPbI3 로 반응하면서 MAI 잔여물이 남게되고, DMSO 베이퍼가 방출되었다.
<실시예 4> 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법
단계 1: 인듐주석산화물(ITO) 글라스로 이루어진 제1전극을 물, 에탄올, 아세톤에 순차적으로 각 15 분간 초음파세척 하였다.
단계 2: 상기 제1전극을 UV-Ozone 클리너에 15 분간 UV-Ozone 처리하였다.
단계 3: 상기 제1전극 상에 전도성 고분자(PEDOT:PSS)로 4500 rpm으로 40 초간 스핀코팅 하여 정공수송층을 형성하였다.
단계 4: 상기 단계 3을 거쳐 150 ℃에서 20 분간 어닐링 하였다.
단계 5: 상기 정공수송층 상에 실시예 2에서 제조된 상기 페로브스카이트 전구체를 5000 rpm으로 10 초간 스핀코팅 하였다.
단계 6: 상기 단계 5 이후 안티솔벤트 처리하였다.
단계 7: 도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 단계 6까지의 과정을 거친 기판과 상기 실시예 3을 통해 제조된 상기 필름을 1mm 간격으로 마주보게 고정하고, 100 ℃에 10 분간 어닐링 하여 광 활성층을 제조하였다. (베이퍼-캐스팅 과정)
단계 8: 상기 광 활성층 상에 PC61BM을 1500 rpm으로 30 초간 스핀코팅하여 전자수송층을 형성하였다.
단계 9: 상기 전자수송층 상에 섀도 마스크를 통해 Al을 증발시켜 제2전극을 제조하였다.
<비교예 1>
베이퍼-캐스팅 과정을 제외하기 위해, 상기 실시예 4의 단계 7을 상기 실시예 4의 단계 6 이후 핫플레이트에 100 ℃에 10 분간 열처리 하는 것으로 변경하고, 나머지 단계는 동일하게 하여 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다.
<실험예 1> 페로브스카이트 형성 확인_주사현미경(SEM) 분석
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지의 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 측정을 수행하였다.
상기 실시예 4의 단계 7 이후 모폴로지를 도 2의 (c)와 (d)에 나타내었다.
상기 광 활성층의 표면이 해면(sponge) 형태로 형성되고 결정립계의 연결이 우수한 것을 확인 할 수 있다.
페로브스카이트 층의 불필요한 핀홀은 태양전지의 효율을 떨어뜨리는 것으로 알려져있다. 흥미롭게도 도 2의 (e) 측단면을 살펴보면 핀홀이 발견되지 않는 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 핀홀은 상기 광 활성층 표면에만 존재하고 그 크기는 100 nm인 것을 확인 할 수 있다. 상기 광 활성층 표면의 핀홀은 전자수송층의 필터 역할을 하게되고, 광-유도 전자의 추출을 할 수 있는 이득이 있다.
<실험예 2>
베이퍼-캐스팅의 효과를 알아보기 위해 광루미네선스(PL) 분광 분석을 하였다.
상기 광 활성층을 통한 전하이동을 확인 할 수 있었으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
이와 같이, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타나며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (4)
- 인듐주석산화물(ITO)로 이루어진 제1전극 상에 전도성 고분자로 이루어진 정공수송층을 형성하는 단계;
상기 정공수송층 상에 페로브스카이트 구조의 화합물을 포함하는 광 활성층을 형성하는 단계;
상기 광 활성층 상에 전자수송층을 형성하는 단계;
상기 전자수송층 상에 알루미늄(Al)으로 이루어진 제2전극을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 제1전극은 상기 정공수송층 형성 전에 물, 에탄올 및 아세톤으로 초음파 세척되고, UV-Ozone 처리되는 것을 포함하며,
상기 정공수송층의 두께는 10 내지 50 nm이고, 광 활성층의 두께는 50 내지 500nm이며, 전자수송층의 두께는 10 내지 500 nm이고,
상기 광 활성층은 유기용매 증기를 이용한 베이퍼-캐스팅에 의해 해면(sponge)화 되는 것을 특징으로 하는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 광 활성층 형성 단계는 페로브스카이트 전구체를 상기 정공수송층에 코팅한 후, 금속할로겐화합물, 유기할로겐화합물 및 상기 유기용매의 중간 생성물을 고형화한 필름을 마주보게 배치하여 어닐링하는 베이퍼-캐스팅 단계를 포함하고,
상기 금속할로겐화합물은 하기 화학식 1로 표시되고, 상기 유기할로겐화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법.
<화학식 1>
MX2
<화학식 2>
AX
(상기 화학식 1에서, M은 2가의 금속 이온이고, X는 할로겐 이온이며, 상기 화학식 2에서, A는 1가의 유기 암모늄 이온이고, X는 할로겐 이온이다.) - 제2항에 있어서,
상기 베이퍼-캐스팅 과정의 상기 유기용매는 디메틸설폭시드(DMSO)이고,
상기 베이퍼-캐스팅 단계에서 상기 필름에서 증기화 된 상기 유기용매에 의해 상기 광 활성층이 해면(sponge) 및 결정화 되는 것을 특징으로 하는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 전도성 고분자는 PEDOT:PSS인 것을 포함하는 베이퍼-캐스팅을 통한 페로브스카이트 태양전지 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| CN112670420A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-16 | 江苏集萃分子工程研究院有限公司 | 一种钙钛矿薄膜电池及其制备方法 |
| CN113571647A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-10-29 | 太原理工大学 | 一种溶剂蒸汽辅助倒置退火方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190001157A (ko) | 2017-06-26 | 2019-01-04 | 성균관대학교산학협력단 | 페로브스이트 태양전지 및 이의 제조 방법 |
-
2019
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