CN102730656A - 利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法 - Google Patents

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解田
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Abstract

本发明公开了一种利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，它是以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理后在一定条件下微波加热浓缩制备高浓度磷酸，所得产品五氧化二磷含量高，对设备材质腐蚀性小，浓缩时间短，此工艺简单、成本低、投资少，同时可降低磷酸的储存成本和运输成本，可满足用户不同的需要，是一种经济效益较好的生产工艺。

Description

利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法
技术领域
本发明涉及磷酸，具体是一种以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理后在一定条件下微波加热生产高浓度磷酸的方法。
背景技术
磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中。
目前工业上生产磷酸的方法一般有两种，即热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是产品杂质含量高，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用。湿法磷酸生产方法主要通过萃取方式来净化磷酸，可以获得工业级和食品级磷酸，能与热法磷酸的纯度相媲美，其成本比热法低20％~30％，能耗仅为热法的1/3，相应的用其制取的精细磷酸盐的成本也比较低， 所以湿法磷酸的市场竞争力越来越大。
在磷酸净化过程中，溶剂萃取法已实现了工业化生产，但磷酸净化率一般控制在60~70％，其过程不可避免会产生萃余酸，即萃取后余下的酸，其具有P2O5浓度和杂质含量高的特点。一直以来，萃余酸的回收利用都是困扰磷酸净化企业的一个技术难题。
本专利针对这一现状，提出将萃余磷酸经过净化个理过滤后，回收乙醇，然后微波加热浓缩制备高浓度磷酸，以达到废弃物资源的再利用，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被广泛使用，生产具有更高附加值的产品，具有较好的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法。
本发明的技术方案是：利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，它是以湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物萃余酸为原料酸，经净化处理、过滤、回收溶剂后，在一定条件下利用微波加热技术，浓缩制备高浓度磷酸，其特征是：以萃余酸作为原料，将萃余酸升温至60~80℃，在搅拌速率为100~200rpm条件下，加入一定量的溶剂和络合剂，反应1~2h，静置，冷却至20~30℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收溶剂，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0~0.09MPa，升温至160~260℃，保温1~2h。
上述萃余酸中P2O5质量百分比浓度为42～47%；镁质量百分比浓度为1.8~2.8%。
上述溶剂为95%乙醇，其中乙醇用量为H3PO4质量的3~5倍；络合剂为30%氨水，其中NH3和P2O5摩尔比为0.3~0.6：1。
    本发明的原料酸在浓缩过程中均采取减压微波加热的方式，在一定的真空度下蒸馏，可以降低磷酸溶液的沸点从而有利于节能以及缩短浓缩时间，同时有利于含氟气体的溢出，与常压下蒸发浓缩工艺相比具有节能、浓缩时间短、温度低等优点。同时，本方法在浓缩过程中，采取微波加热的方式，物体各部分均匀渗透电磁波，产生热量，不需要热传导的过程，内外同时加热，能在短时间内达到加热的效果；加热室壁和加热室内的空气及相应的容器都不会发热，热效率高。
具体实施方式
实施例1
取800g质量百分比浓度为42.0%（以P2O5%计）的萃余酸，在60℃、搅拌速度为200rpm下，缓慢加入83g氨水，络合后，加入2.4Kg乙醇，反应1h，静置，冷却至20℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0.09MPa，升温至160℃，保温2h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量89.8％，氟含量0.23%，镁含量0.89%。
实施例2
取800g质量百分比浓度为47.0%（以P2O5%计）的萃余酸，在80℃、搅拌速度为150rpm下，缓慢加入185g氨水，络合后，加入5.4Kg乙醇，反应2h，静置，冷却至30℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0.06MPa，升温至200℃，保温1h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量91.5％，氟含量0.3%，镁含量0.92%。
实施例3
取800g质量百分比浓度为45.0%（以P2O5%计）的萃余酸，在70℃、搅拌速度为100rpm下，缓慢加入118g氨水，络合后，加入3.2Kg乙醇，反应1.5h，静置，冷却至25℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0.0MPa，升温至260℃，保温1.5h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量90.6％，氟含量0.26%，镁含量0.95%。
实施例4
取800g质量百分比浓度为47.0%（以P2O5%计）的萃余酸，在80℃、搅拌速度为100rpm下，缓慢加入150g氨水，络合后，加入3.0Kg乙醇，反应2h，静置，冷却至25℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收乙醇，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0.04MPa，升温至260℃，保温2h。所得产品降至常温后经检测产品中H3PO4含量93.6％，氟含量0.39%，镁含量0.99%。

Claims (3)

1.利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，其特征是：它以萃余酸作为原料，经净化处理过滤后，在一定温度下微波真空加热浓缩制备高浓度磷酸；净化过程为：将萃余酸升温至60~80℃，在搅拌速率为100~200rpm条件下，加入一定量的溶剂和络合剂，反应1~2h，静置，冷却至20~30℃，过滤得到清液；清液放入微波加热器中，在真空度0.085MPa、温度80℃下回收溶剂，得到净化的萃余酸；将净化的萃余酸继续在真空度0~0.09MPa，升温至160~260℃，保温1~2h。
2.按照权利要求1所述的利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，其特征是：所述萃余酸为湿法磷酸净化工艺制备工业级、食品级磷酸所得的副产物，质量百分比浓度以P2O5%计为42～47%，镁质量百分比浓度为1.8~2.8%。
3.按照权利要求1和2所述的利用萃余酸微波加热生产高浓度磷酸的方法，其特征是所述溶剂为95%乙醇，C2H5OH:H3PO4的质量比为3~5：1；络合剂为30%氨水，NH3:P2O5的摩尔比为0.3~0.6：1。
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